3-氯乙烯聚合用引发剂过氧化新癸酸叔丁基酯（BNP）

ICS

71.

060.50G12中国石油和化学工业联合会团体标准T/HBYFJ0003-20XX氯乙烯聚合用引发剂过氧化新癸酸叔丁基酯（BNP）In it iator forVinyl chI ori depoIymer izat ion-Tert-butyI decanoateperoxi deBNP2020-XX-XX实施中国石油和化学工业联合会发布2020-XX-XX发布A.

7.1活性氧含量两次平行测定结果之差的绝对值不应超过

0.01%,取两次的算术平均值为测定结果A.

7.2BNP两次平行测定结果之差的绝对值不应超过

0.20%,取两次结果的算术平均值为测定结果A.

7.3氯含量平行测定结果之差的绝对值不应超过

0.002%,取两次结果的算术平均值为测定结果A.

7.4氯含量分析结果按照GB/T8170将数值修约到三位小数，其它项目分析结果数值修约到两位小数氯乙烯聚合用引发剂过氧化新癸酸叔丁基酯（BNP）1范围本标准规定了氯乙烯聚合用引发剂的分子式、相对分子质量、结构式、规格型号、技术要求、试验方法、采样、检验规则、标识、包装、运输、贮存及安全本标准适用氯乙烯聚合用引发剂过氧化新癸叔丁基酯2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准溶液配制与标定GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3分子式、相对分子量及结构式分子式:G4H283相对分子质量

244.37图1氯乙烯聚合用引发剂过氧化新癸叔丁基酯结构式4规格型号规格型号按含量分为水乳型W

40、W

50、W60；溶剂型C

60、C75其中C6040-表示含量--------60-表示含量W-表示乳液型C-表示溶剂5技术要求

5.1外观W系列为乳白色液体、无机械杂质；C系列为透明有机溶液、无机械杂质表1技术要求型号规格项目W CW40W50W60C60C75BNP含量40±

1.050±

1.060±

1.060±

1.075±

1.0活性氧含量

2.62±

0.

053.27±

0.

053.93±

0.

053.93±

0.

054.91±

0.05氯含量W

0.

050.03%

5.2化学指标应符合表1给出的技术要求

5.3检测指标应符合表1中的指标要求，其中一项指标不符合表1中的要求，则判定不合格6采样按GB/T

6678、GB/T6680规定的方法进行采样桶装800kg±2kg的取样在静止情况下取样,用开注特殊指标的需求供需双方协议确定口采样管将样品搅拌均匀后，每桶分别采得上、中、下部位为一桶混合样品7试验方法将BNP试样倒入50mL比色管中，在自然光下，用目光观察其外观状态，颜色为乳白色或透明有机溶液，无机械杂质为合格，否则为不合格

7.2BNP含量、活性氧含量、氯含量的测定按附录A（规范性附录）的规定进行8检验规则

8.1每批产品应由生产厂质量检验部门按本标准规定进行检验，生产厂保证出厂的产品符合本标要求每一批出厂产品应附有检验报告方可出厂，内容包括生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、数量、检测项目、质量指标、检测结果、执行标准

8.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批；但若干个组批构成一个检验批的时间通常不超过一周

8.3本标准所列项目均为型式检验和出厂检验项目在正常情况下每半年进行一次型式检验但遇到一下情况之一时，应对水溶性终止剂进行型式检验a）主要原料有变化时；b）更新关键设备和生产工艺时；C）停产后恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大变化时；e）正常生产时，每年应进行一次

8.4检测项目附表2表2出厂检验、型式检验项目试验类型序号检验项目出厂检验型式检验1外观2活性氧含量△△3EHP含量△△4氯含量△△注表中为必检项项，为非必检项▲△

8.5复检要求如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装容器中采取样品进行复验，复验结果如有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格9标识、包装、运输和贮存

9.1标识包装容器上应有牢固的标识，采用GB/T190规定的“有机过氧化物”、“小心轻放”、“向上”包装储运图示标志，内容包括生产单位、商标、产品名称、型号、含量、净重、批号、贮运温度、保质期、生产日期、执行标准、生产厂址及电话

9.2包装BNP采用HDPE、IBC两种材质包装桶进行包装，每桶包装净重含量允许范围为20kg±

0.2kg、800kg±2kg,定量包装按照JJF1070商品净含量计量检验规则执行，在批量商品中净含量的平均偏差应大于或等于零其它包装形式由供需双方协议确定

9.3运输本产品需采用专用的冷藏车进行运输，仓内温度必须保证-15℃-20℃,应注意防晒、防火、防雨〜淋严禁与还原剂、易燃物品及其他物品混装混运运输过程中不得影响产品质量运输过程中和搬运时要轻拿轻放，避免撞击

9.4贮存本产品必须在-15°C-20℃冷库中贮存，在符合远离火种、热源防止阳光直射保持容器密封〜应与还原剂、酸类、易（可）燃物分开存放，切忌混储采用防爆型照明、通风设施禁止使用易产生火花的机械设备和工具储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料禁止震动、撞击和摩擦本标准规定贮存和运输条件下，有效贮存期自生产之日起为三个月10安全

10.1本产品属于有机过氧化物类物质，远离易燃、可燃物，避免与还原剂如胺类、酸、碱、重金属化合物（促进剂及金属皂），避免产生静电

10.2生产过程使用防爆型的通风系统和配备相应品种和数量的消防器材，远离火种、明火、热源

10.3在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业

10.4操作人员必须经过安全专业培训，严格遵守操作规程

10.5操作人员必须佩戴口罩，戴化学安全防护眼镜，戴橡胶手套

10.6本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条款附录A（规范性附录）BNP含量、活性氧含量、氯含量的试验方法A.1范围本试验方法适用氯乙烯聚合用引发剂过氧化新癸叔丁基酯的测定A.2原理BNP中的活性氧在酸性介质中，可将碘化钾中的碘游离出来，此碘再以Na2s2O3标准溶液滴定，根据消耗Na2s2O3计算出BNP含量A.3试剂及溶液A.

3.1一般规定分析中所用试剂和水，在没有特殊注明要求时，均使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682三级水要求标准溶液制备按GB/T601配制与标定，一般溶液按GB/T603制备A.

3.2试剂A.

3.

2.1异丙醇:C3H8；A.

3.

2.2冰醋酸:C2H4O2w/%

299.3；A.

3.

2.3无水乙醇:C2H6；A.

3.3溶液A.

3.

3.1碘化钾溶液:50%；配制方法准确称取50g碘化钾，加50niL去离子水，搅拌至完全溶解，置于棕色瓶中保存A.

3.

3.2氯化铜溶液10g/L；配制方法准确称取1g氯化铜置于200mL试剂瓶中，力口2滴盐酸，加蒸储水使其完全溶解，稀释至100mLoA.

3.

3.3淀粉指示剂

0.5%；配制方法准确取

0.5g可溶性淀粉至50mL的烧杯中，先用数滴去离子水把淀粉搅拌呈糊状，再取约80mL去离子水加热至微沸，糊状淀粉加入，用少量去离子水冲洗烧杯至少3次冲洗干净，过程中要不断搅拌，煮沸12min后，冷却后将液体移入100位中以水稀释到刻度并混匀使用期为2周〜A.

3.

3.4硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2s2O3）=

0.1000mol/L）；A.

3.

3.5氢氧化钠溶液:20%（m/V）；A.

3.

3.6硝酸溶液1+1；A.

3.

3.7铁镂帆指示剂80g/L；A.

3.

3.8硝酸银标准溶液C（AgN0）=

0.1000mol/L；3A.

3.

3.9硫鼠酸二标准溶液:C（NHiSCN）=

0.1000mol/Lo仪器A.4使用通常的实验室仪器、设备活性氧含量、含量的测定步骤A.5BNP预先干燥的250mL碘量瓶，加入40niL异丙醇，15mL冰醋酸，1mL氯化铜溶液，塞上瓶塞摇匀，增量法称取

0.5g±

0.02g试样，精确到

0.0001g,摇晃碘量瓶至样品完全溶解，加入4批碘化钾溶液，立即塞上瓶塞，缓慢地旋转碘量瓶，将碘量瓶水封后在避光静止30mine加入50疝去离子水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加入2mL淀粉溶液指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定至蓝黑色消失为止（淀粉溶液应在溶液为淡黄色接近终点时加入），同时做空白试验A.

5.1按式

（1）计算活性氧质量百分含量（3D⑴例=（吁%）xcxl

5.2按式

（2）计算BNP的质量百分含量（⑶）v-v xcx

244.370xl0%m2x1000x式中畛——滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；忆------空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；C-------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m--------样品质量，g；2——硫代硫酸钠与碘单质反应系数；

244.37-------BNP摩尔质量,

244.37g/mol；1000-------mL与1换算系数A.6氯含量的测定步骤用250mL干燥锥形瓶称取5g±

0.2g试样，精确到

0.0001g,加入20mL无水乙醇，摇动锥形瓶使样品溶解后，加入20%氢氧化钠溶液20mL,摇动2min,放置30min（其间摇动12次），再加入1+1硝〜酸溶液20mL,冷却至室温后，加入用移液管移取的10mL硝酸银标准溶液，再加入铁镂钢指示剂2mL,用

0.1000mol/L硫氧酸镂标准溶液滴定（注接近终点时需剧烈摇动锥形瓶使吸附的A3析出），至淡砖红色出现30s不褪色为终点，同时做空白试验―xcxX03546乂1mCO3=oo%按式

（3）计算氯化物质量百分含量

（33）式中弘——滴定空白消耗的硫氧酸镂标准溶液体积，mL；化——滴定样品消耗硫氟酸钱标准溶液体积，mL；C——硫氟酸锈标准溶液的浓度，mol/L；m-------样品质量，g；

0.03546------与

1.00mL硫氟酸镂［C（NHBCN）=L000mol/L］相当的以g表示的氯的质量A.7分析结果的确定及其表示。