复方沙坦片中苯磺酸氨氯地平和沙坦的测定

复方沙坦片中苯磺酸氨氯地平和沙坦的测定苯磺酸氨基丙烯酸酯（ccb）是钙离子阻滞剂其作用机制是直接松树血管平滑肌，并临床应用于高血压、慢性稳定性心绞痛和新体积如氏心绞痛

1、2各自的HPLC含量测定方法均有报道1对照品色谱条件2010A型高效液相色谱仪,LC-Solution型色谱工作站（日本岛津）1苯磺酸盐、2对照品（中国药品生物制品检定所,纯度均为

99.0%）;复方缴沙坦片[自制,批号

091205、

091208、0912122,规格每片含15mg,280mg];甲醇为色谱纯;其它试剂均为分析纯2方法和结果

2.1对照品与供试品溶液对照品溶液:精密称取1苯磺酸盐和2对照品

13.8和160mg,置100ml量瓶中，加甲醇适量,超声振荡5min,加甲醇定容,摇匀，得

1、2浓度为100和1600^/ml的对照品贮备液精密量取对照品贮备液5川1,置100ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，制成

1、2浓度为5和80场/nd的对照品溶液供试品溶液:取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于1片量）,置50ml量瓶中，加适量甲醇超声振荡5min,加甲醇定容，摇匀，过滤精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中，加甲醇定容,摇匀，作为供试品溶液空白溶液:精密称取处方量的空白辅料适量,按供试品溶液制备方法操作，制成空白溶液

2.2空白试样色谱色谱柱Phenomenex GeminiC取空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，在上述条件下进样，

1、2分离完全,空白辅料不干扰测定，理论板数按

1、2峰计大于8000,色谱图见图lo

2.3进样的测定分别精密量取对照品贮备液

3、

4、

5、6和7ml,各置100ml量瓶中，加甲醇定容，制成1浓度为

3、

4、

5、6和7Ng/ml,2浓度为

48、

64、

80、96和112%/血的溶液，分别进样测定以浓度C为横坐标，以各组分峰面积A为纵坐标,进行线性回归,得回归方程为1:A=

5.223X

102.4加样回收取对照品溶液,连续进样5次,记录色谱图，计算得1和2峰面积的RSD为

0.54%和

0.06%o精密称取同批091205样品，共6份,按供试品溶液制备方法操作，分别进样测定,计算得

1、2含量的RSD为

0.54%和

0.46%o取供试品溶液，室温放置,分别于

0、

2、

4、

8、12和24h进样,计算得

1、2峰面积的RSD为

0.25%和

0.46%,结果表明本品溶液在24h内稳定

2.5加标回收率和rsd精密称取处方量的空白辅料适量,分别精密加入

1、2对照品适量,按处方比例,制成约相当于标示量70%、100%和130%的样品粉末，各3份,按供试品溶液制备方法操作，进样测定,计算得

1、2的平均回收率为

99.8%和

99.6%,RSD为

1.43%和

1.02%o

3.6外标法计算样品含量取对照品溶液及3批供试品溶液,分别进样测定,按外标法计算样品含量,3批样品中

1、2的含量标示量%分别为

100.

3、

99.

8、99含和

100.

1、

100.

5、

100.23讨论

3.1检测波长的选择复方缴沙坦片中两主药成分规格相差较大，

1、2最大吸收波长为237和273run,为提高1检测灵敏度，本研究选用237nmo

3.2峰时间及峰对称本研究考察了流动相的pH及有机相的影响，结果显示:流动相的pH主要影响2的峰形及出峰时间，H

4.0,2峰对称性降低，出现前沿峰且出峰时间延迟，调至pH

2.5-

4.0较适宜；P流动相中有机相比例主要影响1的保留时间，乙月青作为有机相有利于改善峰形，但甲醇也同样适用，综合考虑系统的耐受性、峰形及经济性,本研究选择以甲醇作为有机相

3.3色谱柱的选择本研究比较了同规格的Phenomenex GeminiC。