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文本内容:
邻苯二甲酸酊一一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯的合成碳碳双键重离子试验二甲苯二竣酸(pa)是一种重要的机化剂广泛应用于增塑剂、醇酸树脂合成和饱和聚酯树脂合成本试验合成的邻苯二甲酸酎-一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯含有碳碳双键,可应用于光固化树脂、胶黏剂、橡胶工业等领域1实验
1.1实验试剂与仪器实验药品邻苯二甲酸酎(分析纯),北京化学试剂公司;一缩二乙二醇(分析纯),国药基团化学试剂有限公司;甲基丙烯酸(分析纯),天津市化学试剂一厂;NaOH(GB209-93),天津市汉沽津华化工有限公司;环己烷(分析纯),天津市博迪化工有限公司;吩曝嗪(化学纯),中国医药上海化学试剂公司;对甲基苯磺酸(分析纯),中国医药上海化学试剂公司实验仪器2X-8型旋片式真空泵(沈阳真空泵厂);JJT精密电力电动搅拌器(常州国华电器有限公司);JA3003电子分析天平(上海天平仪器厂)
1.2合成阿成分配产品由两步合成
1.3邻苯二甲酸肝-一缩二乙二醇酯的合成在配置了机械搅拌器、冷凝管的250nli四口烧瓶中,加入邻苯二甲酸酎与一缩二乙二醇,加热搅拌,反应一定时间后,将生成液用氢氧化钠溶液中和,水洗,再用无水碳酸钠干燥,之后过滤,将滤液减压蒸储,即得本试验的中间产物邻苯二甲酸醉-一缩二乙二醇酯通过液相色谱分析仪分析产品向邻苯二甲酸酎-一缩二乙二醇酯中滴加甲基丙烯酸,吩睡嗪作阻聚剂,环己烷作带水剂,升温至回流开始反应之后降温至40C,用氢氧化钠溶液中和,水洗4次,最后一次静止8h,分去下层水液,再用无水碳酸钠干燥,过滤,加入阻聚剂,减压蒸储得产品,通过红外进行产品分析2结果与讨论
2.
12.
1.1间对产率的影响反应温度为180℃,原料比为12,反应时间对产率的影响如表1所示可以看出,随着反应时间的延长产率增加,当反应时间超过8h后,产率增加不明显,所以最佳反应时间为8h左右
2.
1.2各因素对表面质量的影响反应时间8h,原料比为12,温度对产率的影响如表2所示反应温度太低,反应速度减慢,导致反应时间过长;温度过高,副反应增多从实验结果看,最佳反应温度为180℃
2.
1.3表1:表1温度为180℃,反应8h,原料比对产率的影响如表3所示随着反应物摩尔比的增大,产率也增大,当反应物的摩尔比达12之后,产率不再增加,反而下降,所以最佳反应物的摩尔比为12o
2.2粗产品后处理对甲基苯磺酸作催化剂,影响产率的主要因素有反应温度、催化剂用量、反应物配比、反应时间、搅拌速度及粗产品后处理方法等在实验操作过程中充分考虑并消除了粗产品后处理等因素的影响,确定的因素、数据及水平见表
42.
2.1影响因素和数据
2.
2.2正交试验为了考察影响此反应的各因素,根据表4的反应因素及其水平取值,进行L
2.
2.
2.温度对生成物产率的影响由正交试验中的极差分析得知,在此试验中反应温度对生成物产率的影响较大,再进一步补点实验,当温度升高到100C时,生成物的产率由
89.17%下降到
75.45虬当温度降低到65℃,反应几乎不能进行因此,反应温度选择在85c比较适合
2.
2.
2.催化剂添加量的确定由极差分析结果可知,在此实验中,催化剂的加入量对产率的影响较小进一步补点实验,催化剂加入量达到7%时,不但浪费催化剂,而且生成物的产率由
89.17%下降到
74.23%;当催化剂用量小于现时,反应不易进行在此实验中,最佳催化剂用量为3%比较适宜
2.
2.
2.阻聚剂的用量随着温度的升高,原料甲基丙烯酸容易发生自聚反应为了防止甲基丙烯酸发生聚合反应,除控制在适宜的反应温度外,必须选择适宜的阻聚剂本试验选择吩睡嗪作阻聚剂阻聚剂加入量小于一缩二乙二醇质量的
0.8%时,生成物的收率有所下降,并伴随着少量的甲基丙烯酸聚合现象当阻聚剂的量大于一缩二乙二醇质量的
0.8%时,反应生成物的产率减小,并浪费大量药品所以阻聚剂的量为一缩二乙二醇量的
0.8%较为适宜
2.
2.
2.反应时间对产品产率的影响随着反应时间的延长,生成物的产率呈线性增加进一步补点试验,当反应时间少于6h时,生成物中含有大量未反应的原料;若反应时间由8h延长到10h,产物的产率不变为了节约能源,又使产物产率达到最高,反应时间为8h较好
2.
2.3产品性能对产品进行红外光谱分析在1724cm3原料配比和反应时间1合成邻苯二甲酸酎-一缩二乙二醇酯的最优工艺条件为:反应温度为180C,邻苯二甲酸酎和一缩二乙二醇的原料配比为12,反应时间是8h,产率高达
84.67%2由正交试验得出,合成邻苯二甲酸酎-一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯单体的最优工艺条件为:对甲基苯磺酸为催化剂,加入量为一缩二乙二醇质量的3%,阻聚剂为吩睡嗪,用量为一缩二乙二醇量的
0.8%,反应温度为85℃,反应时间是8h,产物的产率为
89.17%。
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