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（ESI）,正离子检测；离子化电压:5000V;雾化室压力20psi;干燥气温度:350℃取供试溶液进样，LC-MS法测定氨氯地平片中主要有关物质的分子量杂质的分离和NMR鉴定以水（醋酸调节p H至
4.0）-甲醇4060为流动相，采用制备液相分离并收集该杂质，旋转蒸发除去溶剂后，以BRUKER AV-500核磁共振光谱仪测定该化合物的氢谱（氯地平与杂质分离度取系统适用性溶液20u1注入液相色谱仪，色谱条件参照
1.
2.2节氨氯地平与杂质的分离度应不低于
2.0o分别取苯磺酸氨氯地平片供试溶液和脱氢氨氯地平对照溶液20Hl注入液相色谱仪，记录供试溶液和脱氢氨氯地平对照溶液中脱氢氨氯地平的峰面积，外标法计算苯磺酸氨氯地平片中杂质的含量2结果
2.1杂质a分子的脱氢和碳谱由液相色谱图（图1）可见，保留口寸间
6.2min的杂质（杂质A,IM A）为苯磺酸氨氯地平片中的主要杂质采用LC-MS法进一步对杂质A进行鉴定，可见该杂质的［M+川准分子离子
407.1,其分子量比氨氯地平的分子量低2,可能为氨氯地平脱氢降解产物同时409的同位素峰强度为准分子离子峰的1/3,表明杂质A分子中含有一个氯原子采用制备液相分离并收集杂质A后，500M NMR测定该化合物的氢谱和碳谱，结果分别见表
1、表2与氨氯地平的氢谱和碳谱比较，发现该杂质为氨氯地平1,4-二氢毗咤环的脱氢产物进一步通过脱氢氨氯地平对照品色谱图（图la）可见，该化合物与苯磺酸氨氯地平片中杂质A色谱行为一致综合以上质谱、核磁及色谱试验结果，可确定苯磺酸氨氯地平片中的杂质A为氨氯地平脱氢降解产物，即脱氢氨氯地平
2.2对混合a方程的验证
2.
2.1杂质峰的保留时间通过比较可能的杂质A和杂质A对照品的保留时间作为定性依据如果杂质峰的保留时间与相应的杂质对照品的保留时间一致，则此杂质可被确定色谱图见图1和图
22.
2.2对照品和混合品的配制分别精确称取杂质A对照品和氨氯地平对照品适量，配制成每1ml中含10u g杂质A对照品和10ug氨氯地平对照品的混合溶液分别稀释成浓度为
0.5,
1.0,
2.5,
5.0,
10.0ug/ml的混合溶液根据以上色谱条件，分别将稀释液注入色谱仪，以杂质A浓度对峰面积进行线性回归（图3）,回归方程A=L204X
102.
2.3常数限制配制浓度为
0.5口g/ml的杂质对照品溶液，逐步稀释，以信噪比101测定其定量限，结果为10ng/mlo
2.
2.4回收率的测定取氨氯地平片，定量加入杂质A对照并依法测定杂质A含量，计算回收率测定结果见表3,由结果可见，方法回收率均值为
99.2%,表明方法具有良好的准确性
2.
2.5精密度取杂质A对照溶液，依法连续进样测定6次，记录杂质A峰面积测得峰面积的RSD为
0.2%,表明方法的精密度良好
2.
2.6杂质a峰面积测定取供试溶液，分别于
0、
0.
5、
1.
0、
2.
0、
4.0h测定，记录杂质A峰面积不同时间杂质A峰面积变化情况见表4,可见杂质A在4h内稳定
2.
2.7样品中的杂质a测试采用上述方法测定了3批苯磺酸氨氯地平片中杂质A含量，结果见表5结果表明，苯磺酸氨氯地平片中杂质A含量在
0.27%~
0.46%o3苯磺酸氨氮地平分离产物的分离和鉴定氨氯地平为碱性药物，在反相色谱系统中由于硅羟基效应而导致色谱峰拖尾实验中向流动相中添加了三乙胺作为流动相添加剂，可显著减小拖尾，从而提高柱效，改善分离参考苯磺酸氨氯地平原料的研究报道，杂质A为氨氯地平在光照、氧化条件下的主要降解产物Ragno等本文采用LC-MS.NMR和色谱等方法确定了苯磺酸氨氯地平片中主要杂质为其氧化脱氢产物脱氢氨氯地平对照品建立了苯磺酸氨氯地平片中杂质A的HPLC测定法，方法准确（回收率
98.2给、灵敏（定量限10ng/ml）,可用于苯磺酸氨氯地平片中杂质A的定量测定，为评价苯磺酸氨氯地平片的质量提供依据。
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