创新实验开题报告

南昌大手NANCHANG UNIVERSITY南昌大学创新实验开题报告题目新型热稳定剂的合成和性能研究PVC学院材料科学与工程学院指导教师湛伟庆姓名浦美林、彭淑、江叶、杨志鹏采用热老化烘箱法测试PVC的热稳定性在一定温度下,经过相同时间热烘后,通过观察添加不同热稳定剂PVC样品的颜色差异,来判断热稳定剂的作用效果测试参考GB/T9349-2002标准

[39],具体测试过程如下将PVC、DOP、热稳定剂按一定质量比混合均勾成糊，倒入平板式模具中，放入180℃烘箱中塑化15min,冷却后切成2cm x2cm的小片，将制好的试样置于180℃的电热鼓风干燥箱中，按一定时间间隔快速取出试样，观察颜色并拍照，直至所有样品完全变黑

三、研究进度计划

1.2014年9T0月，查阅相关资料，讨论实验目的、原理等事项，做好实验前的理论准备；

2.2014年11月,准备开题报告;

3.2014年12月，准备器材，购买试剂等；

4.2015年3月，进入实验研究阶段，制备产品，做正交实验寻求最佳实验条件，控制变量探寻各种因素对产品的影响，并对产品性能进行检测；

5.2015年5月，整理研究数据，出具研究报告目录

一、研究背景及意义

1.背景

11.意义及研究内容22

二、实验内容

3.实验试剂及仪器

13.实验方案设计

24.结构表征

35.影响因素的研究

46.性能检测57

三、研究进度计划8

一、研究背景、概况及意义背景及概况

1.聚氯乙烯PVC是产量仅次于聚乙烯PE的第二大通用塑料，具有强度高且可增塑、耐腐蚀、难燃、绝缘性好、透明性高等优点，通过加入适当的添加剂和使用适当的工艺和设备可生产出各式各样的塑料制品，包括板材、管材、管件、异型材等硬制品和膜、管、鞋、玩具、电缆料、人造革等软制品，广泛应用于工业建筑、农业、日用品、包装、电力、公用事业等领域但是，PVC树脂及其制品存在着热降解和老化的缺点，它的加工温度160C以上比分解温度120~130℃还高，因此要将PVC变成制品，就必须在PVC加工成型过程中添加热稳定剂，以延缓或阻止PVC树脂的热降解因此，热稳定剂是PVC加工的必须添加剂水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物简称LDH,是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土水滑石具有特殊的结构和物理化学性质，如带电性质、阴离子可交换性、吸附性能催化性能等其热稳定效果比根皂、钙皂及它们的混合物好此外，它还具有透明性好、绝缘性好、耐候性好及加工性好等优点，不受硫化物的污染，无毒，能与锌皂及有机锡等热稳定剂起协同作用，是极有开发前景的一类无毒环保型热稳定剂稀土复合稳定剂由稀土元素的竣酸盐或脂肪酸盐为主要组分而合成它含有适量的稀土金属成份它不但可以取代铅镉盐类和有机锡类等有毒稳定剂，而且具有相当好的热稳定性、光稳定性和透明性及着色力稀土包括第III副族的铳、钮和锢系共17种元素，不同硬脂酸稀土所稳定的PVC试片虽具有相近的初期色相，但变色速率和最终变黑时间存在明显差别，表明不同硬脂酸稀土对PVC初期热稳定性相似，但中期、长期热稳定性随稀土离子的不同而变化,见下图由图可以看出原子序数为59错,61铜,63铺，65锹，69锈,71错的稀土元素对热稳定剂性能提高较大其中69锈在江西龙南盛产70三已、处叵赵玄100原子序数565860626466687072Z.意义及主要内容21意义LDHs以其独特的化学组成和层状结构对引入功能性离子极为有利,而稀土元素则因其特殊的电子结构在热稳定剂领域受到广泛的应用因此,本实验利用层板化学组LDHs成的可调控性，引入稀土元素锈Tm,制备新型稀土LDHs,在充分发挥LDHs提高PVC热稳定性结构优势的基础上,利用金属元素间的协同效应,以期最大限度提高PVC的热稳定性2主要内容本文以硝酸盐为原料,采用恒定pH共沉淀法合成前驱体ZnAlTm-N0-LDHs,由于对3PVC着色性有影响,用碳酸钠溶液经离子交换法制备ZnAlTm-C0-LDHs,并对其进行表面3改性,提高ZnAlTm-C0-LDHs与PVC的相容性3具体研究内容主要包括1利用LDHs层板化学组成的可调变性,采用恒定pH共沉淀法，以摘酸锅、销酸锌、硝酸锢为原料,制备前驱体ZnAlTm-N0-LDHs,考察初始溶液中nTm3+/nAl3+值、3pH值以及陈化时间对制备前驱体ZnAlTm-NO3-LDHs的影响;2利用LDHs层间阴离子的可交换性,用碳酸钠溶液对前驱体ZnAlTm-NO3-LDHs进行离子交换，制备ZnAlTm-CO3-LDHs,考察碳酸钠用量、反应温度及时间对ZnAlTm-C0-LDHs晶体结构和纯度的影响；36050403203考察ZnAlTm-CO-LDHs的用量对PVC热稳定性的影响；3

二、实验内容实验试剂及仪器

1.1所需试剂名称分子式分子量纯度氢氧化钠Na20H

40.01AR无水碳酸钠Na2C

03105.99AR水合硝酸锌ZnN032•6H

20297.47AR水合硝酸铝Al N033•6H

20375.13AR水合硝酸锈TmN033•nH

20354.96AR聚氯乙烯——CP油酸钠C17H33C00Na

304.44CP邻苯二甲酸二辛脂C24H

3804390.30AR2反应装置及仪器设备机械搅拌桨反应装置示意仪器设备集热式恒温加热磁力搅拌器、电子恒速搅拌机、电热恒温水浴锅、精密pH计、分析天平、X射线衍射仪XRD、傅立叶红外光谱仪、等离子发射光谱仪ICP、激光粒度分析仪、粉末压片机、电热恒温鼓风干燥箱等实验方案设计

2.1ZnAlTm-CO-LDHs的制备3

①共沉淀法制备前驱体ZnAlTm-NO-LDHs;将浓度为

1.0mol/L的ZnN032和

0.5mol/L的Al NO，、Tm毗3混合溶液在剧烈搅拌下同时滴加到100mL去离子水中，与此同时,滴加浓度为

3.0mol/L的NaOH溶液,控制pH=

8.0±

0.1;滴加完后,继续回流搅拌

1.0h,80℃下陈化24h即得前驱体ZnAlTm-N0-LDHs浆液3

②离子交换法制备ZnAlTm-CO-LDHs及表面改性3将60mL一定浓度的Na2c溶液和80mL油酸钠溶液同时加入上述所得前驱体浆液中，一定温度下搅拌「2h,抽滤,洗涤至滤液呈中性,干燥、研磨即得ZnAlTm-CO-LDHs粉末2ZnAlTm-CO-LDHs在PVC中的应用3将ZnAlTm-CC3-LDHs粉末添加到PVC粉末中，充分混合,测定ZnAlTm-CVLDHs对PVC热稳定性的影响结构表征

3.1物相及结构分析通过XRD对所合成LDHs样品的晶体结构和物相组成进行分析2红外光谱分析通过FT-IR测试结果分析所合成的LDHs样品是否具有目标产物特征、离子交换及表面改性是否成功3元素分析通过ICP测定所合成LDHs样品的层板金属阳离子Zn/Al3\Tm*的含量4粒度分析通过激光粒度分析仪测定改性前后LDHs的粒径大小和分布,研究改性对粒径大小和粒径分布的影响测试前样品经超声预处理，用乙醇进行分散5活化度测试未经表面改性的LDHs是亲水的，易溶于水,在表面改性之后,表面呈疏水性，活化度测试反映LDHs的表面包覆程度测试方法参考HG/T2567-2006[im],具体过程如下称取质量为m的LDHs样品于150mL分液漏斗中，加水100mL,控制速度为120次/min连续上下振摇5min后,在漏斗架上静置30min,然后将下层的LDHs倒入用烟式过滤器中珀烟式过滤器已在60℃干燥至恒重mJ,真空抽滤,于60℃恒温箱内干燥至恒重nt,所有质量精确至

0.01go活化度X=样品中漂浮部分质量/样品总质量X100%,具体如公式如下m-mi大一X=1——ijxlOO%式中m试样质量g;m生烟式过滤器的质量g;1m干燥后用烟式过滤器与未改性LDHs的总质量go

2.影响因素的研究41锈铝摩尔比对合成前驱体ZnAlTm-NO3-LDHs的影响将pH值控制在

8.0左右，陈化24h,改变初始溶液的nLa3+/nAP,样品使用XRD进行分析2pH值对合成前驱体ZnAlTm-NO3-LDHs的影响控制初始溶液中nTm3+/nAl3+1/8,陈化时间24h,在pH值

6.0-

10.0下制备前驱体ZnAlLa-N03-LDHs,所得样品使用XRD进行分析3陈化时间对合成前驱体ZnAlTm-NVLDHs的影响在pH=

8.0,初始溶液nCrnH/nQl按1/8配制,考察陈化时间对前驱体ZnAlLa-N03-LDHs制备的影响,所得样品使用XRD进行分析4碳酸钠用量对合成ZnAlTm-CO3-LDHs的影响在碳酸钠的用量n=2,离子交换时间lh,80情况下，改变碳酸钠用量，所得样品使用XRD进行分析5反应时间对合成ZnAlTm-CCVLDHs的影响在碳酸钠用量n=2,反应温度T=80°C时,探讨离子父换反应时间对制备ZnAlTm-C0-LDHs的影响,所得样品使用XRD进行分析

3.性能检测51刚果红法采用刚果红法测试PVC样品的热稳定时间,通过比较热稳定时间的长短来判断热稳定剂的作用效果刚果红法实验装置如图所示,测试参考GB/T

2917.1-2002标准具体过程如下塞子坡瑞管试管刚果红试纸油浴试样图2・2刚果红法的实脸装五图PVC、D0P、热稳定剂按一定质量比准确称量，混合均匀后装入大试管中，样品在试管中所占高度约5cm,塞子上空心玻璃管中固定有刚果红试纸,塞紧塞子,使刚果红试纸底端距离样品约

2.5emo再将准备好的试管浸入180°C的油浴锅中，保持样品上表面与油面水平,开始计时从试管置于油浴锅中到刚果红试纸变蓝pH约为3所需的时间即为该样品的热稳定时间,每个样品平行测定3次取平均值2热老化烘箱法。