1-氯乙烯聚合用引发剂 过氧化二碳酸二（2－乙基己基）酯（EHP）

G12CPCIF中国石油和化学工业联合会团体标准T/HBYFJ0001-20XX氯乙烯聚合用引发剂过氧化二碳酸二2一乙基己基酯EHPInitiators forvinyl chloride poIymeri zati on-d i2-ethyIhexylPeroxide CarbonateEHP2020-XX-XX发布2020-XX-XX实施中国石油和化学工业联合会发布T/HBYFJ0001-2020A.

7.4氯含量分析结果按照GB/T8170将数值修约到四位小数，其它项FI分析结果数值修约到两位小数氯乙烯聚合用引发剂过氧化二碳酸二（2一乙基己基）酯（EHP）1范围本标准规定了氯乙烯聚合用引发剂的术语和定义、分子式、相对分子质量、结构式、规格型号、技术要求、试验方法、采样、检验规则、标识、包装、运输、贮存及安全本标准适用于氯乙烯聚合用引发剂过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯（EHP）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准溶液配制与标定GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义过氧化二碳酸二（2一乙基己基）酯Initiators forvinyl chloridepolymerization-di（2-ethylhexyl）Peroxide Carbonate,简称为EHP以氯甲酸2-乙基己酯为主要原料，经过氧化而制得的4分子式、相对分子量及结构式分子式:CisHwOe相对分子质量

346.465规格型号规格型号按含量分为水乳型W

40、W

50、W60；溶剂型C

60、C75CH.图1过氧化二碳酸二（2一乙基己基）酯（EHP）结构式其中:6技术要求

6.1外观W系列为乳白色液体、无机械杂质C系列为透明有机溶液、无机械杂质W40C

606.2化学指标应符合表1给出的技术要求40-表示含量60-表示含量表1技术要求W-表示乳液型C-表示溶剂型型号规格项目W CW40W50W60C60C75EHP含量

40.0±

1.

050.0±

1.

060.0±

1.

060.0±

1.

075.0±

1.0活性氧含量

1.85±

0.

052.31±

0.

052.77±

0.

052.77+

0.

053.46±

0.05氯含量W

0.

050.03注特殊指标的需求供需双方协议确定

6.3检测指标应符合表1中的指标要求，其中一项指标不符合表1中的要求，则判定不合格7采样T/HBYFJ0001-2020按GB/T

6680、GB/T6678规定的方法进行采样桶装（800±2）kg的取样在静止情况下取样，用开口采样管将样品搅拌均匀后，每桶分别采得上、中、下部位为一桶混合样品8试验方法

8.1外观将EHP试样倒入50mL比色管中，在自然光下，用目光观察其外观状态，W型颜色为乳白色，C型颜色为透明有机溶液、无机械杂质为合格，否则为不合格

8.2EHP含量、活性氧含量、氯含量的测定按附录A（规范性附录）的规定进行9检验规则

9.1每批产品应由生产厂质量检验部门按本标准规定进行检验，生产厂保证出厂的产品符合本标要求每一批出厂产品应附有检验报告方可出厂，内容包括生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、数量、检测项目、质量指标、检测结果、执行标准

9.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批；但若干个组批构成一个检验批的时间通常不超过一周

9.3本标准所列项目均为型式检验和出厂检验项目在正常情况下每半年进行一次型式检验但遇到一下情况之一时，应对水溶性终止剂进行型式检验a）主要原料有变化时；b）更新关键设备和生产工艺时；c）停产后恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大变化时；e）正常生产时，每年应进行一次

9.4检测项目附表2表2出厂检验、型式检验项目试验类型序号检验项目出厂检验型式检验1外观△△△2活性氧含量△3EHP含量△4氯含量▲△注表中为必检项项，为非必检项△

9.5复检要求如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装容器中采取样品进行复验，复验结果如有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格10标识、包装、运输和贮存

10.1标识包装容器上应有牢固的标识，采用GB/T190规定的“有机过氧化物”、“小心轻放”、“向上”包装储运图示标志，内容包括生产单位、商标、产品名称、型号、含量、净重、批号、贮存温度、保质期、生产日期、执行标准、安全措施、生产厂址及电话

10.2包装EHP采用HDPE、IBC两种材质包装桶进行包装，每桶包装净重含量允许范围为20kg±

0.2kg、800kg±2kg,定量包装按照JJF1070商品净含量计量检验规则执行，在批量商品中净含量的平均偏差应大于或等于零其它包装形式由供需双方协议确定

10.3运输本产品需采用专用的冷藏车进行运输，仓内温度必须保证T5°C〜-20℃,运输过程中应注意防晒、防火、防雨淋严禁与还原剂、易燃物品及其他物品混装混运运输过程中不得影响产品质量，搬运时要轻拿轻放，避免撞击

10.4贮存

10.

4.1本产品必须在-15C〜-20°C冷库中贮存，在符合远离火种、热源防止阳光直射应保持容器密封与还原剂、酸类、易（可）燃物分开存放，切忌混储采用防爆型照明、通风设施禁止使用易产生火花的机械设备和工具储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料禁止震动、撞击和摩擦

10.

4.2本标准规定贮存和运输条件下，有效贮存期自生产之日起为三个月11安全

11.1本产品属于有机过氧化物类物质，远离易燃、可燃物，避免与还原剂如胺类、酸、碱、重金属化合物（促进剂及金属皂），避免产生静电

11.2生产过程使用防爆型的通风系统和配备相应品种和数量的消防器材，远离火种、明火、热源

11.3在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业

11.4操作人员必须经过安全专业培训，严格遵守操作规程

11.5操作时应小心谨慎，应佩戴U罩、化学安全防护眼镜和橡胶手套

11.6本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条款附录A（规范性附录）活性氧含量、EHP含量、氯含量的试验方法A.1范围本试验方法适用于氯乙烯聚合用引发剂过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的测定A.2原理在醋酸介质中，EHP与碘化物反应，游离出一定量的碘，此碘川硫代硫酸钠标准溶液滴定A.3试剂和溶液A.

3.1一般规定分析中所用试剂和水，在没有特殊注明要求时，均使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682三级水要求标准溶液制备按GB/T601配制与标定，一般溶液按GB/T603制备A.

3.2试剂A.

3.

2.1异丙醇:C3H8；A.

3.

2.2冰醋酸:C2HQ2w/%

299.3；A.

3.

2.3无水乙醇:C2H6;A.

3.3溶液A.

3.

3.1碘化钾溶液（50%）配制方法准确称取50g碘化钾，加50mL去离子水，搅拌至完全溶解，置于棕色瓶中保存A.

3.

3.2淀粉指示剂（

0.5%）配制方法准确取

0.5g可溶性淀粉至50mL的烧杯中，先用数滴去离子水把淀粉搅拌呈糊状，再取约80mL去高子水加热至微沸，糊状淀粉加入，用少量去离子水冲洗烧杯至少3次冲洗干净，过程中要不断搅拌，煮沸1〜2min后，冷却后将液体移入100mL中以水稀释到刻度并混匀使用期为2周A.

3.

3.3硫代硫酸钠标准滴定溶液（c（Na2s20,）=

0.1000mol/L）A.

3.

3.4氢氧化钠溶液20%（m/V）A.

3.

3.5硝酸溶液1+1；A.

3.

3.6铁钱钮指示剂:80g/L；A.

3.

3.7硝酸银标准溶液C（AgNO.O=

0.1000mol/L；A.

3.

3.8硫氯酸铁标准溶液:CNH.SCN=O.1000mol/LoA.4仪器使用通用的实验室仪器、设备A.5活性氮含量、EHP含量测定预先干燥的250mL碘量瓶，加入301nL异丙醇，2mL冰醋酸，塞上瓶塞，摇匀增量法称取（）.5g±

0.02g试样，精确到

0.0001g,摇晃碘量瓶至样品完全溶解，加入4mL碘化钾溶液，立即塞上瓶塞，缓慢地旋转瓶子，将碘量瓶水封后在避光静止15min加入50mL去离子水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加入2mL淀粉溶液做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝黑色消失为止（淀粉溶液应在溶液为淡黄色接近终点时加入），同时做空白试验A.

5.1按式

（1）计算活性氧质量百分含量（劭）式中许一一滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL%--一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m样品质量，g；16-------氧元素摩尔质量，16g/mol；2——硫代硫酸钠与碘单质反应系数;1000-------mL与L换算系数—物co=2A.

5.2按式

（2）计算EHP的质量百分含量（

（02）式中竹一一滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；%——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m--------样品质量,g2——硫代硫酸钠与碘单质反应系数；1000-------mL与L换算系数;

346.46-----EHP摩尔质量,

346.46g/moloA.6氯含量的测定250mL干燥锥形瓶称取5g±

0.2g试样，精确到

0.0001g,加入20mL无水乙静，摇动锥形瓶使样品溶解后,加入20%氢氧化钠溶液20mL,摇动2min,放置30min（其间摇动1〜2次）,再加入1+1硝酸溶液20mL,冷却至室温后，加入用移液管移取的10矶硝酸银标准溶液，再加入铁钱帆指示剂2mL,用

0.1000mol/L硫虱酸铁标准溶液滴定（注接近终点时需剧烈摇动锥形瓶使吸附的Ag析出），至淡砖红色出现30s不褪色为终点，同时做空白试验按式

（3）计算氯离子质量百分含量（◎）21v-vxcxO.Q3546x QO%o l式中“——滴定空白消耗的硫银酸钱标准溶液体积，mL；%——滴定样品消耗硫氨酸铉标准溶液体积，mL；C——硫虱酸镂标准溶液的浓度，mol/L；m--------样品质量,g

0.03546-------与

1.00mL硫氟酸钱人（如^^）=

1.000011/口相当的以8表示的氯的质量A.7分析结果的确定及其表示A.

7.1活性氧含量平行测定结果之差的绝对值不应超过

0.01队取两次结果的算术平均值为测定结果A.

7.2EHP固含量平行测定结果之差的绝对值不应超过

0.20乐取两次结果的算术平均值为测定结果A.

7.3氯含量平行测定结果之差的绝对值不应超过

0.0020%,取两次结果的算术平均值为测定结果。