精馏实验

一、实验题目:

二、实验时间:

三、同组人Ui精储是化工生产中常见的用于分离液体混合物的单元操作之一回流比是精储塔操作的重参数之一，其大小影响着精储操作的分离效果和能耗全回流操作常用在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用本实验则是通过对板式精储塔进行全回流操作，测取塔稳定后的相应数据及操作参数，从而获得全塔效率及单板效率

五、目的及任务熟悉精储的工艺流程，掌握精僭实验的操作方法

1.了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况

2.测定全回流时的全塔效率及单板效率

3.测定部分回流时的全塔效率

4.测定全塔的浓度（或温度）分布

5.测定塔釜再沸器的沸腾给热系数

6.

六、基本原理在板式精储塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐渐下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离回流是精微塔操作得以实现的基础塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比回流比是精储塔操作的重要参数之一，其大小影响着精储操作的分离效果和能耗回流比存在两种极限情况最小回流比和全回流若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精储塔当然，这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用实际回流比常取最小回流比的倍在精储操作中，若回流系统出现

1.2〜

2.0故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也会变差实现稳定，为了使塔釜液在塔釜内有足够的停留时间即实现了热量平衡、物料平衡及相平衡板效率是体现塔板性能和操作状况的主要参数，有以下两种定义方法:）总板1效率E式中E——总板系数；N——理论板数（不包括塔釜）;N——实际板数e）单板效率以,2J ml-*一%”Z-1式中，E——以液相浓度表示的单板效率；ml%、——第n块板和第（n-l）块板的液相浓度；x；——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度总板效率与单板效率的数值通常由实验测定单板效率是评估塔板性能优劣的重要数据物系性质、板型及操作负荷时影响单板效率的重要因素当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣总板效率反应全塔的平均分离效率，常用于板式塔设计中若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系由牛顿冷却定律，可知Q=式中，——加热量，KWa——沸腾给热系数，（）；KW//.KA------传热面积，m2；\t——加热表面与温度主体温度之差，°Cm若加热器的壁面温度为塔釜内液体的主体温度为则上可改写为ts,tw,Q=aA（t-t）s w由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量为:Q式中，U——电加热器的加热电压，V；R——电加热器的电阻，Q

七、装置与流程本实验的流程如下图所示，主要由精微塔、回流分配装置及测控系统组成器榴装置和流程示意塔顶冷凝器；-回流比分配器；塔身；转子流量器；视盅;1-23-4-5-塔釜；塔釜加热器；控温加热器；支座；-冷却器；6-7-8-9-10-原料液罐；-缓冲罐；-进料泵；-塔顶放气阀11121314精储塔

1.精储塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为塔径塔057x

3.5mm,板间距80mm；溢流管截面积

78.5mm2,溢流堰高12mm,低隙高度6mm；每块塔板开有个直径为的小孔，正三角形排列，孔间距为为了便于观察塔板

431.5mm6mm上的气-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第块塔板上均有液相取样口1〜6蒸储釜尺寸为塔釜装有液位计、电加热器控温电加0108x4x400mm

1.5kW,热器、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料200W液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板塔顶冷凝器为一蛇管换热器换热面积管外走蒸汽，管内走冷却水

0.06m2,回流分配装置

2.回流分配装置由回流分配器与控制器组成控制器由控制仪表和电磁线圈构成，回流分配器由玻璃制成，它由一个入管口、两个出管口及引流棒组成两个出口管分别用于回流采出引流棒为一根的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷却器中04mm的冷却液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷却器的回流或采出操作，即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸取,操作处于猜出状态；当控制器短路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制测控系统

3.在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制.物料浓度分析4本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折射率，从而得到浓度这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析混合料液的折射率与质量分数以乙醇计的关系如下nm=

58.2068-

42.

19411.3560«

1.3790D D式中，加——液料的质量分数；n——液料的折射率D

八、操作要点对照流程图，先熟悉精储过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与各仪表相对1应的设备与测控点全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量摩尔分数左右的220%〜25%乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250〜300mm启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接3触状况，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段4时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析，测取数据重复次，并记录各操作参数2〜3测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，5记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取组数据8〜10待全回流操作稳定后，根据进料塔上的浓度，调整进料液的浓度，开启进6料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流条件下的全塔效率，建议进料量维持在回流比塔釜液面维持恒定调整釜液排出量切记在排釜液前，30〜50mL/min,3〜5,一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后视镜内7无料液时，切断塔顶冷却器及塔釜冷却器的供水，切断电源，清理现场

九、表格折光率塔釜塔顶第二块板第三块板第一次

1.

37281.

35571.

35811.3571第二次

1.

37221.

35611.

35811.3571

十、实验结果:

1.全塔效率图解法11026810101,111108十-++

40.6-

0.6-6+-

0.4-

0.4--4+++2-

0.0D.

001.

00.

81.0第一组第二组图解法分别解得理论板数N=6（均包含塔釜再沸器）N—16—1全塔效率E=--------=——x100%=

62.5%N8e注相平衡曲线由《化工原理实验》附录表6乙醇-丙醇平衡数据（p=10L325Kpa）描点得到）逐板计算法2

①第一组%卬%=4=0-1823=

0.2094N6-1,理论板数（含塔釜再沸器），全塔效率石=——=——NN=6x100%=

62.5%8e

②第二组%卬%=4=0-1823=

0.1945N6-1,理论板数（含塔釜再沸器），全塔效率£=——=——NN=6x100%=

62.5%8e综合以上两种算法可知，全塔效率石=

62.5%单塔效率

2.

①第一组E_%2-W_0・9104—

0.8793〃“3=

0.4125=

41.25%—x-x；-

0.9104-

0.83502

②第二组£皿=合=标瑞=嶷562%、分析讨论H—对于一个特定的物系和组成的塔板结构，在塔的上部和下部塔板效率并不相同

1.因为，塔的上部和下部气液两相的组成、温度不同，因而物性也随之改变；同时，因塔板有阻力，致使塔的上部和下部操作压强不同，对于真空下操作的塔，两者相差很大在同样的气体质量流量下，塔的上部操作压强小，雾沫夹带严重，板效率将下降若板效率沿塔高变化很大，原则上必须获得不同组成下的板效率方能进行实际板数的计算，更为综合的方法定义全塔效率£=电，若全塔效率右已知，并已计算出所需的理论塔板数，即可由上式直接求得所需的实际板数全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，它不单与影响点效率、板效率的各种

2.因素有关，而且把板效率随组成等的变化亦包括在内所有这些因素与号的关系难以搞清，因此，关于全塔效率的可靠数据只能通过实验测得单板效率是评价塔板性能优劣的重要指标物系性质、板型及操作负荷是影响

3.单板效率的重要因素当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式设计中全塔效率是以所需理论板数位基础定义的，板效率是以单板理论增浓度为基准

4.定义的，两者基准不同因此即使塔内各板效率相等，全塔效率在数值上也不等于板效率

十二、思考题.什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定1全回流条件下的气液负荷？答全回流时，精镯塔不加料也不出料，无精储段、提储段之分在图上，y-%精储段的操作线与提储段的操作线都与对角线重合从物料衡算或者从操作线的位置都可以看出全回流的特点是两板之间任一截面上，上升的蒸汽组成与下降的液体组成相等（y”+i=%），而且为达到指定的分离程度（心,均）所需的理论板数最少o全回流条件下,通过改变操作气量及液体流量,测定塔板压降，确定气液两相在各种流动条件的上下限的组合，即可获得塔的气液负荷塔釜加热对精储操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在什么地

2.方？与回流量有无关系？答塔釜加热量改变一＞塔内上升气量改变操作回流比必然改变叩-上辿-〉kR+塔釜加热量主要消耗在料液的蒸发，即提供塔内上升的蒸汽，保证充分的气液传质O与回流量有关:增大加热量分离效果2=Vr,V=V-l-^F=7+lD-l-^F,Q f9Tf RT-T如何判断塔德操作以达稳定？

3.答当塔内物料气液传质达平衡，即塔板上的气相和液相组成不再随时间变化，即塔的操作达到稳定实验采用测控系统，则通过观察测定的塔顶温度、塔釜温度不再变化，即可确定塔的操作已达稳定当回流当回流比时，精微塔是否能进行操作？如何确定精微塔的操作

5.RRmin和回流？答当时，完成一定的分离任务所需要的理论塔板数为无穷多则时，精储塔仍能操作，但是完成不了分离任务，即塔顶得不到合格的产品R Rmin精镭塔的操作回流比由分离任务、进料状况、塔釜加热量等决定，通常确定了塔釜的加热量即确定了操作回流比Q=Vr,V=V-l-qF=R+lD-l-qF冷液进料对精储塔的操作有什么影响？进料口位置如何确定？

6.答回流比一定塔顶冷却量一定，冷夜进料，塔底供热越多，塔釜上升的蒸R汽量也越多，提储段操作线斜率减小，远离平衡线，传质推动力增大，分离能力提高，％上升最优进料板位置应使所需的总理论板数最少，即该板的液相组成％等于或略低于与即两操作线交点的横坐标在计算的过程中，跨过加料板由精福塔进入提储段，在计算中的表现是以提馆段操作方程代替精微段操作方程，在图解法中表现为改换操作线精储塔的常压操作如何实现？如果改为加压或减压操作，如何操作？

8.答:塔顶冷凝器上安装有塔顶放气阀，塔顶部连通大气，即可实现常压操作调节放气阀，控制塔内操作压力，即可实现加压或减压操作为什么要控制塔釜液面，它与物料、加热量及相平衡有什么关系？

9.答控制塔釜液面高度，是为了防止加热装置被烧坏，为了使精储塔的操作。