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有机肥料范围1本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料,并经发酵腐熟后制成的有机肥料本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液制备GB/T601固体化工产品采样通则GB/T6679分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8576肥料标识内容和要求GB18382有机-无机复混肥料GB18877肥料中粪大肠菌群的测定GB/T
19524.1肥料中蛔虫卵死亡率的测定GB/T
19524.2化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指HG/T2843示剂溶液生物有机肥NY884术语和定义3下列术语和定义适用于本文件有机肥料
3.1Organic Fertilizer善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质鲜样
3.2Fresh Sample现场采集的有机肥料样品要求4外观颜色为褐色或灰褐色,粒状或粉状,均匀,无恶臭,无机械杂质
4.1有机肥料的技术指标应符合表的要求
4.21酸碱度的测定(计法)
5.7pH方法原理
5.
7.1试样经水浸泡平衡,直接用酸度计测定pH仪器
5.
7.2实验室常用仪器及酸度计pH试剂和溶液
5.
7.3标准缓冲液称取经烘的邻苯二钾酸氢钾
5.
7.
3.1pH
4.01110C1h()用水溶解,稀释定容至KHC8H4O
410.21g,1L标准缓冲液称取经℃烘的磷酸二氢钾()
5.
7.
3.2pH
6.871202h KH2Po
43.398g和经120℃〜130c烘2h的无水磷酸氢二钠(Na2Hp04)
3.53g,用水溶解,稀释定容至1L标准缓冲液称取硼砂()(在盛有蔗糖
1.
1.1pH
9.18Na2B4O710H2O和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周)用水溶解,稀释定容至
3.8g,1L操作步骤
1.
1.4称取过中筛的风干样于烧杯中,加水(经煮沸驱除1mm50g100mL50mL二氧化碳),搅动静置用酸度计测定15min,30min,pH允许差
1.
1.5取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果,保留一位小数平行分析结果的绝对差值不大于单位
0.2pH重金属的测定
5.8按进行
5.
8.1GB18877分析结果的表述
5.
8.2肥料的重金属含量以肥料的质量分数()表示,按式()计算w mg/kg6()6式中由校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度,单位为微克每P——毫升();u g/mL由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度,单位为微Po——克每毫升();ug/mL一一测定体积;V分取倍数,定容体积/分取体积;D——风干样质量,单位为克();m g风干样含水量;Xo——所得结果保留一位小数蛔虫卵死亡率的测定
5.9按进行GB/T
19524.2粪大肠菌群数的测定
5.10按进行GB/T
19524.1检验规则6本文件中质量指标合格判断,采用数值修约规则与极限数值
6.1GB/T8170的表示和判定”有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂
6.2的有机肥料均符合的要求每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括
4.2企业名称、产品名称、批号、产品净含量、有机质含量、总养分含量、生产日期和本文件编号重金属含量、蛔虫卵死亡率和粪大肠杆菌群数为型式检验项目,有下列情
6.3况时应检验)正式生产时,原料、工艺发生变化;a)正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次检验;b)国家质量监督机构提出型式检验的要求时c如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装
6.4袋中选取有机肥料样品进行复检;重新检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,则整批肥料判为不合格采样
6.5抽样方法
6.
6.
5.2散装产品取样时,按规定进行GB/T6679样品缩分
6.
5.3将选取的样品迅速混匀,用四分法将样品缩分至约分装于三个干净的1000g,广口瓶中,密封、贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名其中,一瓶用于鲜样水分测定,一瓶风干用于产品分析,一瓶保存至少个月,以备查用2试样制备将中一瓶风干后的缩分样品,经多次缩分后取出约样品,
6.6100g迅速研磨至全部通过中尼龙筛,混匀,收集于干燥瓶中,作成分分析用1mm当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,按《产品质量仲裁检验和产品
6.7质量鉴定管理办法》有关规定执行、标识、运输和贮存
6.8有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装每袋净含量
7.
1、、、平均每袋净含量不得低于50±
0.5kg40±
0.4kg25±
0.25kg10±
0.1kg,、、
50.0kg
40.0kg,
25.0kg
10.0kg有机肥料包装袋上应注明产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净
7.2含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址其余按执行GB18382有机肥料应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂
7.3表1项目指标有机质的质量分数以烘干基计/%245总养分氮+五氧化二磷+氧化钾的质量分数以烘干基计/%
25.0水分鲜样的质量分数/%W30酸碱度pH
5.5—
8.5有机肥料中重金属的限量指标应符合表的要求
4.32表单位为毫克每千克2项目限量指标总碑以烘干基计/As mg/kg15总汞以烘干基计/Hg mg/kg2总铅以烘干基计/Pb mg/kg50总镉以烘干基计/Cd mg/kg3W总铭以烘干基计/Cr mg/kg150蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合的要求
4.4NY884粪大肠菌群数,个蛔虫卵死亡率,%/g W100295试验方法5本文件中所用水应符合中三级水的规定所列试剂,除注明外,均GB/T6682指分析纯试剂试验中所需标准溶液,按规定制备HG/T2843外观
5.1目视、鼻嗅测定有机质含量测定重铭酸钾容量法
5.2方法原理
5.
2.1用定量的重铭酸钾一硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重格酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数为有机质含量L724,仪器、设备
5.
2.2实验室常用仪器设备试剂及制备
5.
2.3二氧化硅粉末状
5.
2.
3.1硫酸
5.
2.
3.2P
1.84重铝酸钾标准溶液
5.
2.
3.3K2C2O7c[1/6K2Cr2O7]=
0.1mol/Lo称取经过℃烘的重铭酸钾(基准试剂)先用少量水溶解,1303h~4h
4.9031g,然后转移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用1L重铭酸钾溶液[()]
5.
2.
3.4c1/6K2Cr2O7=
0.8mol/Lo称取重铝酸钾(分析纯)先用少量水溶解,然后转移入容量瓶中,稀
80.0g,1L释至刻度,摇匀备用硫酸亚铁()标准溶液()
523.5FeSO4c FeSO4=
0.2mol/Lo称取(・)(分析纯)溶于水中,加硫酸()FeSO47H2O
55.6g,900m L
523.2溶解,稀释定容至摇匀备用(必要时过滤)此溶液的准确浓度以20mL1L,
0.1mol/L重铭酸钾标准溶液()标定,现用现标定
5.233()标准溶液的标定吸取重铭酸钾标准溶液()c FeSO4=
0.2mol/L
5.
2.
3.3加入三角瓶中,加硫酸()和滴滴邻啡
20.00mL150mL
5.
2.
3.23mL~5mL2〜3啰咻指示剂()用硫酸亚铁标准溶液()滴定根据硫酸亚铁标准溶
523.6,
5.235液滴定时的消耗量按式()计算其准确浓度1C()1式中一—重铭酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升();ci mol/L吸取重铭酸钾标准溶液的体积,单位为毫升();Vi——mL一一滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升()V mL2邻啡啰咻指示剂
523.
6.6称取硫酸亚铁(分析纯)和邻啡啰咻(分析纯)溶于水,
0.695g
1.485g100mL摇匀备用此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中测定步骤
5.
2.4称取过
①筛的风干试样(精确至)置于的1mm
0.2g~
0.5g
0.0001g,500mL三角瓶中,准确加入重格酸钾溶液()再加入浓
0.8mol/L
523.
450.0mL,
50.0mL硫酸)加一弯颈小漏斗,置于沸水中彳寺水沸腾后保持取出冷C
5.
2.
3.2,30min却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中取下三角瓶,将反应物无损转入容量瓶中,冷却至室温,定容,吸取溶液于三角瓶内,250mL
50.0mL250mL加水约至左右,加滴~滴邻啡啰琳指示剂()用硫酸100mL
235.
2.
3.6,
0.2mol/L亚铁标准溶液()滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫
5.
2.
3.5酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止同时称取(精确至)二氧化硅
0.2g
0.001g()代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验
5.231如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定分析结果的表述
5.
2.52有机质含量以肥料的质量分数表示,按式()计算2式中:硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升();c——mol/L一一空白试验时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升();Vo mLV——样品测定时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升();mL
0.003——四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔();由有机碳g/mol
1.724——换算为有机质的系数;氧化校正系数;
1.5——风干样质量,单位为克();m g风干样含水量;X——o分取倍数,定容体积/分取体积,D——250/50o允许差取平行分析结果的算术平均值为测定结果
5.
2.
6.1平行测定结果的绝对差值应符合表要求
5.
2.
6.23表3有机质/(%)绝对差值/(%)40o55不同实验室测定结果的绝对差值应符合表要求4表4有机质
(3)/(%)绝对差值/(%)40o55总氮含量测定
5.3方法原理
5.
3.1有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮,转化为镂态氮碱化后蒸储出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中总氮含量C试剂
5.
3.2硫酸()
5.
3.
2.1P
1.84o过氧化氢
5.
3.
2.230%氢氧化钠溶液质量浓度为的溶液
5.
3.
2.340%称取氢氧化钠化学纯溶于水中40g100mL硼酸溶液称取硼酸溶于水中,稀释至
5.
3.
2.42%m/V20g1L定氮混合指示齐称取溟甲酚绿和甲基红溶于
5.
3.
2.5IJ
0.5g
0.1g100mL95%乙醇中硼酸-指示剂混合液每升硼酸溶液中加入定氮混
5.
32.62%
5.
3.
2.420mL合指示剂并用稀碱或稀酸调至红紫色约此溶液放置时间不宜过
532.5,pH
4.5长,如在使用过程中值有变化,需随时用稀碱或稀酸调节pH硫酸[]或盐酸[]标准溶液:
5.327c1/2H2so4=
0.05mol/L cHCI=
0.05mol/L配制和标定,按照进行GB/T601器、设备
5.
32.7实验室常用仪器设备和定氮蒸镭装置或凯氏定氮仪析步骤
5.
32.8样溶液制备
5.
32.
8.1称取过中1mm筛的风干试样
0.5g〜
1.0g精确至
0.0001g,置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,力口硫酸和过氧化5mL
5.
3.
2.
11.5mL氢小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜在可调电炉上缓慢升温
5.
3.
2.2,至硫酸冒烟,取下,稍冷加滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热取下,1510min,稍冷后再加滴~滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,510继续加热除尽剩余的过氧化氢取下稍冷,小心加水至,加10min,20mL~30mL热至沸取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中将消煮液移入容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶100mL中,备用白试验
5.
32.
8.2除不加试样外,试剂用量和操作同测定
5.
32.
8.3储前检查蒸储装置是否漏气,并进行空蒸储清洗管道
5.
32.
8.
3.1吸取消煮清液于蒸储瓶内,力口入水于三角瓶加入
50.0mL200mL250mL硼酸-指示剂混合液承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中由筒10mL
5.326型漏斗向蒸储瓶内缓慢加入氢氧化钠溶液关好活塞加热蒸镭,待15mL
532.3,储出液体积约即可停止蒸僧100mL,硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定储出液,由蓝色刚变至
5.
32.
8.
3.
35.327紫红色为终点记录消耗酸标准溶液的体积空白测定所消耗酸标准溶液的mL体积不得超过否则应重新测定
0.1mL,析结果的表述
5.
32.9肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示,按式计算3()3式中酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升();空c——mol/L Vo——白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升();mL试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升();氮的V——mL
0.014——摩尔质量,单位为克每摩尔();风干样质量,单位为克();g/mol m——g风干样含水量;Xo——分取倍数,定容体积/分取体积,D——100/50所得结果应表示至两位小数差
5.
32.10个平行测定结果的算术平均值作为测定结果
5.
32.
10.3平行测定结果允许绝对差应符合表要求
5.
32.
10.45表5氮N/%允许差/(%)N W
0.
500.
020.50N
1.
000.04N
21.
000.06磷含量测定
5.4方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钢酸和铝酸反应形成黄色三元杂多酸在一定浓度范围[1mg/L〜20mg/L]内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷试剂硫酸()
5.
4.
2.1P
1.84o硝酸
5.
4.
2.2过氧化氢
5.
4.
2.330%钢铝酸镂试剂
5.
4.
2.4液称取铝酸钱溶于水中A
25.0g400mL液称取偏钢酸铉溶于沸水中,冷却后力口硝酸B
1.25g300mL J250mL)冷却C
5.
4.
2.2,在搅拌下将液缓缓注入液中,用水稀释至混匀,贮于棕色瓶中A B1L,化钠溶液质量浓度为的溶液
1.
1.
1.110%()体积分数为的溶液
1.
1.
1.
25.
4.
2.15%磷标准溶液
5.
4.
2.750u g/mLo称取经℃烘干的磷酸二氢钾(基准试剂),用水溶解后,转
0.2195g1052h入容量瓶中,加入硫酸()冷却后用水定容至刻度该溶液含1L5mL
542.1,1mL磷()P50ng0(或)二硝基酚指示剂质量浓度为的溶液
5.
4.
2.82,4-2,6-
0.2%无磷滤纸
5.
4.
2.9仪器、设备543实验室常用仪器设备及分光光度计分析步骤试样溶液制备
5.
4.
4.1按操作制备空白溶液制备
544.2除不加试样外,应用的试剂和操作同测定
5.
4.
4.3吸取试样溶液()(含磷)于
5.00mL~
10.00mL
5.
4.
4.
10.05mg~
1.Omg50mL容量瓶中,加水至左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度30mL校准曲线绘制吸取磷标准溶液()分别置于个
5.
4.
2.70,
1.0,
2.5,
5.0,
7.5,
10.0,
15.0mL7容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至左右,加50mL30mL滴(或)二硝基酚指示剂溶液()用氢氧化钠溶液()和22,4-2,6-
542.8,
5.
42.5硫酸溶液()调节溶液刚呈微黄色,力口机铝酸钱试剂()
5.
42610.0mL
5.424,摇匀,用水定容此溶液为含磷()的1mL P0,
1.0,
2.5,
5.0,
7.5,
10.0,
15.0R g标准溶液系列在室温下放置后,在分光光度计波长)处用20min440nm11cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程)波长的选择可根据磷浓度1磷浓度()mg/L
0.75~
5.52-154-177-20波长()nm400440470490分析结果的表述肥料的磷含量以肥料的质量分数表示,按式()计算4()4式中由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(c——p);g/mL显色体积,;V——50mL分取倍数,定容体积/分取体积,或;风干样质量,D——100/5100/10m——单位为克();g风干样含水量;Xo——将磷()换算成五氧化二磷()的因数;将换
2.29——P PO
0.0001—ug/g25算为质量分数的因数所得结果应表示至两位小数允许差取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果
5.
4.
6.1两个平行测定结果允许绝对差应符合表要求
5.
4.
6.26表6磷允许差/(%)P2O5/%P2O5W
0.
500.
020.50P2O5V
1.
000.03P2O
521.
000.04钾含量测定
5.5方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发射强度呈正比例关系」
5.
4.
6.3I硫酸()
1.
1.
2.1P
1.84o过氧化氢
1.
2.
2.230%钾标准贮备溶液
5.5231mg/mL称取经烘的氯化钾(基准试剂),用水溶解后定容至
1.9067g100C2h1L该溶液含钾()贮于塑料瓶中1mL K1mg,钾标准溶液
552.4100ug/mL吸取钾()标准贮备溶液()于容量瓶中,用水定
10.00mL K
5.423100mL容,此溶液含钾()1mL K100ug仪器、设备
552.5实验室常用仪器设备及火焰光度计分析步骤
552.6溶液制备
552.
6.
1.1按制备溶液制备
552.
6.
1.2除不加试样外,应用的试剂和操作同
5.541曲线绘制
552.
6.
1.3吸取钾标准溶液()分别置于个
5.5240,
1.00,
2.50,
5.00,
7.50,
10.00mL5容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为50mL1mL含钾()的标准溶液系列在火焰光度计K0,
2.00,
5.00,
10.00,
15.00,
20.00u g上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至分度处再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值根据80钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程测定
552.
6.
1.4吸取试样溶液()于容量瓶中,用水定容与标准溶液
5.00mL
554.150mL系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值每测定个样品后须用钾标准5溶液校正仪器的表述
552.
6.
1.5肥料的钾含量以肥料的质量分数表示,按式()计算5()5式中由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(c——u);g/mL测定体积,本操作为;V——50mL分取倍数,定容体积/分取体积,;D——100/5风干样质量,单位为克();m——g风干样含水量;Xo——将钾()换算成氧化钾()的因数;
1.20——K0将换算为质量分数的因数
0.0001——u g/g所得结果应表示至两位小数允许差取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果
5.
5.
6.1两个平行测定结果允许绝对差应符合表要求
5.
5.
6.27表7钾GO/%允许差/(%)K OW
0.
600.
0520.60K0^
1.
200.
0721.2VK20Vl.
800.09K ON
1.
800.122水分含量测定(真空烘箱法)56按进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量()GB/T8576X。
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