实验室使用的常见有机溶剂的纯化方法总结

实验室使用的常见有机溶剂的纯化方法总结、烷煌1如己烷、戊烷等首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯粒，水洗，CaCI2干燥,必要时用钠丝或P2O5干燥,蒸储存放于带塞的试剂瓶中、芳香煌类2如苯、甲苯、二甲苯等CaCI2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸置存放于带塞的试剂瓶中、氯代烷煌类3如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等水洗除去醇等，CaCI2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中、醛类及味喃类4如乙醛、四氢吠喃等许多醛类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物过氧化物在加热下容易分解而爆炸因此贮藏过久的醛类和映喃类化合物在使用前，尤其是在蒸储前应当检验是否有过氧化物的存在检验的方法用包含一滴淀粉指示剂的1mL10%KI溶液和10mL醛液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物或者用1%硫酸亚铁镀溶液，硫酸亚铁和硫氧化钾溶液测试若有，则加入5%FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醛中并摇动，使过氧化物分解CaCI2预干燥，在钠丝或LiAIH4中回流蒸出储藏于密闭的瓶中,并保存于阴凉黑暗中℃常用有机溶剂的纯化-乙醛沸点

34.51,折光率L3526,相对密度

0.71378普通乙醛常含有2%乙醇和

0.5%水久藏的乙醛常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，lmL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醛,出现蓝色即表示有过氧化物存在除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸）将0100mL乙醛和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止醇和水的检验和除去乙醍中放入少许高镒酸钾粉末和一粒氢氧化钠放置后，氢氧化钠表面附有棕色颗粒，即证明有醇存在水的存在用无水硫酸铜检验先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥其方法是将100mL乙醛放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上,并间断摇动，然后蒸储，收集33~37（的微分用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醛的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次,然后再压入钠丝常用有机溶剂的纯化-四氢峡啜THF）沸点67（（

64.5折光率

1.4050,相对密度

0.8892四氢吠喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物如要制得无水四氢味喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸储,收集66（的储分（蒸储时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存处理四氢吹喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时，方可进行纯化四氢映喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验如过氧化物较多，应另行处理为宜可现用CuCI回流，除去大量的过氧化物℃常用有机溶剂的纯化一一二氧六环:沸点

101.5（,熔点12折光率

1.4424,相z对密度

1.0336二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醛）O二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h,在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存o在下蒸储,压入饥丝密封保存精制过的L4-二氧环己烷应当避免与空气接触、酰胺类5如二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,HMPT等加入CaH2回流，减压蒸出，否则其容易分解加入新活化的分子筛储藏于瓶中，并注明日期常用有机溶剂的纯化，N,N-二甲基甲酰胺-DMF N,N-二甲基甲酰胺沸点℃，149~156,折光率

1.4305,相对密度

0.9487无色液体与多数有机溶剂和水可O任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分常压蒸储时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳在有酸或碱存在时，分解加快所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钢、硅胶或分子筛干燥，然℃后减压蒸储，收集76/4800Pa36mmHg的微分其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及8CTC以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钢干燥，最后进行减压蒸储纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查、二甲基亚碉6加入CaH2搅拌过夜，然后减压分储加入新活化的分子筛储藏于小瓶中，并注明日期、毗咤7可以用KOH,NaOH,CaO,BaO或钠，然后蒸出加入新活化的5A分子筛密闭保存，并注明日期℃常用有机溶剂的纯化-毗咤沸点U

5.5折光率

1.5095相对密度

0.9819分析纯的叱咤含有少量水分，可供一般实验用如要制得无水叱咤,可将叱咤与氢氧化钾钠一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用干燥的叱咤吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好、乙醇8主要杂质为杂醇油，醛，醇，酮和水可用的纯化方法为镁屑和碘回流，与CaO一同回流并蒸出加入新活化的3A分子筛储藏于小瓶中常用有机溶剂的纯化-乙醇沸点785C折光率

1.3616相对密度

0.7893制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法:⑴、利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分储,在℃

64.9时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在

68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇工业多采用此法⑵、用生石灰脱水于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸储若要99%以上的乙醇，可采用下列方法

1、在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠，待反应完毕,再加入

27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h,然后进行蒸储金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的⑵、在60mL99%乙醇中，加入5g镁和

0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸储，可得至I」

99.9%乙醇由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好注意在应用金属化合物作为纯化剂时，蒸储时蒸储瓶中的溶剂应最少保持在四分之一的体积，绝不允许蒸干，否则会发生危险。