实验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁

实验十五邻二氮菲吸光光度法测定铁

一、实验目的掌握光度法测定铁的原理及方法

1.学会分光光度计的正确使用

2.722学习如何选择吸光光度分析的实验条件

二、实验原理

3.邻二氮菲是测定微量铁的较好试剂在的溶液中，试剂与生成稳定phen pH=2〜9Fe+的红色配合物，其摩尔吸光系数£其反应式如下lgK=

21.3,=

1.1X104mol/L,Fe2++3phen===Fephen32+红色配合物的最大吸收峰在波长处当铁为价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选510nm+3择性很高，相当于含铁量40倍的5声+、Al3\Ca2\Mg2\Zn2\SiO2-,20倍2产、Mn2\PO3,5倍

34、0+等均不干扰测定Co2*吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法条件试验的简单方法是变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度-某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围

三、仪器与试剂.仪器1型分光光度计、酸度计、容量瓶、吸量管等72250mL5mL,10mL.试剂2铁标准溶液1准确称取克分析纯硫酸亚铁钱于小烧杯中，加水溶解，加

0.176FeSO•NH4SO-6H O4242入溶液定量转移至容量瓶中稀释至刻度，摇匀所得溶液每毫升含铁6moi/LHC15mL,250mL即

0.100mg100ug/mL邻二氮菲又称邻菲咯琳水溶液

20.15%称取邻二氮菲，先用乙醇溶解，再用蒸僧水稀释到

1.5g5〜10mL95%1000mL盐酸羟胺水溶液新鲜配制；310%4HAc—NaAc缓冲溶液pH=

4.6称取136g醋酸钠CH3coONa・3H2O,加60mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL溶液5Imol/LNaOH溶液66moi/L NaOH

四、实验步骤一实验条件的选择吸收曲线的制作和测量波长的选择

1.用吸量管吸取铁标准溶液分别注入两个比色管中，各加入

01.0mL100ug/ml,50mL1mL盐酸羟胺溶液，邻二氮菲，用水稀释至刻度，摇匀放置后，用比色2mL5mLNaAc,10min1cm皿，以试剂空白即铁标准溶液为参比溶液，在之间，每隔测一次

0.0mL440〜560nm10nm吸光度，在最大吸收峰附近，每隔测定一次吸光度在坐标纸上，以波长入为横坐标，吸5nm光度为纵坐标，绘制和入关系的吸收曲线从吸收曲线上选择测定的适宜波长，一般A AFe选用最大吸收波长入maxo酸度影响酸度对显色剂的影响、酸度对被测金属离子状态的影响、酸度对络合物形成的影

2.响于只容量瓶或比色皿中，用刻度移液管各加入的铁标准溶液，850mL

1.0mL100ug/ml再加入盐酸羟胺溶液和邻二氮菲溶液，摇匀然后分别加入溶液、1mL2mL NaOH

0.0mL、、、用蒸储水稀释至刻度，摇匀放

0.2mL

0.5mL

1.0mL

1.5mL

2.0mL

2.5mL

3.0mL置后分别测定各溶液的值和吸光度吸光度测定条件为比色皿，蒸留水作参10min pH1cm t比，测定波长为入max本实验选择一般选为可以直接用醋酸钠缓冲溶液调节不进行这步测定pH=4-6,5,pH=5,显色剂用量的影响

3.取个容量瓶（或比色皿），依次加入的铁标准溶液，盐酸羟750mL

1.0mL100ug/ml1mL胺溶液摇匀再分别力口入邻二氮菲溶液、、、、、、

0.1mL

0.3mL

0.5mL

0.8mL L0mL

2.0mL和的用蒸储水稀释至刻度，摇匀放置后测定各溶液的吸光度

4.0mL

5.0ml NaAc,10min吸光度测定条件为比色皿，以蒸储水作参比，测定波长为人1cm max

（二）铁含量的测定标准曲线的制作

1.用移液管吸取100Pg-mL铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL6moi-L1的HC1,用水稀释至刻度，摇匀此溶液每毫升含在个容量瓶（或比色管）中,Fe3+10ug650mL用吸量管分别加入0Q

2.0,

46.0,

8.0,

10.0mL10ug・mL」铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，溶液，每加一种试剂后摇匀然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置2mL Phen,5mL NaAc10min用比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸1cm

0.0mL光度以含铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线用绘制的标准曲线，重新查出A相应铁浓度的吸光度，计算Fe2+-Phen络合物的摩尔吸光系数试样中铁的测定

2.准确吸取适量试液于比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度50ml从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（）

五、数据记录与处理Rg•mL-l o绘制入，得出入

1.A-max绘制得出最佳范围

2.A-pH,pH绘制得出最佳使用体积

3.A-Vphen,phen绘制工作曲线，从工作曲线上找出未知试样的含量，并计算水样中的铁含量（口）

4.g•mL-1

六、思考题本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？

1.答本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如、等，都为过量，相对要求不是很严格phen NaAc怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤

2.答绘制出工作曲线

（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量取试样适量，加入1mL盐酸羟胺,2mL溶液，每加一种试剂后摇匀然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置用Phen,5mLNaAc1Omin比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光1cm

0.0mL度

（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量加入2mLphen,5mLNaAc溶液，每加一种试剂后摇匀然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置用比色皿，以试剂为空白（即10min1cm

0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量为什么要用邻二氮菲显色后再测定？

3.答因为水中微量组分较少，对光的吸收很小，无法测出其吸光光度，加入显色剂后,与被测组分形成络合物，摩尔吸收系数较高，吸光明显，容易测定

七、注意事项不能颠倒各种试剂的加入顺序

1.每改变一次波长必须重新调零

2.读数据时要注意和所对应的数据

3.A T最佳波长选择好后不要再改变

4.每次测定前要注意调满刻度

5.实验报告中要进行数据记录，并进行处理，最后要得出结论

6.。