PVC热稳定性：测定方法之比较

PVC热稳定性测定方法之比较Ringier文摘自德国Kunststoffe plasteurope杂志一种确定聚氯乙烯（PVC）热稳定性的简单方法是测量出聚合物降解时氯化氢（HC1）的释放量这种测试方法在过去已经是许多研究的课题，而它们的结果又组成了IS0182/1-4部分所描述方法的基础有四种不同方法被利用，它们主要根据HC1量的显示方法而有差别在IS0182-1规定的刚果红测试方法中，一张试纸被置于待测试样品上方的试管♦中，测定直到试纸变色时的时间，然而在IS0182-4标准中，氮气被用作载体在这三种方法中，所产生的HC1被引入充满液体的测试室中，测量出析出HC1分子的浓度在PH值方法（IS0182-2）中,气体混合物被导入PII值为

6.0的NaCl溶♦液中，然后就测量PH值达到

3.8时的时间导电率测试方法（IS0182-3）利用去除矿物质的水作为测试介质，并连续♦测量其导电率当导电率变为50mS/cm时，HC1浓度就已经达到样品被热消耗的浓度了在电位方法（IS0182-4）中，C1-浓度由电解液中的电位而被确♦定所有的方法确定出稳定时间,直到达到某一特定HC1浓度，而感应时间决定HC1析出开始的数值至今，尚无出版物记录下利用系统化测定数据的不同测试仪器的可比性本文描述的是以IS05725-2标准为基础的多个实验室进行的测试的性能和评价样品备制和测试仪器一个标准复合配方,以及Ca/Zn和Pb作为稳定剂的混合物，在一个加热/冷却混合器中被制备出来这些混合物在实验室挤出机被塑化，并被加工成直径约2mm、长度约2mm的粒料（实验室挤出机加热段的温度为160℃、165℃和175℃,模温为180℃）在预备实验中，样品显示出极佳的测试结果可重复性，具有不需要由粉碎、筛分等完成的复杂样品制备电脑控制测试设备PVC Thermomat763由两个独立的可加热铝块组成，每块具有四个测试位（图1）透明的玻璃反应皿被直接插入到加热铝块中通过计算软件，自动确定出稳定和感应时间通过内部控制器，自动地确定出预定气流引入到反应皿中的氮气未被预热通过被校正的外部感温器，对两个加热块的温度进行纠正，所以在反应皿内达到所需的目标温度各个测试的步骤在PVC Thermomat763的测试方法中,

0.5±

0.025克的试样被称量后放入冷的反应皿中而且，在测试皿中放入了60nli的水，以吸收盐酸设备一旦达到200C的测试温度，反应皿就被放在设备之中，管子被接上，测试就开始了氮气被用作气体载体仪器控制着七升气体的每小时流动率，并自动确定出稳定时间和感应时间每个试样要做八个测定根据DIN53381-1标准的测试仪器测定方法中，

0.5±

0.025克重的粉碎试样被填充到冷的试管中，试管被封闭，具有气体出入管接着，导电率超过5mS/cm的60nli去离子水被倒入导电率测试室中；管子被接上，氮气流速被定在了

7.0±

0.51/h试管被浸没在200℃±

0.1℃的温控槽中，并开始图表记录测试o确定出稳定时间和感应时间由ISO5725-2得出的结果和评价由上面所给配方，在200℃下，热稳定性按照A、B、C的标准配方顺序而降低导电率/时间的曲线图2是典型的Ca/Zn和Pb作稳定剂的混合物，易于被测定出来因为人工切线方法和自动评价为确定感应时间提供了实际上相同的数值，所以自动确定出来的感应时间被引用对结果的探讨测试结果一般得出以下结论，根据IS0182-3标准在不同实验室并以不同测试仪器进行的DHC测试可以获得稳定的结果重要的前提条件是设备应用经验和对可能引起偏差的影响参数的了解热稳定时间的最重要参数是测试温度只有的偏差也会使稳定时间和感应时间改变8虬所以有必要在各个测试位对温度进行校正更为重要的参数是在不同标准中都有精确规定的试样大小测试数据的测定及其统计显示出，较短的测试时间增加了结果的分散性为了使测试时间更长，结果在30分钟以下的材料应当在较低的温度下进行测试另外一方面，为了减少热稳定试样的测试时间，这些测试应当在较高温下进行在以上所述方法中,结果显示出约为一分钟的绝对分散为了比较由不同仪器确定的绝对测试数据，应当考虑“死亡时间”这个值可以由重新测试一个已经被加热的试样而被测定出来由此获得的热稳定时间与试样的充分加热和将所产生盐酸输送至测试皿中所需的时间相对应在刚果红测试方法IS0182-1中，死亡时间约为一分钟；在PVCThermoniat763方法中，于200℃的温度下完成测试试样的热稳定时间指的是达到一个特定终点时的时间,常被用作测试结果在导电率测试方法中，热稳定时间与测试室中导电率提高50mS/cm的时间相对应感应时间就是导电率曲线不被考虑的时间这是因为直到几年前，曲线仍然是由直线图表记录器进行记录，不得不通过用尺子和铅笔所绘出的切线进行精心评估利用电脑化的测试设备，由一系列的测量中形成第二个衍生物，并读出曲线最大值，这将不再是一个问题两种结果实际上具有相同的精度把感应时间而不是稳定时间看成是热稳定性的量度标准有几个好处HC1分子的析出只在材料中稳定剂用完时才会开始尽管特定数量的HC1析出时间和试样重量和气体载体的体积流动速率有关系，但这些参数不会影响感应时间的测定其它因素，如吸收液的体积和温度，对感应时间只有细微的影响，所以测试温度出错的可能来源可以得到限制在稳定时间的分析表中，所有的这些参数必须尽可能地保持精确，因为即使是细小的偏差也会影响曲线变化总结:本文显示出，通过导电率测试方法来测定热稳定时间，提供了可比较的测试结果前提条件并不是在ISO182-3中提出的仪器，而是测试测量的正确表现确实保持试样测试温度是非常重要的利用确定好的试样规格，并保持体积流速和载体气体的纯度，也是至关重要的替代性测试设备的规范应当被综合到ISO182-3中去感应时间是比稳定时间更为稳定的测试数值所以迫切需要描述出ISO182-3中是如何测定感应时间的在标准中也要详细描述出重要的温度调节DHC方法是怎样被利用的极为关键但是在实际中，以下观点对导电率测定起着积极的作用，与所析出的HC1有着直接的比例关系•无必要对PH电极进行调节和保养；•水成为简单的吸收剂，不必要调节pH值；•简单又自动地记录和评估导电率/时间曲线The determinationof thethermal stabilitytimes bytheconductivity testmethod providescomparable resultseven withdifferenttest apparatus.The prerequisitefor thisis notthe apparatusproposed inISO182-3,but properperformance ofthe testmeasurement.（完）。