葛根中亚硝酸盐含量测定

葛根中亚硝酸盐含量测定葛根是豆科植物的野生葛这是中国南方的一种常见蔬菜，特别是广西这种水果的根是甜的和冷的，所以可以作为汤剂作为药物，可解表退热、生津、透疹、升阳止泻，用于外感发热头痛、高血压颈项强痛、口渴、消渴、麻疹不透、热痢、泄泻1及其他聚合物液的配制UV2550紫外可见分光光度计（岛津）；搅碎机（九阳）；均质机（泽港）葛根购自广西玉林中药材市场，分别来自玉林、百色、钦州、河池、贺州、苍梧、北海去离子水（自制）o亚铁氧化钾溶液（106g/L）:称取

10.6g亚铁氧化钾，用水溶解并稀释至100m L;乙酸锌溶液（220g/L）:称取

22.0g乙酸锌，先加30m L冰醋酸溶解，用水稀释至100m L;饱和硼砂溶液（50g/L）:称取

5.0g硼酸钠，溶于100m L热水，冷却后备用；氨缓冲溶液:量取3m L盐酸，加10m L水，混匀后加

6.5m L氨水，再加水定容至100m L,摇匀；调p H为

9.64;氨缓冲液稀释液:量取5m L氨缓冲溶液加水稀释至50m L,混匀；盐酸（

0.1mol/L）:量取5m L盐酸，用水稀释至600m L;对氨基苯磺酸溶液（4g/L）:称取

0.4g对氨基苯磺酸，溶于100m L20%（v/v）盐酸，置入棕色瓶避光保存;盐酸蔡乙二胺溶液（2g/L）:称取

0.1g盐酸蔡乙二胺，溶于50m L水，置入棕色瓶避光保存亚硝酸钠对照品由中国食品药品检定研究院提供，其它试剂均系天津化学试剂厂产，分析纯2实验方法

2.1样品处理和均质每批称取

5.0g绞碎混匀的样品，置入50mL离心管，各加入硼砂饱和溶液

12.5ni L,搅拌均质，以约70℃水200川L分次将样品洗入250m L量瓶中，沸水浴加热15min,取出后冷却至室温沿瓶壁缓缓加入亚铁氧化钾溶液5m L,摇匀，再加入乙酸锌溶液5m L,加水至刻度，混匀，放置至沉淀完全溶液用滤纸过滤弃初滤液30m L,取续滤液作为供试品溶液

2.2对照品贮备液取于1150c干燥恒重的亚硝酸钠

0.1036g,置入500m L容量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液精密量取贮备液5m L,置入200m L量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液

2.3盐酸乙二胺溶液ld50精密量取对照品溶液

0.5m L置入25m L比色管，加对氨基苯磺酸溶液

2.0m L,摇匀静置5min后加入盐酸蔡乙二胺溶液至刻度，混匀，静置15min

2.4标准曲线的绘制精密量取0,

0.234,

0.468,

0.936,

1.872,

2.339,

3.744,

4.678m L亚硝酸钠对照品溶液，置入25mL比色管，各加入对氨基苯磺酸溶液

2.0m L,摇匀，静置5min,各加入盐酸蔡乙二胺溶液至刻度，混匀，静置15min,以零管调零，测定吸光度，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线，线性回归方程为Y=L4774X-

0.0132,厂

0.9989表明在

0.048~

0.960u g/m L范围内呈良好的线性关系

2.5根系中亚硝酸盐含量的测定吸取

2.1项下的溶液20m L置入25m L比色管，各加入对氨基苯磺酸溶液

2.0m L,摇匀，静置5min,加入盐酸蔡乙二胺溶液至刻度，混匀，静置15min,用1cm石英比色杯，以零管调零，于波长523nm处测吸光度，按标准曲线计算葛根中亚硝酸盐含量3结果与讨论

3.1方法的标准曲线以玉林与苍梧产葛根为例，称取6份样品处理后平行测定滤液，结果平均值为

2.53mg/kg和

3.64mg/kg,相对标准偏差均在

1.5%以内

3.2返回率测试仍以玉林与苍梧产葛根为例，分别加入不同量的亚硝酸钠溶液测试回收率，分别达到98%与102%,见表

13.3亚硝酸盐的测定表2是测定各产地葛根硝酸盐含量的结果作为药材，《中国药典》一部没有规定其亚硝酸盐的限度，但因其也是日常蔬菜，故可应用GB5009332010《食品安全国家标准》中《食品中亚硝酸盐和硝酸盐测定》限定其亚硝酸盐含量由表2可见，各产地的葛根亚硝酸盐含量虽无超标情况，但有的产地的含量相当高，百色和钦州两处产地接近国家规定的限量值，极有可能是葛根培植过程中施用了氮肥的缘故4亚硝酸盐含量本法测定葛根中亚硝酸盐含量简单、准确，精密度及回收率均好，适用于葛根中亚硝酸盐含量的测定由于人们主要采用葛根根部入药及食用，葛根根部长期吸收土壤及化肥中的氮，在储存与运输过程中容易生成亚硝酸盐并累积，建议药典对葛根中亚硝酸盐含量做出规定。