还剩7页未读，继续阅读
文本内容:
环境分析试验教案任课老师赵艳琴河北联合高校化学工程学院试验五.差值紫外汲取光谱法测定废水中微量苯酚
一、试验目的及要求.学会使用紫外一可见分光光度计；.把握差值汲取光谱法测定废水中微量苯酚的方法
二、试验原理酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解，其汲取光谱也发生变化例如，苯酚在紫外光区有两个汲取峰，在酸性或中性溶液中，入111ax为210nm和272nm在碱性溶液中，k位移至235nm和288nm:max图1为苯酚在两种溶液中的汲取光谱在紫外分析中，有时采用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定图1苯酚的紫外汲取光谱曲线A:在
0.1mol/LKOH溶液中苯酚的汲取光谱；曲线B:在中性溶液中苯酚的汲取光谱；曲线A-B苯酚的差值光谱废水中含有多种有机杂质，干扰苯酚在紫外区的直接测定假如将苯酚的中性溶液作为参比溶液测定苯酚碱性溶液的汲取光谱采用两种光谱的差值光谱就有可能消退杂质的干扰，实现废水中苯酚含量的直接测定这种采用两种溶液中汲取光谱的差异进行测定的方法，称为差值汲取光谱法
三、仪器与试剂仪器紫外一可见分光光度计；容量瓶50mL10个；吸量管10mL5mL试剂苯酚标准溶液称取苯酚
0.004molL-；KOH溶液O.lmolL^
四、试验步骤.配制苯酚的标准系列溶液将10个50mL容量瓶分成两组，各自编号按表1所示加入各种溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，作为苯酚的标准系列溶液表1配制溶液数据表.绘制苯酚的汲取光谱取上述第3号的一对溶液，用1cm汲取池，以水作参比溶液，分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的汲取光谱（250nm-320nm）然后用苯酚的中性溶液作参比溶液，绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱，将数据填入表2找差值光谱中的最大汲取波长.测定苯酚两种溶液的光谱差值从上述绘制的差值光谱中，选择288nm四周最大汲取波长作为测定波长九皿」在紫外可见分光光度计上固定测定波长为九a，然后以中性溶液为参比，测定碱性溶液的吸光度，即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值以苯酚浓度为横坐标，以苯酚溶液两种光谱的吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线（表3）.未知试样中苯酚含量的测定将4个50mL容量瓶分成两组，每组2个分别加入未知样4ml将其中2个用去离子水稀释，其余2个加入
5.0mLKOH溶液，再用去离子水稀释至刻度、分别摇匀分成2对，用1cm汲取池测定光度差值.熟识仪器使用及留意事项；.采用差值光谱进行定量测定，两种溶液中被测物的浓度必需相等
六、数据处理.将表中测得的光谱差值，绘制成吸光度一浓度曲线，计算回归方程；.采用所得曲线或回归方程，计算未知样品中苯酚的含量（用mol.L」表示）;.计算苯酚在碱性溶液（288nm四周）中的表观摩尔汲取系数表2试验测定数据表3
七、思索题.绘制苯酚在中性溶液、碱性溶液中的光谱和差值光谱时，应如何选择参比溶液？.在苯酚的差值光谱上有两个汲取峰，本试验采纳288nm测定波长，是否可以用235nm波长作测定波长为什么？.试说明差值汲取光谱法与示差分光光度法有何不同？试验六气相色谱分析一内标法测定邻二甲苯中杂质
一、试验目的1熟识气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能2把握内标法定量的基本原理3学习应用内标法测定试样中杂质含量的方法
二、试验原理对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可采纳内标法定量用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标物质应符合下列条件1应是试样中不存在的物质；2内标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的四周；3其物理性质及物化性质应与被测组分相近4加入的量应与被测组分含量接近设在重量为W的试样中加入内标物重量为Ws被测组分的重量为Wi被测组分与内标物的色谱峰面积分别为AiAs则若以内标物作标准，则可设fs=l那么W•A.f.C%=3~~必x100w•a在不知道fi的状况下，可用内标标准曲线法即精确配制一系列标准溶液内标物重量恒定，分别注入色谱仪中，测得相应的Ai/As绘制Ai/As-Wi/Ws内标标准曲线，如图所示然后精确称取肯定量的试样，加入与标准溶液同样量的内标物，混匀后进样，即可得到试样中该组分与内标物的峰面积之比Ai/As依据此峰面积比，就可从标准曲线上查得相应的重量比Wi/Ws则内标法定量结果精确，对于进样量及操作条件不需严格掌握，内标标准曲线法更适用于工厂的掌握分析本试验以苯作内标物，以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量，出峰挨次为环己烷，苯，邻二甲苯
三、仪器与试剂试验仪器GC112A型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱（PEG-20M不锈钢填充柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（5NL）试验试剂环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）
四、试验步骤
（一）标准溶液的配制按下表精确配制一系列标准溶液，分别置于具塞试剂瓶中混匀备用
（二）试验条件
1、流速60mL/min左右；
2、柱温100℃、汽化室温度150℃
3、检测器TCD检测器温度为150℃
4、进样量5pL
（三）未知样品的配制称取未知样品
40.0g（称至
0.0001g）于具塞试剂瓶中，精确加入
0.8780g苯混匀备用
（四）色谱分析:.分别吸取上述各标准溶液及未知溶液5|iL注入色谱仪中，纪录下色谱图.计算出各溶液相应的环己烷与苯的重量比Wi/Ws和峰面积比Ai/Aso.绘制Ai/As-Wi/Ws内标标准曲线.依据未知样品的Ai/As值，于标准曲线上查出相应的Wi/Ws.计算未知样品中苯的百分含量
五、试验数据处理:计算公式
六、思索题.内标法定量有何优点？对内标物有何要求？.试验中是否要严格掌握进样量？试验条件转变是否会影响测定结果？为什么？瓶号第一组其次组苯酚/mL苯酚/mLKOH/mL
12.
002.
005.
0023.
003.
005.
0034.
004.
005.
0045.
005.
005.
0056.
006.
005.00波长九/nmA中性苯酚A碱性苯酚A差值250255260265267269271273275280285287289291293295300305310315320序号12345苯酚体积/mL苯酚浓度/mol.!A碱性-A中性No.苯/g环己烷/g邻二甲苯/g
10.
87800.
155638.
1320.
87800.
311238.
1330.
87800.
466838.
1340.
87800.
622438.
1350.
87800.
778038.13No.环己烷峰面积Ai苯峰面积AsWi/WsAi/As
1551024297840.
1772210.
12820921302935367200.
3544420.
24275832341026236710.
5316630.
37536142256324448920.
7088840.
50716152746974626680.
8861050.593724未知。
个人认证
优秀文档
获得点赞 0
