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几种腌制蔬菜中亚硝酸盐含量测定方法的建立1亚硝酸盐的检测腌制蔬菜采用盐的高渗透性、微生物的发酵、蛋白质的分解和其他生化作用,以抑制有害微生物的活动,并增加产品的颜色、香气和味道蔬菜中亚硝酸盐的测定是食品卫生检验的必测项目之一目前测定亚硝酸盐的方法主要有格里斯试剂比色法
22.1关于重氮反应及偶氮染料的测定在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应,生成的重氮化合物,重氮化合物再与盐酸蔡乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料,可用分光光度法测定,有关反应如下
2.2仪器和试剂仪器:721型分光光度计;欧科牌榨汁机等试剂及试样:Na
2.3操作步骤
2.
3.1亚铁氧化钾溶液饱和硼砂溶液:称取
12.5g硼砂(Na
1.0mol/L硫酸锌溶液:称取75g ZnSO150g/L亚铁氧化钾水溶液:称取
3.75g亚铁氟化钾用水溶解定量转入25mL容量瓶中200g/L盐酸溶液:取
68.5mL12mol/L的盐酸于150mL容量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀4g/L对氨基苯磺酸溶液:称取
0.4g对氨基苯磺酸溶于200g/L盐酸中配成100mL溶液,避光保存2g/L盐酸蔡乙二胺溶液:称取
0.2g盐酸蔡乙二胺溶于100mL水中,避光保存NaNO
2.
3.2u3000制备硼砂溶液取一定量的腌制蔬菜切成小块,混匀,称取200g,将试样置于榨汁机内,加水200mL,打成匀浆状后全部移入500mL烧杯中备用称取匀浆40g置于50mL烧杯中,用150mL70℃以上的热水分几次将其全部洗入250mL容量瓶中,加入6mL饱和硼砂溶液并摇匀加入2g经处理的活性炭摇匀然后再加入2mL硫酸锌溶液和2mL亚铁氟化钾溶液,振摇35min,然后〜加水稀释至刻度,摇匀,用真空泵过滤,滤液用于测定
2.
3.3测量1标准曲线的绘制准确移取NaNO二
1.4472盐酸溶液的加入准确移取经过处理的试样滤液40mL于50mL容量瓶中,然后分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,摇匀静置3min后,再分别加入1mL盐酸蔡乙二胺溶液,以水定容,摇匀放置15min,用2cm吸收池,以NaNO3亚硝酸盐的限限性部分食品中亚硝酸盐的限量卫生标准4几种常见腌制蔬菜中亚硝酸盐的检测实验结果表明,腌制蔬菜中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸性溶液中反应生成重氮化合物,重氮化合物再与盐酸蔡乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料,在NaNO=
1.447经计算所测的几种常见腌制蔬菜中亚硝酸盐含量均符合国家部分食品中亚硝酸盐的限量卫生标准。
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