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文本内容:
青岛大学实验报告年月日20111130姓名栗贵莹系年级:级应用化学班组别:上一同组者20083JL科目有机化学实验题目从茶叶中提取咖啡因仪器编号:200841602068实验从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质
1.掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法
2.熟练掌握萃取、蒸储、升华等基本操作
3.
二、实验原理咖啡因,有名咖啡碱、茶素(caffeine;theine;guaranine)o最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶、冬青茶中亦有发现咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一咖啡因咖啡因为喋吟的衍生物,化学名称是三甲基二氧喋吟,其结构式与茶碱、1,3,7--2,6-可可碱类似咖啡因易溶于氯仿(
12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在时即失去结晶水,并开始升华,在升华显著,升华很100C120C1780c快茶叶中含有咖啡因,约占另外还含有的单宁酸(糅酸)、1%〜5%,11%〜12%
0.6%的色素、纤维素、蛋白质等为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯
三、仪器与试剂、仪器圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、蒸储弯头、直形冷凝管、1100ml75c接液引管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗、试剂用量及规格:2试剂名称试剂规格实际用量理论量茶叶
10.0g
8.0g乙醇化学纯/95%100ml60ml氧化钙化学纯
5.0g
3.0g、主要物料及产物的物理常数:3沸点溶解度名称分子量性状相对密度熔点/℃/℃水醇酯咖啡因无色针状晶体微溶微溶微溶
194.
191.23g/cm
3234.5178乙醇
46.07无色液体
0.905g/cm3-
11778.3OO OOOO
四、实验装置图:V—出水反应装置图(a)反应装置图()bV一进水
五、试验流程图:安装仪器加料:称取茶叶研细加入恒压滴液漏斗,在圆底烧瓶中加入8g60mL95%乙醇及几粒沸石烘焙向提取液中加入生石灰粉,搅拌,蒸气浴蒸干除去水分,使成粉状
3.0g冷却后用空气浴加热升华,控温在左右220C当滤纸上有许多白色毛状结晶时,停止加热,自然冷却至左右100℃取结晶物搅拌,大火加热片刻,使升华完全记录晶体性状
六、实验记录:时间步骤现象8:06按从上到下,从左到右顺序安装仪器8:09称取8g茶叶,加入恒压滴液漏斗中;量取乙醇,加入圆底烧瓶,并加入几粒沸60mL石8:18开始蒸储8:25茶叶开始浸润8:45打开活塞,平衡气压提取液浸没茶叶一段距离滴液漏斗中蒸汽冷凝液滴下速度与萃取液滴入烧瓶速度相等9:20稍冷却后,改为简单蒸储装置烧瓶中有浅绿色液体滴下9:45将蒸出的乙醇回收,趁热将烧瓶中剩余的液体倒入蒸发皿9:46想提取液中加入
3.0g氧化钙粉末,搅成浆蒸发皿中物体成粉状,深状,在蒸气浴上蒸干绿色10:10冷却后,擦去粘在边沿的粉末,在蒸发皿上盖一张孔刺向上的滤纸,再罩一个漏斗,漏斗颈部塞一小团棉花,空气浴小心加热(控制温度在左右)220c10:2310:40滤纸微黄10:41搅拌残渣,更换滤纸,继续升华滤纸上有大量针状白色晶体10:50取下滤纸,刮下产品晶体性状白色针状晶体残渣成粉状,暗绿色
七、实验结果得到的产品为白色针状晶体
八、讨论第一次萃取过程中要不时转动活塞
九、思考题、本实验中使用生石灰的作用有哪些?1答为了中和粗咖啡因中的酸性物质,同时还有吸水作用、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?2答、在升华操作中应注意什么?3答。
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