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高温超导材料临界转变温度的测定生医王言02010013212实验目的通过对氧化物超导材料的临界温度两种方法的测定，加深理
1.Tc
0.150解超导体的两个基本特性；电了解低温技术在实验中的应用；
0.
1252.■了解几种低温温度计的性能及二极管温度计的校正方
3.Si阻
0.100法；Q
0.075了解一种确定液氮液面位置的方法
4.
0.050实验原理超导现象及临界参数
1.图
0.025阻1）零电阻现象01忝IW小象J我们知道，金属的电阻是由晶格上原子的热振动（声子）以及杂质
4.
04.
14.
24.
34.4r（K）原子对电子的散射造成的在低温时，一般金属（非超导材料）总具有一定的电阻，如图所示，其电阻率°与温度的关系可表示为1Tp=+AT5
（1）式中乃是时的电阻率，称剩余电阻率，它与金属的纯度和晶格的完整性有关，对于实际的金属,其T=OK内部总是存在杂质和缺陷，因此，即使使温度趋于绝对零度时，也总存在8年，翁纳斯在极低温下研究降温过程中汞电阻的变化时，出乎意料地发现，温度在附近,
19114.2K汞的电阻急剧下降好几千倍（后来有人估计此电阻率的下限为而迄今正常金属的最低电
3.6xl0-23Q.cm,阻率仅为10-,3Q.cm,即在这个转变温度以下，电阻为零（现有电子仪表无法量测到如此低的电阻），这就是零电阻现象，如图所示需要注意的是只有在直流情况下才有零电阻现象，而在交流情况下电阻2不为零目前已知包括金属元素、合金和化合物约五千余种材料在一定温度下转变为具有超导电性这种材料称为超导材料发生超导转变的温度称为临界温度，以表示Tc由于受材料化学成分不纯及晶体结构不完整等因素的影响，超导材料的正常一超导转变一般是在一定的温度间隔中发生的如图用电3,阻法（即根据电阻率变化）测定临界温度时，我们通常把降温过程中电阻率一温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度，把临界温度Tc定义为待测样品电阻率从起始转变处下降到一半时对应的温度（/=@/2）,也称作超导转变的中点温度把电阻率变化从10%到90%所对应的温度间隔定义为转变宽度，记作电阻率值刚刚完全降到ATc,完全转生起始转变温度零时的温度称为完全转变温度的大小一般反映了材料品质的好坏，逐变温度均匀单相的样品较窄，反之较宽ATc图正常一超导转变）完全抗磁性32当把超导体置于外加磁场中时，磁通不能穿透超导体，超导体内的磁感应强度始终保持为超导体的这个0,特性称为迈斯纳效应注意完全抗磁性不是说磁化强度和外磁场等于零，而仅仅是表示M8M=-B/4no超导体的零电阻现象与完全抗磁性的两个特性既相互独立又有紧密的联系完全抗磁性不能由零电阻特性派生出来，但是零电阻特性却是迈斯纳效应的必要条件超导体的完全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生的磁通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引起的磁通密度，使其净磁通密度为零，它的状态是唯一确定的，从超导态到正常态的转变是可逆的利用迈斯纳效应，测量电感线圈中的一个样品在降温时内部磁通被排出的情况，也可确定样品的超导临界温度，称电感法用电阻法测较简单，用得较多，但它要求样品有一定形状并能连接电引线，而且当样品材料内含Tc有不同的超导相时，只能测出其中能形成超导通路的临界温度最高的一个超导相的左用电感法测股Tc则可以弥补电阻法的不足，即可以把不同的超导相同时测出）临界磁场3把磁场加到超导体上之后，一定数量的磁场能量用来建立屏蔽电流以抵消超导体的内部磁场当磁场达到某一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许磁场穿透，即破坏了超导电性致使超导体由超导态转变为正常态的磁场称为超导体的临界磁场，记为He.如果超导体内存在杂质和应力等，则在们把H=Hc/2相应的磁场叫临界磁场临界磁场是每一个超导体的重要特性，实验还发现，存在着两类可区分的磁行为在大多数情况下，对于一般的超导体来说，在以下，临界磁场随温度下降而增加，由实验拟Tc He合给出He与丁的关系很好地遵循抛物线近似的关系He八正常态Ho式中，庆
（0）是时的临界磁场此类超导体被称为第I类图4第I类超目而界磁场T=OK超导体，在远低于的温区，它们的临界磁场的典型7c超导体不同处有不同的因此转变将在一个很宽的磁场范围内完成，和定义样，通常我”c,Tc数值为因此又被称为软导体超.导态\lOOGs,对于第类超导体来说，在超导态和正常态之间存在过渡的中山本.却比第卷超导体现两会临界磁场”II II和当“〈时它具有和第I类超导体相同的迈薪纳效应；当时，磁场开始进入到超导体中，但这时体C2,Hei系仍具有零电阻的特性，我们把这个开始进入超导体的磁场叫下临界磁场随着”的进一步提高，磁场进ci入到超导体中愈来愈多，同时伴随着超导态的比例愈来愈少，随着“增加到庆超导体完全恢复到正常态2,我们把这个“叫上临界磁场，磁场“处于的状态为混合态第类超导体的上临界磁场可高达被称为硬超导体II105Gs,但对高温超导体来说，关系并不符合
（2）式关系式）临界电流密度4实验发现当对超导体通以电流时，无阻的超流态要受到电流大小的限制，当电流达到某一临界值/c后，超导体将恢复到正常态对大多数超导金属，正常态的恢复是突变的我们称这个电流值为临界电流左，相应的电流密度为临界电流密度北对超导合金、化合物及高温超导体，电阻的恢复不是突变,而是随电流的增加渐变到正常电阻R）临界电流与临界磁场强度是相关的，外加磁场越强，临界电流就越小临界磁场强度也依/c Hec赖于温度，随温度升高而减小，并在转变温度时降为零，临界电流密度以类似方式和温度有关，即它在He较高温度下减小二态临界温度Tc,临界电流密度Jc和临界磁场c是超导体的三个临界参数，这三个参数与物质内部微观结构有关在实验中要使超导体处于超导态，必须将其置于这三个临界值以下，只要其中任何一个条件混合态\被破坏，超导态都会被破坏温度的测量
2.超导态:\-温度的测量是低温物理中首要和基本的测量，也是超导性能测量第类超导体脑界碟场n中不可缺少的手段，随着科学技术的发展，测量方法不断增加，准确程随温度的变化关系度也逐渐提高在低温物理实验中，温度的测量通常有以下几种温度计气体温度计、蒸汽压温度计、电阻温度计、热电偶温度计、半导体温度计和磁温度计各种温度计的体积大小、适用温区、灵敏度、冷热循环的复现性、价格、线性及磁场的影响等各不相同可根据温区、稳定性及复现性等主要因素来选择适当的温度计在氧化物超导体临界温度的测量中，由于温度范围从我们采用钳电阻温度计作为测量元件为了使同300K—77K,学们对温度计使用有更多的了解，我们还采用热电偶温度计和半导体温度计作为测温的辅助手段现将它们的测温原理简介如下）伯电阻温度计1伯电阻温度计是利用钳的电阻随温度的变化来测量温度的，箱具有正的电阻温度系数，若伯电阻在时电阻为，其电阻与温度的关系如表所示0℃100R T1表钳电阻温度计表1R—T℃-0-1-2-3-4-5-6-7-8-9-
2502.51-
2404.
264.
033.
813.
603.
403.
213.
042.
882.
742.61-
2306.
996.
686.
386.
085.
805.
525.
254.
994.
744.49-
22010.
4910.
119.
749.
379.
018.
658.
337.
967.
637.31-
21014.
4514.
0513.
6513.
2512.
8512.
4512.
0511.
6611.
2710.88-
20018.
4918.
0717.
6517.
2416.
8416.
4416.
0415.
6115.
2414.84-
19022.
8022.
3721.
9421.
2521.
0820.
6520.
2219.
7919.
3618.93-
18027.
0826.
6526.
2325.
8025.
3724.
9424.
5224.
0923.
6623.23-
17031.
3230.
9030.
4730.
0529.
6329.
2028.
7828.
3527.
9327.50-
16035.
5335.
1134.
6934.
2733.
8533.
4333.
0132.
5932.
1631.74-
15039.
7139.
3038.
8838.
4938.
0437.
6337.
2136.
7936.
3735.95-
14043.
8743.
4543.
0442.
6342.
2141.
7941.
3840.
9640.
5540.13-
13048.
0047.
5947.
1846.
7646.
3545.
9445.
5245.
1144.
7044.28-
12052.
1151.
7051.
2950.
8850.
4750.
0649.
6449.
2348.
8248.41-
11056.
1955.
7855.
3854.
9754.
5654.
1553.
7453.
3352.
9252.52-
10060.
2559.
8559.
4459.
0458.
6358.
2257.
8257.
4157.
0056.60-
90643063.
9063.
4963.
0962.
6862.
2861.
8761.
4761.
0660.66-
8068.
3367.
9267.
5267.
1266.
7266.
3165.
9165.
5165.
1164.70-
7072.
3371.
9371.
5371.
1370.
7370.
3369.
9369.
5369.
1368.73-
6076.
3375.
9375.
5375.
1374.
7374.
3373.
9373.
5373.
1372.73-
5080.
3179.
9179.
5179.
1178.
7278.
3277.
9277.
5277.
1376.73-
4084.
2783.
8883.
4883.
0882.
6982.
2981.
8981.
5081.
1080.70-
3088.
2287.
8387.
4387.
0486.
6486.
2585.
8585.
4685.
0684.67-
2092.
1691.
7791.
3790.
9890.
5590.
1989.
8089.
4089.
0188.62-
1096.
0995.
6995.
3094.
9194.
5294.
1293.
7393.
3492.
9592.
550100.
0099.
6199.
2298.
8398.
4498.
0497.
6597.
2696.
8796.48说明
①若0℃时伯电阻值不是10，而是R,则表中该数就应乘以一个因子/o/10o
②若待测温度范围为0℃—850℃,可按下式计算R=100•1+
3.90802x10-
3.L
0.580195X10-6-z2t o
③0℃=27315Ko由于金属柏具看很好的化学稳定性，体积小而且易于安装和检测，国际上已用它作为测温标准元件温差电偶温度计2由电磁学知，当两种不同的金属、接触时，由于其逸出功不同，在接触点处会产生接触电势差，如A B果把此两不同金属的导线联成闭合回路时，且两个接触点处在不同的温度，，则在回路中就有电动势72,E存在，这种电动势称为温差电动势，而回路称为温差电偶，石的大小与、两种材料及接触处的温度有A B72关我们实验中采用银铭一康铜作为温差材料，它们的温差电动势£与温度的关系，可查阅实验室的数据表）半导体二极管温度计3Si它是利用半导体二级管PN结的正向电压随温度下降而升高的特性来测量温度的，不同半导体的结，其正向电压与温度的关系是不一样的，实验中希望采用具有线PN性变[化关系和电压温度灵敏度较大的PN结作为测温元件，国内2I外科学工作者在20世纪
六、七十年代对此进行了大量的实1验研究，发现在到的温度范围内半导体硅（）二77K300K Si4^极管可满足上述要求，因此从年开始硅二极管温度计1972J用于低温实验中硅二极管温度计属于二次温度计，它需要（神价钱经过标定后才能使用标定用的温度计称为一次温度计根毒比镁据国际计量大会的规定，采用气体温度计作为一次温度计，叵X.而伯电阻温度计作为用于温度范围的测温标目
13.8K〜
903.89K准元件在我们实验中采用钻电阻温度计来标定Si二极管温度计标定时，Si二极管通以几十微安的恒定电流，测量-----一1------1------1-IPN结两端正向电压U随温度T的变化曲线（如图所示）图懒管鹏计画型向粗眠66°SiT而温度T的大小由钳电阻温度计读出与温度的关像）温度的控制
3.温量超导材料的临界参数（如）需要一定的低温环境，对于液氮温区的超导体来说，低温的获得由液氮提Tc供，而温度的控制一般有两种方式恒温器控温法和温度梯度法）恒温器控温法1它是利用一般绝热的恒温器内的电阻丝加热来平衡液池冷量的从而控制恒温器的温度（即样品温度）稳定在某个所需的温度下通过恒温器位置升降及加热功率可使平衡温度升高或降低这种控温方法的优点是控温精度较高，温度稳定时间长但是，其测量装置比较复杂，并需要相应的温度控制系统由于这种控温法是定点控制的，又称定点测量法）温度梯度法2它是利用杜瓦容器内，液面以上空间存在的温度梯度来取得所需温度的一种简便易行的控温方法,我们实验中采用此法温度梯度法要求测试探头有较大的热容量及温度均匀性，并通过外加铜套使样品与外部环境隔离，减少样品温度波动样品温度的控制则是靠在测量过程中改变探头在液氮容器内的位置来达到温度的动态平衡，故又称为连续测量法（即样品温度是连续下降或上升的），其优点是测量装置比较简单，不足之处是控温精度及温度均匀性不如定点测量法好液面位置的确定
4.如上所述，样品温度的控制是靠调节测试探头在液氮中的位置来实现的测试探头离液氮面的高低，决定了样品温度变化的快慢对于金属液氮容器（又称金属杜瓦）来说，探头在容器中的位置是很难用肉眼观察的而且实验过程中，液氮因挥发而使液面位置不断变化因此为实现样品的温度控制，需要有能指示液氮位置的传感部件，或称“液面计”由工作原理的不同，可有静液压液面计、热声振荡法液面计、电容法液面计和电阻法液面计等而我们是采用温差电偶的测温差原理来判断液面位置的用两支性能相同的温差电偶温度计，一支插入液氮中，而另一支固定在测试探头上，这两支电偶温度计有一个公共端当探头与液面位置不在一起时，由于两者温度不同，测温差电动势时，数字电压表显示不为0；当探头与液面接触时，数字电压表显示接近为零因此从数字电压表的显示数据可定性判断探头离液面的高低，或液面与探头的相对位置LN2三.实验任务测量系超导带材的临界转变温度1J
1.Bi7c
2.利用铝电阻温度计标定Si二极管温度计匚---------------二1图四引线法7四.实验方法的测定
1.Tc超导体既是完善导体，又是完全抗磁体，因此当超导体材料发生正常态到超导态转变时，电阻消失并且磁通从体内排出，这种电磁性质的显著变化是检测临界温度股的基本依据测量方法一般是使样品温度缓慢改变并监测样品电性或磁性的变化，利用此温度与电磁性的转变曲线而确定通常分为电测量法一四引线法和磁测法一Teo电磁感应法）四引线法1由于氧化物超导样品的室温电阻通常只有左右，而被测样品的电引线很细（为了减少漏热）、10-〜10-2很长，而且测量的样品室的温度变化很大（从）这样引线电阻较大而且不稳定另外，引线与样品的300K〜77K,连接也不可避免出现接触电阻为了避免引线电阻和接触电阻的影响，实验中采用四线法（如图所示），两根电7源引线与恒流源相连，两根电压引线连至数字电压表，用来检测样品的电压根据欧姆定律，即可得样品电阻，由样品尺寸可算出电阻率从测得的曲线可定出临界温度Tc）电磁感应法2根据物理学的电磁感应原理，若有两个相邻的螺旋线圈，在一个线圈（称初级线圈）内通以频率为口的交流信号，则可在另一线圈（称次级线圈）内激励出同频率信号，此感应信号的强弱既与频率口有关，又与两线圈的互感有关，对于一定结构的两线圈，其互感由线圈的本身参数（如几何形状、大小、匝数）及线圈间的充填M W物的磁导率//有关若在线圈间均匀充满磁导率为的磁介质，则其互感会增大〃倍即4M=从Mo
（3）式中为无磁介质时的互感系数按照法拉第定律，若初级线圈中通以电流强度卜为时，频率为
①的正弦电流，Mo1次级线圈中感应信号”皿的大小与例及切成正比，即0out---=-M—=-Mcocos cot
（4）dt dt由
（4）式可知，若工作频率一定，则Uw与M成正比，根据
（3）式可得出次级线圈中感应信号的变化与充填材料磁化率变化有关，即（）At/out ocA//5高温超导材料在发生超导转变前可认为是顺磁物质〃=1,当转变为超导体后，则为完全抗磁体（即〃=0o如果在两线圈之间放入超导材料样品（见图）当样品处于临界温度时，样品的磁导率从则在和之间变化，从8,Tc10而使发生突变因此测量不同温度时的次级线圈信号变化（即曲线）可测定超导材料的临界温度Uw TUw“ut~TTco为了测量次级线圈的输出信号，对信号进行整流、检波后接至直流数字电压表册电磁感应法测试原理（图中虚线为磁为线）78二极管温度计的标定
2.Si将二极管固定于柏电阻温度计附近，为保证温度的一致性，二极管尽量与柏电阻温度计处在相同温度区Si Si域对二极管同样采用“四引线”法二根作为Si二极管的恒电流引线，二根作为测量正向电压的引线Si五.测量装置测量系统方块如图所示，它由测试探头、恒流源、信号源、温度元件及数字电压表等组成测试9探头中包括样品、初次级线圈、珀电阻温度计、二极管及引线板，这些元件都安装在均温块上见图Si100待测样品放在两线圈之间，并在样品上引出四根引线供电阻测量用各种信号引入与取出均通过引线板经由不锈钢管接至外接仪器为测量次级线圈感应信号的大小，对信号进行整流检波后接至直流毫伏计为保证样品温度与温度计温度的一致性，温度计要与样品有良好的热接触，样品处有良好的温度均匀区铜套的作用是使样品与外部环境隔离，减少样品的温度波动采用不锈钢管作为提拉杆及引线管是可减少漏热对样品的影响超导样品采用清华大学应用超导研究中心研制的系高温超导线材适当配比的系超导氧化物粉末，填Bi Bi充到银套管内，通过挤压、拉拔、轧制等机械加工的方法形成线材，再进行多次反复热处理，形成超导相的结构这种加工超导线材的方法称为粉末充管法简称实验所用的超导线材的长度约Oxide PowderIn Tube,OPIT1cm,截面积为采用四引线法接入测量系统中
3.4mmx.2mm,六.安全注意事项安装或提拉测试探头时，必须十分仔细并注意探头在液氮中位置，防止滑落
1.不要让液氮接触皮肤，以免造成冻伤
2.如需观看探头内部结构，须在教师指导下进行
3..测量曲线，用示波器直接测出上的电压值式和电容上电压值式43-”Ri
13.
11.
13.
11.
65.由于R、和C值不确定，仍需要用教材方法标定为、Ho,但是
3.
11.
7、
3.
11.9式中心、〃分别用标定时的电压以、〃「代替以、的为电压的峰峰值数据记录表格四引线法样品尺寸电阻率温度T1T2T3T4T5T6T7T8电压UI U2U3U4U5U6U7U8电流1112131415161718电阻R1R2R3R4R5R6R7R8电磁感应法温度T1T2T3T4T5T6T7T8U1U2U3U4U5U6U7U8Uout二极管温度计的标定Si温度T1T2T3T4T5T6T7T8电压U1U2U3U4U5U6U7U8。
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