实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁

实验二十四邻菲罗咻分光光度法测定铁实验目的1进一步了解朗伯-比尔定律的应用

1.1学会邻菲罗咻分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗咻-铁的标准曲线

1.2了解分光光度计的构造及使用

1.3实验原理2邻菲罗琳（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下/=N N=心在的条件下，与邻菲罗咻生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下:pH=L5〜

9.5Fe2+Fe2♦+3邹尊等,侵红色此络合物的logK^

21.3,£=11000在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+4Fe3++2NH OH=4Fe2++N O4-H O+4H222测定时，控制溶液酸度在较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则水pH=2〜9Fe2+解，影响显色Bi3\Ca2\Hg2\Ag+、Z/+离子与显色剂生成沉淀，Cu2\Co2\Ni+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用仪器和试剂3可见分光光度计

3.1铁盐标准溶液的配制

3.2A液（母液―O.lg・L」）准确称取

0.7020g分析纯硫酸亚铁镂［（NH4）2Fe（SO4）2・6H2］,溶于（1+1）硫酸50mL,完全溶解后移入1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀B液（

0.01g・L）用25mL移液管，准确移取A液

25.00mL,置于100mL的容量瓶中,加去离子水稀释至刻度，摇匀

3.3乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=

4.6）称取135g分析纯乙酸钠,加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制343=1%的邻菲罗麻水溶液先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制

3.53=

0.1%容量瓶个（先编好、、、、、、号），移液管（有刻度）支，

3.650mL7123456710mL15mL移液管（有刻度）支，量筒个，烧杯个，洗瓶个，洗耳球个，45mL1500mL111小滤纸，镜头纸实验步骤4吸收曲线的绘制和测量波长的选择

4.1用吸管吸取铁盐标准溶液（液）于容量瓶中，依次加入B

5.00mL50mL

5.0mL HAc〜NaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗咻溶液，用蒸储水稀释至刻度，摇匀用比色皿

2.5mL

5.0mL1cm以试剂空白为参比，在范围内，每隔测量次吸光值在峰值附近每间隔450〜550nm10nm1测量次以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长标5nm

14.2准曲线绘制

1.

1.1分别移取铁的标准溶液（

0.01g・L/）

0.

0、

1.

0、

2.

0、

3.

0、

4.

0、

5.0mL于6只50mL容量瓶中，依次分别加入缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗咻溶液，用

5.0mL HAc〜NaAc

2.5mL

5.0mL蒸储水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接电压

1.

1.210V按仪器使用说明“操作步骤”的要求，在其最大吸收波长下，用的比色皿测

1.

1.3510nm1cm得各标准溶液的吸光度，以不含铁的试剂溶液作参比溶液试样中铁的含量测定

4.3吸取试液于容量瓶中，力口入缓冲液、盐酸羟胺、

4.

3.

110.0mL50mL

5.0mL HAc〜NaAc

2.5mL邻菲罗咻溶液，用蒸储水稀释至刻度，摇匀，放置仍以不含铁的试剂溶液作参比

5.0mL lOmin,溶液，于分光光度计上测定吸光度实验完毕后，用去离子水将比色皿洗干净，用滤纸、镜头纸吸干水分，放回原处

4.

3.2记录

4.4分光光度计型号波长标准溶液1未知液容量瓶编号1234567吸取的体积/mL

01.

02.

03.

04.

05.

06.0吸光度/A总含铁量/mg数据处理及结果计算5绘制标准曲线

5.1从标准曲线查出未知液的铁的含量

5.2计算试样中铁的含量

5.3。