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高纯敏分析专用气相色谱仪使用说明操作规程Gow-Mac100HFAD分析仪是专门用于分析高纯氤气中微量杂Gow-Mac100HFAD质的专用气相色谱仪,可以对国标高纯氤中除微量水之外的所有杂质进行检测分析具有灵敏度高、使用方便、维修简便的优点,在国内的专业气体厂中得到广泛应用
一、仪器原理该仪器采用氨放电检测器,以高纯氤为载气载气以一定的流速经过处在高频振荡场中的石英管,管外施以的高压,石英1500V管内氤在高频电磁场内运动,由于受振荡氤的平均自由程100MHz能超过其电离能,氨被电离在管内形成离子、电子中性粒子的混合体一一等离子体,氤受激放电产生弧光在各参数处于最佳条件下高压电路导通,调至一定放电电流,产生稳定的放电弧光当载气携带经色谱柱分离的含有微量杂质的样品进入检测器,由于各种杂质在检测器均有响应会对辉光放电强度在一定范围发生线性摔交或增强,通过光电转换为电信号输出记录,即可得出氤气样品中杂质含量此种效应称之为无极放电HFADo
二、技术性能仪器专用于高纯氤中微量杂质的分析,检测限低
1.5N-6NAr于Ippm.仪器的载气纯度应为以上,即应为优级品的高纯氨,
2.5N8并要进行净化,纯度达到以上6N5——7N使用纯氤或其他干燥洁净的气体作为辅助控制气,压力在
3.
0.3Mpa配备满量程或的记录仪响应时间小于积分仪
4.ImV10mV1S,或色谱工作站也可应用提供交流稳压电源
5.220V/50Hz1100W
三、开机准备操作仪器前应详细阅读仪器说明书及其他附件相关说明,否则不许操作仪器本说明仅供参考连接好高纯氨载气减压器并开关次吹扫关闭瓶阀,
1.3—5连接至仪器净化器,按净化器使用说明使用净化器,并连接至仪器载气入口将辅助控制气吹扫干净后,接到仪器后面减压过滤器入口
2.处,调节压力为
0.3MPa o确认供电电压与仪器使用电压是否一致,并进行连接,保证
3.接地良好安装积分仪或色谱工作站,将信号线连接至仪器背面接线
4.板的连接好电源,设定工作方法和内容,开始信号采“RECODER”,集将标准气进行减压吹扫后接入仪器背面的标准气入口,将样
5.品气接入样气入口,并用样品气吹扫取样管路
四、分析操作载气流量调节打开载气钢瓶阀,调节减压器出口压力为
1.(钢瓶压力应高于)顺时针打开仪器面板上的稳
0.4Mpa
2.0Mpa压阀,调节手柄内的螺丝至载气流量为50—60ml/min将辅助控制气压力调节至
2.
0.3Mpao通气十分钟后,打开仪器上部柱温控制开关,调节柱温设
3.定为大约分钟后,可达到稳定70—80℃,30通气小时以后(最好小时以上),确认电器检测部分
4.424开关位置均为关打开检测器电源开关,一般可看到开关上部的电流值显示瞬间达以上,逐渐降至(电弧未导通)将切200mA“0”换开关切至几分钟后应可看到检测器起弧“START”,将切换开关打至,调节电流值在待放电状
5.“RUN”50-70mA,态稳定后,可进行分析手动进样分析时开关在位置,关闭A/Z off自动零输出将工作站调至取样画面,调节样品气(标准气)流量至
6.调节仪器零点至显示中间最窄处,工作站零点位置30—50ml/min,同时按下工作站遥控开关和仪器进样开关(向下至)进样分inject,析分析方法的建立和样品组分的定标请参阅色谱工作站
7.说明书及气相色谱仪工具书
五、注意事项该仪器是专门用于及以上纯度的高纯氨的
1.5N
99.999%Ar分析检测僦气纯度过低,使仪器分析不正常,如仪器N250PPm容易灭弧、可能出现歧峰,影响仪器的正常使用02CH410PPm该仪器对环境温度稳定依赖性较强,室温波动应低于
2.±rc/h,温度的波动使仪器的基线噪音加大,漂移严重,并且使放电电流不稳,直接影响分析检测载气要求以上的高纯氤,最好是的优级品的高纯
3.5N
5.8N氮,在经过仪器配备的净化器后,纯度应在以上,否则容易引6N起灭弧或噪音大更换载气时,要严格操作,防止空气中大量的杂质进入气
4.路、净化器以及仪器检测器,否则会影响净化器的寿命因净化器的容量是有限的,超过其净化能力,杂质进入仪器,会污染检测器,因其体积较大,须较长时间吹扫该仪器为光学检测器,线性范围较小,峰形不稳定线性
5.一般在以下,并且灵敏度越高,范围越窄,对、、102H202CH4浓度在以内线性较好0—5—lOPPm若仪器分析时出现歧峰,说明相应组分超过线性范围,可降
6.低灵敏度予以消除一是加大放电电流,二是更换更小体积的定量管,视不同情况采用要严格保证仪器气路的气密性漏气会使大气中的、
7.02N2等组分逆着压力梯度(即低压向高压)向系统扩散,产生错误的分析结果所以载气系统及样品气和检测系统要严格保证气密性,定期进行检查为防止杂质污染,最好不要用皂沫查漏仪器应安装于坚固稳定的操作台上,防止震动,防止强电
8.磁干扰,否则影响使用标准气应以氤为底气,、、一般小于、
9.H202CH45PPm,CO、小于N2C02lOPPm分析瓶装气体时最好采用高压针形阀,以减小死体积,减
10.压阀一般死体积大,吹扫时间长针形阀使用时应注意,阀后不准节流调节,以防止超压以上内容仅供参考,未尽之处请参考说明书
11.本钢氧气厂检验科。
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