实验一氯化钠的提纯

实验一氯化钠的提纯

一、目的要求

1、掌握提纯氯化钠的原理和方法

2、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作

4、了解Cq2+,Mg2+,s-等离子的定性鉴定

二、实验原理化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的粗盐中含有CB,Mg2+,K+,soj等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质选择适当的试剂可使SO；,Ca2\Mg2+等离子生成沉淀而除去一般是先在食盐溶液中加入及IC/2溶液，除去solBa2++SOI=BaSO（s）4然后在溶液中加入N/CQ.溶液，除去（/2+,姓2+和过量的Ca2++CO=CaCO3不）；4Mg2++60+20=MgQHMgCOs s+HCOBa2++CO；=BaCO,过量的Mz2cO3溶液用盐酸中和粗食盐中的K+与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中由于KC7的溶解度比的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，MzC7结晶出来，KC7仍留在母液中

三、仪器与试剂仪器台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100加/）,酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵，pH试纸坨蜗钳，泥三角，小试管（多只）等试剂HC（l6ivol/L）,H SO,（2mol/L）,HAcQmol/L），NaOHgmol/L），BaChQmol/L）,2Na2cO3（WD）,（7VH）C O（饱和），镁试剂和粗食盐等4224

四、基本操作（补充内容）

1.固体溶解

2.固液分离

（1）倾析法

（2）过滤法A常压过滤滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤C热过滤

（3）离心分离法

3.蒸发（浓缩）

4.结晶（重结晶）

五、实验步骤

一、粗食盐的提纯

1、粗食盐的溶解称取

8.0g粗食盐，放入小烧杯中，加30nli蒸储水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解

2、除去SO加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入13//勿5〃4溶液至沉淀完全（约2ml）,继续加热，使34so颗粒长大而易于沉淀和过滤为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待i沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴BoC4溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明SO已完全沉淀如果仍有混浊现象，则需继续滴加3aC72溶液，直到上层清液在加入一滴Ba/后，不再产生混浊现象为止沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤

3、除去C/+,图2+和过量的3a2+等阳离子将所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和可出3溶液，直至不再产生沉淀为止再多加2滴血23溶液，静置待沉淀沉降后，在上层清夜液中加几滴饱和溶液，如果出现混浊，表示等阳离子未除尽，需在原溶液中继续加入N%，溶液直至除尽为止减压过滤，保留滤液

4、除去过量的CO在滤液中滴加入6mH/ZJYC7,中和到溶液的p”约为2-3（用pH试纸检查）并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止（pH^6）o

5、浓缩和结晶将溶液倒入蒸发皿中，用大火加热蒸发，当液面出现晶膜时，改用小火加热并不断搅拌,以免溶液溅出，一直浓缩到有大量MC7晶体出现，但切不可将溶液蒸发至干冷却，吸滤然后用少量水洗涤晶体，抽干

6、称出产品的质量，并计算产量实验结果产品外观产品质量（g）产率（％）:

二、产品纯度的检验取产品和原料各1克，分别溶于5根/蒸储水中，然后进行下列离子的定性检验；

（1）SO各取溶液1根/于试管中，分别加入6〃w//U/a溶液2滴和5BaC4溶液2滴比较两溶液中沉淀产生的情况

（2）Ca2+各取溶液1加，加12^4/UMc使呈酸性，再分别加入饱和溶液3-4滴，若有白色（ZC2O4沉淀产生，表示有存在比较两溶液中沉淀产生的情况

（3）Mf+；各取溶液1,加6m（）llLNaOH溶液5滴，使溶液呈碱性（用pH试纸试验），再加镁试剂12滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在比较两溶液的颜色（在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生）实验现象检验项目检验方法粗食盐纯NaClsol加入BaCL溶液Ca2+加入（加4）2,24溶液Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂

六、思考题

1、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？

2、由粗食盐制取试剂级NaCl的原理是什么？怎样检验其中的离子是否完全沉淀？

3、在除去Ca2+,“g2+,soj时，为什么先加溶液除SOj，后加No2cq溶液除片+,叫2+如果把顺序颠倒一下，先加2cq溶液除C+,Mg2+,后加瓦/GV2溶液除SOj,是否可行？

4、为什么用毒性很大的BaCl而不用无毒性的CaCl来除SOj

225、在除去/2+,〃2+,图2+等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替代生

36、加盐酸除CO时，为什么要把溶液的pH调到2-3调至恰为中性好不好？

七、补充说明

1、镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在

2、检验时，加以4的目的镁离子对此反应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但草酸镁溶于醋酸，故加醋酸可排除镁离子的干扰

八、注意事项

1.常压过滤，注意“一贴，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角

2.减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵

3.蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/

34.蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K+（KC1溶解度较大，且浓度低，留在母液中）。