白云石中钙镁含量测定方法的改进

白云石中钙镁含量测定方法的改进在传统的测定白云石钙和镁含量的方法中，通过edta标准溶液测定了钙和镁的总量另一种样品中的钙离子测试在测定过程中采用在指示剂中加入表面活性剂的方法，可以提高显色反应的灵敏度，增加有色化合物的稳定性笔者通过实验确定了十二烷基硫酸钠作为加入指示剂的表面活性剂

1.

1.1仪器电子天平（奥豪斯公司）、电热炉、酸度计（pHS-25型，上海伟业仪器厂）、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶

1.

1.2表面活性剂的配制EDTA标准溶液的配制称取

8.0g乙二胺四乙酸二钠（Na碳酸钙标准溶液的配制:准确称取110℃干燥过的基准碳酸钙

2.

02.2g,置于250niL烧杯〜中，用少量水润湿，盖上表面皿，分数次加入11盐酸（盐酸与水以11体积比混合）40mL,使其溶解，加少量水稀释，定量转移至1L容量瓶中，加水至刻度，摇匀pH=

10.0的氨性缓冲溶液:9g NH

0.5%铭黑T指示剂:称取

0.5g倍黑T,加入20mL三乙醇胺，加水稀释至100mLo氢氧化钠溶液的配制50g氢氧化钠溶于200mL水中三乙醇胺溶液的配制三乙醇胺与水的体积比为12oK-B指示剂的配制:称取

0.2g酸性格蓝K和

0.4g蔡酚绿B于烧杯中，加水稀释至100mLo苦味酸溶液的配制:把苦味酸配成饱和水溶液液体指示剂的配制:按上述方法配制

0.5%的铝黑T指示剂溶液300mLo分别量取铭黑T溶液50mL于5个小烧杯中，分别加入表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蔡磺酸钠、氯化十六烷毗咤各

0.2g和加入曲拉通1mL配成溶液称取钙指示剂

3.0g,加入300mL乙醇配成溶液，分别在50mL溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蔡磺酸钠、氯化十六烷毗咤各

0.2g和加入曲拉通1nL配成溶液

1.

21.

2.1标准溶液浓度的测定准确移取

25.00mL CaCO

1.

2.1加水润湿表面膜准确称取

2.0g左右的白云石试样于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿取11盐酸溶液40mL分数次加入，小心加热溶解，冷却后定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

1.

2.2设计了“两个”的标准溶液准确移取白云石试液

25.00mL于250位锥形瓶中，加水20mL,加入三乙醇胺125mL,摇匀，加入氨性缓冲溶液10mL,加23滴倍黑『十二烷基硫酸钠指示剂，摇匀用EDTA标〜准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点消耗EDTA溶液的体积

1.

2.3钙的合成及其盐糖橙准确移取

25.00mL白云石试液于250mL锥形瓶中，加水20mL,加入三乙醇胺5血，摇匀，加入氢氧化钠溶液，用酸度计调节pH到1213,加入液体混合钙指示剂，5滴苦味酸,摇匀〜用EDTA标准溶液滴定至溶液由橙红色变为绿色，即为终点消耗EDTA溶液的体积

1.

2.5计算cao和mgo的含量MgO={LCaO={式中2方法的精密度和准确度从表4和表5可以看出，新方法测定CaO,MgO结果的相对偏差RSD普遍比普通EDTA法测定的结果小，说明新方法比普通EDTA法精密度高，相对误差实验结果表明新方法比普通法准确度高

3.1表面活性剂的选择铭黑T作为络合滴定钙镁总量的指示剂，其水溶液只能保存几天，这是由于发生聚合和氧化的缘故，加入表面活性剂后能增加络合物稳定性，终点更易于观察在选用表面活性剂的时候，实验分别选用了十二烷基硫酸钠、曲拉通、氯化十六烷基叱咤、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蔡磺酸钠5种表面活性剂在测定总量的过程中，氯化十六烷基毗咤不能测定其钙镁总量，配成的混合指示剂加入后，直接为蓝色且有沉淀产生十二烷基硫酸钠、曲拉通、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蔡磺酸钠等4种表面活性剂配成的溶液加入后，终点颜色变化较明显且基本一致，实验采用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂加入铝黑T溶液中配成溶液一个月后测定的结果与开始时测定的值基本一致

3.2钙指示剂的用量络合钙的试剂很多，实验选择了钙指示剂配成乙醇溶液但是其乙醇溶液不太稳定，在乙醇溶液中加入了十二烷基硫酸钠、曲拉通、氯化十六烷基毗咤、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蔡磺酸钠5种表面活性剂，由于氯化十六烷基叱咤不能测定钙镁总量，所以钙的量也就无法测定，也就不选择它钙指示剂加入不同种类表面活性剂的变色效果比较见表6由表6可以看出，钙指示剂-十二烷基硫酸钠指示剂的效果最为明显所以可选用十二烷基硫酸钠作为加入钙指示剂的表面活性剂测定了25mL钙指示剂溶液与不同量的十二烷基硫酸钠

0.05,

0.10,

0.30,

0.50g混合指示剂对钙标准溶液的回收率

99.69%,

99.74%,

99.63%,

99.58%结果表明，25mL乙醇钙指示剂中加入

0.1g十二烷基硫酸钠时，其回收率较高，于是在配制50mL钙指示剂时加入了

0.2g十二烷基硫酸钠

3.3钙指示剂-十二烷基硫酸钠-苦味酸用量的影响钙指示剂-十二烷基硫酸钠与苦味酸的用量是在实验中各加入5滴苦味酸用量不足，会使滴定终点拖长，变色不明显;用量太多，则会掩盖钙指示剂在终点时的颜色，使终点的绿色变为黄绿色，容易造成误差钙指示剂-十二烷基硫酸钠与苦味酸用量为11时，滴定终点时变色明显，效果最佳加入顺序对于测定结果没有影响。