重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

重铭酸钾法测定铁矿石中铁的含量无汞法一・原理经典的重铭酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液这样约有的10mL,480mg汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是

0.05mg・LL因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重倍酸钾法，硫酸铀法和法等本法EDTA是新重铭酸钾法新重铭酸钾法是在经典的有汞重铭酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用鸨酸钠作为指示剂指示还原的方法试样用硫一磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分十,Fe3+Fe2+Fe继而用三氯化钛定量还原剩余部分的当定量还原成之后，过量一滴三氯化钛溶Fe3+,Fe3+Fe2+液，即可使溶液中作为指示剂的六价鸨无色的磷鸨酸还原为蓝色的五价铝化合物,俗称“鸨蓝”，故使溶液呈现蓝色滴入重铭酸钾溶液，使鸨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响“鸨蓝”的结构式较为复杂磷鸨酸还原为鸨蓝的反应可表示如下3J^4-5-PW OPW OPW O124012401240-e v.磷鸽酸根离子铝蓝12定量还原时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原为Fe3+WVI故溶液无明显颜色变化采用联合还原为过量一滴与WV,SnCb-TiCL Fe3+Fe2+,TiCb NazWO4作用即显示“鸨蓝”而指示如果单用为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则TiCb使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定在无汞测定铁实验中常用联合还原，反应式如下SnCL-TiCL2Fe3++SnCl2-+2C「=2Fe2++SnCl2-46Fe3++Ti3++H O=Fe2++TiO2++2H+2试液中Fe3+已经被还原为Fe2+,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用七*7标准溶液滴定溶液呈现2稳定的紫色即为终点试剂1KzCoCh标准溶液cl/6K Cr0=

0.1000mol L-1227硫磷混酸将浓硫酸缓慢加入到去离子水中，再加入浓磷酸中，充2200mL500mL300mL分搅拌均匀，冷却后使用浓3HN034HC11+1水溶液称取溶于适量水中若浑浊则应过滤，加入5Na2WO425%25g NazWCU2〜5mL浓加水稀释至H3Po4,100mL6SnCb溶液10%称取10gSnCL・2H2O溶于40mL浓的热HCL加水稀释至100mL7TiCh

1.5%量取10mL原瓶装TiCb溶液，用1+4的HC1稀释至100mL加入少量石油懒，使之浮在溶液的表面上，用以隔绝空气，避免氧化TiCb TiCL8二苯胺磺酸钠指示剂

0.2%三.实验步骤

（1）七标准溶液（1/6七尸

0.1000mol・L-i的配制采用固定称量法准确称取27527于一只干净的小烧杯中，加水溶解，定量转入容量瓶中，加水稀释至L2258gK2Cr2O7250mL刻度，充分摇匀（）准确称取试样置于的锥形瓶中，滴加几滴水润湿样品，摇匀后，加

20.15〜

0.2g250mL入硫磷混酸（如试样含硫化物高时则同时加入浓硝酸）置于电炉上加热分解试样10mL1mL先用小火或低温加热，然后提高温度，加热至冒白烟

①加入（）此时，SO310mL1+1HC1,试液应该清亮，残渣为白色或浅色时示试样分解完全

②取下锥形瓶稍冷，趁热滴加溶SnCL液，使大部分的还原为此时试液变为浅黄色

③，加入滴溶液,再用Fe3+Fe2+,10NazWCU TiCb溶液滴至呈稳定的蓝色（“鸨蓝”秒内不褪色），再加入去离子水，用七标准3080mL0*27溶液滴至“鸨蓝”刚好褪尽（此时不计读数），然后加入滴二苯胺磺酸钠指示剂，用5KzCoCh标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点计算铁含量四.计算铁含量的计算:cxHkcs xMx6上5——--Fe%=-——x100%唯xlOOO——心*的浓度C27的体积V——K CrO227——铁的摩尔质量MF©Ws------试样的质量五.思考题分解试样时，为什么要加入硫一磷混酸？

1.先用和作还原剂的目的是什么？若不慎加入过量的或怎么办？

2.SnCb TiCLSnCb TiCL怎样才能合理的配制溶液？如要久置，则应如何配制？

3.SnCb注

①一定要冒白烟，因为硫酸的分解温度338C,比硝酸的分解温度125c高的多只要开始冒白烟，则说明硝酸已赶尽了但冒白烟不宜过长，否则磷酸易形成焦磷酸盐粘底，包夹试样，影响分析结果

②若试样采用硫酸高铁钱，则不必加入硝酸，也不必高温加热至冒白烟，亦可能没有残渣出现

③SnCL溶液应小心滴加至黄色明显变浅，若过量则结果偏高如不慎过量，可滴加2%高镒酸钾溶液至浅黄色。