实验基本技能

实验基本技能教案学时48b.加热时玻璃仪器底部不能接触灯芯，否则易破裂c.烧的很热的玻璃仪器，不能立即用冷水冲洗，否则可能破裂d.加热时应先要均匀加热，然后再集中加热，否则易破裂.

1、加热的方法有两种直接加热法，间接加热法直接加热法试管的加热，珀士禺的加热，蒸发皿的加热等间接加热法水浴（小于100度）、油浴（100—200度）、砂浴（大于100度）、空气浴

2、固体试剂的加热

3、液体试剂的加热

六、冷却的方法常用的冷却方法有自然冷却、吹风冷却、流水冷却、冷冻剂冷却、回流冷却在冷冻剂冷却中，常用的冷冻体系冰一水、冰一盐、液氨、冷冻糊（有机溶剂+液氨）

七、固一液分离方法

1、常压过滤操作有倾泻法、离心分离法、过滤法三种方法倾泻法当沉淀的结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可用倾泻法进行沉淀的分离和洗涤把沉淀上部的清液倾入另一容器内，然后加入少量洗涤液洗涤沉淀，充分搅拌沉降，倾去洗涤液如此重复操作三遍以上，即可洗净沉淀离心分离法少量沉淀与溶液进行分离时，不用滤纸过滤方法，可先用离心仪器使沉淀沉降少量溶液与沉淀的混合物可用离心机进行离心分离以代替过滤操作简单而迅速，常用的离心机有手摇式和电动式两种离心机操作1）将盛有溶液和沉淀的混合物的离心管放入离心机的试管套筒内,如果离心机是手摇的，插上摇柄，然后按顺时针方向摇转起动时要慢，逐渐加快，停止离心操作时，必须先取下摇柄，试管套管自然停止转动，不可用手去按住离心机的轴，否则不仅易损坏离心机，且因骤然停止会使已沉淀物又翻腾起来2）为了防止由于两支管套中重量不均衡所引起的振动而造成轴的磨损，必须在放入离心管的对面位置上，放一同样大小的试管，内中装有与混合物等体积的水，以保持平衡（电动离心机的使用方法和注意事项与手摇式离心机基本相同）3）离心操作完毕后，从套管中取出离心试管，再取一小滴管，先捏紧其橡皮头，然后插入试管中，插入的深度以尖端不接触沉淀为限然后慢慢放松捏紧的橡皮头，吸出溶液，移去这样反复数次，尽可能把溶液移去，留下沉淀4）如要洗涤试管中存留的沉淀，可由洗瓶挤入少量蒸储水，用玻璃棒搅拌，再进行离心沉降后按上法将上层清液尽可能地吸尽重复洗涤沉淀2-3次过滤法一贴〃，滤纸紧贴漏斗，中间不留有气泡二低〃，滤纸的边缘低于漏斗口，漏斗里的液体液面低于滤纸边缘三靠〃，倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端轻靠在滤纸三层的一边，漏斗下端的管口靠接液烧杯若滤液浑浊应再过滤一次

2、减压过滤操作减压过滤也就是抽滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的.装置:布式漏斗，抽滤瓶,胶管，抽气泵，滤纸过程1）安装仪器，检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；2）修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸储水使滤纸与漏斗连接紧密；3）将固液混合物转移到滤纸上；4）打开抽气泵开关，开始抽滤5）过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵【注记】此法可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖没的大小用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶

3、热过滤操作准备好热水漏斗，把玻璃漏斗置于热水漏斗中一起预热，在玻璃漏斗中放一扇形折叠滤纸，将热溶液分2~3次迅速滤入100mL烧杯中每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加过滤过程中，热水漏斗和溶液分别保持小火加热，以免冷却待所有溶液过滤完毕，用少量热水洗涤烧杯和滤纸上因冷却而析出的少许晶体，减少损失实验三试剂、试纸、滤纸的认知、使用与管理

一、学习目标1,了解化学试剂的规格及适用范围2,合理选择和保管化学试剂3,了解常用试纸的类型及使用4,了解常用试剂的制备5,了解滤纸的类型、标识和合理使用

二、教学内容L化学试剂的规格、适用范围1,试剂的划分按纯度分优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂特殊试剂光谱纯、色谱纯、基准试剂、生化试剂除此之外，尚有工业纯

2.试剂的规格、适用范围见下表等级名称英文名称标签颜色适用范围一级品优级纯绿色精密的分析研究Guarantee ReagentGR二级品分析纯红色精密的定量分析Analytical ReagentAR蓝色三级品化学纯一般定性及化学制备Chemical PureCP四级品实验纯棕色或黄色一般的化学制备实验Laboratorial ReagentLR特殊试剂纯度适用范围色谱纯色谱分析的基准试剂基准试剂纯度相当于或高于GR试剂滴定分析的基准试剂直接配制标准溶液生化试剂生物化学实验2,化学试剂的选择选择原则在满足实验要求的前提下，选用低价位的试剂3,化学试剂的保管化学试剂保存在通风、干燥、洁净的房间，专人保管1,相互发生反应的试剂分开存放2,易燃易爆试剂分开贮存于阴凉通风、不受阳光直射之地3,见光分解、易为空气氧化、易挥发试剂阴暗处贮存4,吸水性强的试剂试剂瓶口严格密封5,剧毒试剂专人保管，严格管理氧化剂、还原剂应密封、避光保存

6.易腐蚀玻璃的试剂用塑料瓶贮存

7.低沸点试剂储存于低温、阴暗处4,试纸的类型及使用1,试纸的制备用滤纸浸渍指示剂或液体试剂制成用化学药品浸渍过的、可通过其颜色变化检验液体或气体中某些物质存在的一类纸比如，试纸是用多种酸碱指示剂进行浸渍的,用来检验物质的酸性或碱性,或待测PH溶液的近似pH值用碘化钾浸渍的试纸,用以检验硫化物,纸质柔软吸收性能好水浸泡不膨胀不破裂用棉浆或漂白精制硫酸盐木浆为原料，经游离状打浆,在长网造纸机上低压榨压力下抄造而成原纸经不同的化学药剂浸渍、干燥后即制成不同用途的试纸用指示剂或试剂浸过的干纸条可用以检验溶液的酸碱性和某种化合物、原子、离子的存在如石蕊试纸⑴、碘化钾淀粉试纸、酚一试纸、广范p h试纸、血糖试纸、温度试纸等！2）.试纸的用途用于定性检验3）,常用试纸酸、碱性试纸，特性试纸A.酸碱性试纸第一类:PH试纸a,广范PH试纸PH值变化1个单位，测量范围广（L14）b.精密PH试纸PH值变化小于1个单位，测量范围窄酸碱试纸:酸碱试纸，分石蕊试纸和广用试纸两种，用来检测溶液的酸碱性的石蕊试纸和广用试纸都是用来测量溶液的酸碱度的指示用具石蕊试纸是将纸张浸於含石蕊试剂的溶液中制成石蕊试纸在酸性液中呈红色，在碱性液中呈蓝色故要侦检酸性液时宜用蓝色石蕊试纸，侦检碱性液时则用红色石蕊试纸广用试纸则是由数种指示剂混合成的混合指示剂浸染而成，其变色范围由酸至碱乃由红橙黄绿蓝各色连续变化而得，故可较石蕊试纸更准确的指出酸碱度的强弱程度如图中左一，为以蓝色石蕊试纸测试酸性溶液,呈红色左二则为以红色石蕊试纸测试碱性液，呈蓝色右一为以广用试纸测试碱性液呈深蓝色右二则为以广用试纸测试酸液得红色酸碱试纸在干燥时无法侦检干燥气体的酸碱性，故若要侦检气体的酸碱性必须先将试纸润湿，才会产生反应酸碱性试纸遇酸性或碱性溶液分别呈现不同的颜色例如石蕊试纸遇碱性溶液（pH7）呈蓝色;遇酸性溶液（pH7）呈红色可分为两种

①单一型酸性试纸，纸上只有一种指示剂，例如石蕊试纸（见彩图）、刚果红试纸（pH3呈蓝紫色，pH5呈红色）、酚醐试纸（pH

8.2无色，pH10呈红色

②广范围pH试纸，纸上载有几种指示剂，例如以一定比率配合的甲基黄、甲基红、澳百里酚蓝、百里酚蓝和酚酥它在不同pH时呈现不同的颜色（见彩图），所以又称万用试纸广范围试纸的种类很多，变色pH间隔有

1、

0.

5、

0.2〜

0.3个pH级几种有的可测pH范围较宽，有的较窄，例如pH范围可以有1〜

14、5〜

10、0-

0.

25.

2.5~

4.

5、

5.2~

7.2等当一般酸碱性试纸接触溶液时会产生渗色现象，即试纸上的指示剂会渗散°近年来,国外生产一种不渗色试纸，它是将活性染料连接于试纸的基体纤维素上制成的，其形式是染料-$02-皿2-（112-0-纤维素，染料的结构随pH的不同而有所变化，并显示不同颜色用这种试纸测试时，不会污染被测对象用纯净的水冲洗，试纸也不变色它对光稳定，缺点是达到平衡较慢这种试纸可用于测试混浊液、人体体液、食品等另外，还有一种试纸不但可测pH,还可测缓冲.区间试纸是一种可以测定浓度范围的试纸以测定水质硬度的区间试纸为例，四小片试纸粘着试纸在一条塑料片上，每片试纸上荷载一定量的指示剂和缓冲剂以及不同量的乙二胺四乙酸试纸浸入水中后，从四个小片的颜色变化，就可估计出水的硬度测定口-的试纸可用滤纸荷载不同量的硝酸银，并加入一定量的铭酸盐作指示剂；测定时在试纸上滴加3纳升的试样，从颜色变化可测定C1-的含量B,第二类石蕊试纸a.红色石蕊试纸碱性使红色石蕊试纸变蓝b.蓝色石蕊试纸酸性使蓝色石蕊试纸变红C.第三类；其他试纸a,酚麟试纸遇碱变红b,苯胺黄试纸黄遇酸变红D.特性试纸a,淀粉・碘化钾试纸用途:检验CL、B「

2、NO

2、O

2、HCIO、H2O2等氧化剂b.醋酸铅试纸3%用途检验H2sC.硝酸银试纸用途检验碑化氢原理氧花-还原反应，银析出变黑

4.试纸的使用取小块于表面皿边缘，用玻棒沾少量试液于试纸中部，观察变化；硝酸银试纸、醋酸铅试纸是润湿后盖在管口生化测定试纸是将生化试剂固定在试纸上而成，用以检验血液、尿、粪便和其他体液中的生化物质，例如血清、血浆和尿中的胆红素和蛋白质、葡萄糖、血红素、酮体、亚硝酸盐、尿胆素原等试剂试纸为了野外或现场测试和携带的方便，有时也可将试剂吸着在滤纸上，剪成一定面积的滤纸小片，每片滤纸上荷载有一定量的试剂，测试时可直接将这种滤纸片加进被测溶液中，试剂试纸的缺点是某些试剂在滤纸上吸附较牢，不易释放出来试片荷载化学试剂的纸张，用于化学分析；制成的商品，或为卷状，或为小条状如果将一小片试纸粘着在一小条塑料片上，则叫做试片定性和半定量试纸纸上浸渍有灵敏度和选择性都高的试剂,与被检对象接触时显示特征颜色，以颜色深浅与所附标准色阶比较，可作半定量测定例如，用于检出硫化氢的乙酸铅试纸、检出臭氧和氧化剂的碘化钾-淀粉试纸、检出硼酸盐的姜黄试纸等Merckoquant牌试纸是一种半定量试纸，可用于测定水中的A

1、NH要、As、Ca、Cl、CN、CrO娘、Co、Cu、Fe、Ag、K、Mn、Ni、NO端、NO娱、SO娘、Sn、Zn、抗坏血酸、过氧化物以及水的总硬度等各种试纸的标准色阶间隔不一，例如有5〜20〜50〜125〜250〜500毫克/升的，也有10〜25〜50〜100〜250〜500毫克/升的由于这种试纸的色阶间距较大，分辨力不太高，故只能作半定量分析如果存在干扰元素，事先须经前处理为了提高选择性，还出现了一种商品，称多层试纸，它由几层构成，分别涂以胶粘剂、缓冲剂、掩蔽剂、氧化剂（或还原剂）、显色剂等，有时一层上就包含有几个组分

5.滤纸的类型、标识和合理使用1）,滤纸类型按用途分定量滤纸、定性滤纸按过滤速率分快（白带）、中（蓝带）、慢（红带）2）,滤纸的用途定量滤纸（无灰滤纸，灼烧后小于0・lmg）用于定量分析，重量分析使用定量滤纸定性滤纸用于一般沉淀的分离，不能用于定量分析试剂优级纯、分析纯、化学纯、基准试剂、光谱纯试剂各一瓶溶液盐酸液（500ml）,氢氧化钠液500mb试纸精密PH试纸，广泛PH（1-14）试纸，红色石蕊试纸，蓝色石蕊试纸滤纸定量滤纸，定性滤纸，快、中、慢速滤纸实验

四、分析天平的使用一称量技术1

一、实验目的与要求

1、学习台秤的使用

2、了解分析天平的构造，掌握其正确操作和使用规则

3、熟练掌握天平零点的调节方法；

4、练习直接称量法和正确的数据记录

二、实验内容托盘天平的结构、原理和使用方法在物理课上已经学习过因为它是实验中不可缺少的称量仪器，故仍应反复练习⑴托盘天平的校准称量前要把天平摆平，把游码放在游码标尺的零位上天平空载时，观察指针是否停在分度盘中间的位置（或指针两边摆动的格数相等），如不平衡可以调整调节零点的平衡螺母当指针在分度盘左右两边摆动的格数接近相等时，即可开始称量⑵称量将被称物体放在左盘，祛码放在右盘，10g（或5g）以下可使用游码加减祛码和拨动游码要使用镶子，加祛码时，应由大到小依次增减（祛码应有序地排放在天平盘内），然后再拨动游码直到天平平衡点与零点重合（允许偏差在一小格之内）这时祛码和游码所小质量之和，就是被称物体的质量

（一）、台秤的使用台秤（又称托盘天平）常用于一般称量它能迅速地称量物体的质量，但精确度不高最大载荷为200g的台秤能称准至

0.1g,最大载荷为500g的台秤能称准至

0.5go1）.台秤的构造台秤的横梁架在台秤座上，横梁的左右有两个盘子横梁的中部有指针与刻度盘相对，根据指针在刻度盘左右摆动情况，可以看出台秤是否处于平衡状O2）.托盘天平的校准称量前要把天平摆平，把游码放在游码标尺的零位上天平空载时，观察指针是否停在分度盘中间的位置（或指针两边摆动的格数相等），如不平衡可以调整调节零点的平衡螺母当指针在分度盘左右两边摆动的格数接近相等时，即可开始称量3）.称量将被称物体放在左盘，祛码放在右盘，10g（或5g）以下可使用游码加减祛码和拨动游码要使用镶子，加祛码时，应由大到小依次增减（祛码应有序地排放在天平盘内），然后再拨动游码直到天平平衡点与零点重合（允许偏差在一小格之内）这时祛码和游码所示质量之和，就是被称物体的质量称量操作a.将台秤放置在水平桌面b.将游码拨到游码标尺的“0”刻度线c.调节台秤托盘下侧的平衡调节螺母d.左盘放称量物e.右盘放祛码（加码先大、后小）f.调节游码，加至横梁平衡g.读数h.记录

1.称量完毕，应将祛码放回祛码盒中将游码拨到“0”位处，并将两托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台秤摆动；J.整理环境、清洁台面4）.使用托盘天平时应注意所有被称物质，特别是化学试剂，不能直接放在托盘上，一般可放在纸片上或表面皿里（纸片或表面皿应事先称量，或在两边托盘上各放等质量的纸片或表面皿），潮湿的、易潮解的或腐蚀性强的试剂，应放在已知质量的玻璃容器里称量热的物体不仅可损坏天平盘，而且还能使托盘四周空气对流，影响正常操作，因此不能称量热的物体称量完毕，应把祛码依次放回祛码盒内，把游码拨回零位，把天平托盘用软毛刷清扫干净【练一练】

1.试称量一药匙精盐，记录其质量（准确到O.lg）试观察估计1g食盐的体积

2.试称取

2.0g精盐（当天平托盘上被称物体的量不足时，可用左手持装有粉末试剂的药匙，右手轻轻拍动左手腕部，让药匙微振而掉下少量粉末来逐步加足试剂的量）附液体样品的称量方法液体样品的准确称量比较麻烦根据不同样品的性质而有多种称量方法性质较稳定、不易挥发的样品可装在干燥的小滴瓶中用差减法称量，最好预先粗称每滴样品的大致质量；易挥发或与水作用强烈的样品需要采取特殊的办法进行称量，例如冰乙酸样品可用小称量瓶准确称量，然后连瓶一起放入已装有适量水的具塞锥形瓶，摇动使称量瓶盖子打开，样品与水混合后进行测定

（二）、分析天平的使用分析天平分电子天平、光电天平两大类

（1）.电子天平的操作步骤；电子天平依据电磁力平衡原理直接称量特点性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高能进行自动校正、去皮及质量电信号输出电子天平的使用方法a.调水平b.接通电源预热30分钟以上c.按“0/T”键,待稳定显示“

0.0000g”d.缓缓打开天平门，将被称物轻轻放在秤盘上,e.待数字稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量，记录称量结果f.若要去皮称量，则按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮g.称量完毕，取下被称物h.长按“0/T”键，待显示屏显示“OFF”

1.拔下电源插头，收好变压器，罩上天平罩（）、分析天平的使用

21、分析天平的构造原理天平是根据杠杆原理制成的，它用已知重量的祛码来衡量被称物体的重量在分析工作中，通常说称量某物质的重量，实际上称得的都是物质的质量基本构造a.天平梁；b.指针；c.吊耳；d.空气阻尼器（阻尼筒）；e.升降枢（升降旋钮）;£螺旋足（天平足）；g.天平盒；f.祛码（骑码、圈码）a.天平梁天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置（也即调节零点）b.吊耳和称盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器空气阻尼器是两个套在一起的铝制圆筒，内筒比外筒略小，正好套入外筒，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡c.开关旋钮（升降枢）和盘托天平启动和关闭是通过开关升降枢完成的需启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶卜降，大平梁放卜，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态需关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态称盘下方的底板上安有盘托，也受开关旋钮控制关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口d.机械加码装置机械加码装置是一种通过转动指数盘加减环形码（亦称环码）的装置环码分别挂在码钩上称量时，转动指数盘旋钮将祛码加到承受架上当平衡时,环码的质量可以直接在祛码指数盘上读出指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg祛码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合e.光学读数装置光学读数装置固定在支柱的前方称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置可以通过光学系统放大投影到光屏上标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表Img,每一小格代表O.lmg从投影屏上可直接读出O.l-lOmg以内的数值f.天平箱为了天平在稳定气流中称量及防尘、防潮，天平安装在一个由木框和玻璃制成的天平箱内，天平箱前边和左右两边有门，前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和祛码用天平箱固定在大理石板上，箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节,通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态

2、使用方法分析天平是精密仪器，放在天平室里天平室要保持干燥清洁进入天平室后，对照天平号坐在自己需使用的天平前，按下述方法进行操作1）、在台秤上粗称，并及时记入记录本上2）、带记录本到天平室精确称量3）、填写仪器运行记录4）、取下天平罩，将前、左、右三片整齐叠好，放在天平箱的顶窗5）、逐项检查“三大系统”，识别、排除异常情况建议按“由远到近，由表及里，由上到下”的线索检查，逐项扫描，防止遗漏

①、加码系统a.祛码（祛码是否完备）b.加码器（是否置于000处）c.圈码（是否脱落、缠绞）d.骑码（是否脱落）

②、主机系统a.横梁是否跳槽b.吊耳是否脱落c.阻尼筒是否脱落d.托叶是否升降自如e.托盘是否脱落f.升降枢纽是否灵活

③、光路系统a.接通电源，有无灯光b.投影屏投影是否清晰实验一实验仪器的认识、洗涤与干燥

一、实验目的与要求

1、认识实验室中常见玻璃仪器的

2、掌握常见玻璃仪器的洗涤和干燥的方法

3、学会实验室中常用洗液的配制和使用

二、玻璃仪器的分类A管类试管，具支试管，离心试管，滴管，毛细滴管，尾接管，干燥管，U型管，滴定管，移液管，吸量管，冷凝管B:瓶类园底烧瓶，平底烧瓶，蒸储烧瓶，三颈烧瓶，洗气瓶，滴瓶，锥形瓶，抽滤瓶，碘量瓶，试剂瓶，称量瓶，容量瓶C:杯类烧杯，量杯，量筒D:皿类蒸发皿，表面皿，培养皿E:斗类长颈漏斗，短颈漏斗，布氏漏斗，分液漏斗，滴液漏斗，砂芯漏斗（耐酸漏斗），保温漏斗F:夹类滴定管夹，试管夹，止水夹，烧瓶夹，十字夹G:架类试管架，漏斗架，移液管架H:槽类及其他水槽，珀蜗，研钵，铁架台，滴定台，铁三角，泥三角

三、常用热源与冷却设备

1、加热设备酒精灯、酒精喷灯、电炉、箱式电阻炉、用竭炉

2、冰箱、冰柜

四、玻璃仪器的洗涤

6、调整水平

7、清洁称盘用软毛刷小心清扫称盘上的污物，动作要轻

8、调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，在光屏上即看到标尺，标尺停稳后，光屏中央的黑线应与标尺中的“0”线重合，即为零点（天平空载时平衡点）如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点若有困难，应报告指导教师，由教师指导调节

9、关机基本原则左手做身体左侧的操作，右手做身体右侧的操作，以提高工作效率

10、在关机状态下，加待称物于托盘中，称量物通常放在托盘中央，关闭侧门

11、在关机状态下，力口码按粗称质量加入祛码，加码按“由大到下、折半加入、逐级试验”的原则试验

12、关侧窗

13、开机（即开启升降枢纽）

14、观察指针摆动情况，决定增减祛码指针指向一端为质量轻的一端

15、关机，确定增减祛码

16、每次增减祛码后，半开天平，使荧屏上“竖线”落于微分标尺的读数范围内，每次增减祛码必须关机

17、待天平稳定后读数，骑码、圈码的质量加标尺读数（均以克计）即为被称物质量，及时将数据记在记录本上

18、读数完毕，应立即关闭天平

19、取物

20、回零指数盘应为“000”.

21、清洁托盘

22、拔下电源，关闭侧门，罩上天平罩

23、在运行记录本上记录关机时间、天平运行状态、称量所用时间

24、教师检查、签字后，将凳子放回原处，学生方可离开实验室称量过程中必须注意以下事项

①称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称这样不仅可以加快称量速度，同时可保护分析天平的刀口

②加减祛码的顺序是由大到小，依次调定在取、放称量物或加减祛码时（包括环码），必须关闭天平启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动这样可以保护天平刀口不致受损

③称量物和祛码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量

④同一实验中，所有的称量要使用同一台天平，以减少称量的系统误差天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平

⑤祛码盒中的祛码必须用镶子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污祛码祛码只能放在天平称盘上或硅码盒内，不得随意乱放在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落

（3）、称量方法直接称量法、递减称量法、固定质量称量法直接称量法天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴一次性手套、专用手套、用镣子或钳子等方法），放在天平右称盘中央，调整祛码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量这种方法适合于称量洁净干燥的器皿、棒状或块状的金属及其他整块的不易潮解或升华的固体样品思考题

1.加减祛码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答因为天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减祛码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高因为灵敏度太高，达到平衡的时间太长，不便于称量

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重实验

五、分析天平的使用一称量技术n

一、实验目的与要求

1、巩固光电天平的称量操作

2、掌握加、取试样的方法

3、熟练掌握递减称量法、固定质量称量法

二、实验内容

1、光电天平的称量步骤1）、在台秤上粗称，并记录2）、带记录本到天平室精确称量3）、填写仪器运行记录4）、取罩、整齐叠好，放在天平箱的顶窗5）、逐项检查，识别、排除异常情况6）、调水平7）、通电查光路8）、清洁托盘9）、调节零点10）、加待称物于托盘上11）、加码12）、关侧窗13）、半开天平，观察指针摆动情况14）、增减祛码至荧屏上“竖线”落于微分标尺的读数范围内15）、待天平稳定后读数16）、记录17）、关机18）、取物、取码、回零“000”19）、清洁托盘20）、拔电，盖罩.21）＞记录22）、教师检查、签字即毕

2、力口、取试样的方法1）、勺末端顶在掌心2）、拇指、中指、掌心拿稳药勺3）、食指轻弹药勺柄4）、少量逐加

3.递减称量法用于称量一定质量范围的试样适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质递减称量法操作步骤1）、精确称量（容器+试样）2）、记录质量M（容器+试样）3）、倾出试样于一干净容器中4）、再精确称量（容器+剩余试样）5）、记录质量M（容器+剩余试样）6）＞计算M MM试样=（容器+试样）―（容器+剩余试样）方法1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在台秤上粗称其质量2）在台秤上将稍多于需要量的试样用药勺加入称量瓶中3）记录粗称数据于记录本上4）将称量瓶放到分析天平秤盘的中央，称出称量瓶及试样的准确质量（准确到

0.lmg）,记下读数叫,关闭天平5）将硅码减去需称量的最小值将称量瓶拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）当估计倾出的试样已接近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平上称量准确称取其质量，此时质量为m26）倒入接受器中的试样质量则为®-mJ/g重复以上操作，可称取多份试样

4、固定质量称量法此法用于称取指定质量的试样适合于称取不易吸水，并在空气中性质稳定的细粒或粉末状试样如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液固定质量称量法操作步骤1）精确称出容器的质量W容器质量2）参照称样量，计算祛码加入量W W祛码质量二容器质量（精确）+指定质量3）调祛码质量至W W

0.0010g近祛码质量=容器质量（精确）+指定质量-4）加试样至近平衡a.天平处于关闭状态，开始加样b.少量加样，根据摆速情况，判断加入量离指定的质量差多少c.接近祛码W量时，使天平处于半开状态，慢慢加样，至近平衡近祛码质5）加样至平衡天平处于全开状态，精细、少量地加入试样，至平衡6）如果加过量，关闭天平，用药勺取出多余试样；全开天平，再精细用药勺慢慢的、少量地加试样于天平盘上的容器中7）取出容器，将试样直接转入接收器方法如下:1）先称出容器（如表面皿、铝勺、硫酸纸）的质量2）然后加入固定质量的祛码，再用药勺将试样慢慢加入盛放试样的表面皿（或其它器皿、硫酸纸）中3）开始加样时，天平应处于关闭状态4）少量加样后，判断加入的量距指定的质量差多少用药勺逐渐加入试样,半开天平进行称重5）当所加试样与指定质量相差不到lOmg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上,用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，此操作必须十分仔细，直至天平平衡6）若不慎多加了试样，只能关闭升降枢，用药勺取出多余的试样，再重复上述操作直到符合要求为止7）取出表面皿，将试样直接转入接受器四.主要试剂和仪器

1.NaCl；

2.CaCO；

33.表面皿

4.台秤；

5.称量瓶（洗净、烘干）；

6.50ml小烧杯

7.药勺五.实验步骤

1.递减称量法称取

0.3-

0.4g CaCO两份3；1将已加试样的干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量2再按需要装入一定质量的样品，并记录3在分析天平上精确称出其质量，记录称量数据%4倾出

0.3-

0.4g CaC3于1号小烧杯中5称量并记录称量瓶和剩余试样的质量M26计算M2即为所称样品质量用相同的方法，再倾出

0.3-

0.4g的CaCO；于第二个小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量此六.数据记录与结果的处理编号12称量瓶+试样的质量倒出前/gMi=M=2称量瓶+试样的质量倒出后/gM=2M3—称出试样的质量/g Mi-M=M-M=

2232.固定质量称量法称取

0.2356g CaCO；两份31将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据2在右盘增加200mg的祛码或环码3用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致误差范围至

0.2mg记录称量数据和试样的实际质量反复练习几次，至熟练七.思考题

1.称量结果应记录至几位有效数字为什么？

2.称量时，应每次将祛码和物体放在天平盘的中央，为什么？

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度实验

六、溶液的配制、实验目的与要求

1、巩固分析天平的操作

2、了解溶液浓度的表示方法

3、掌握溶液配制的方法

4、掌握容量瓶、移液管的使用

二、实验内容

（1）、溶液浓度的表示方法溶液的浓度有多种表示方法，如质量百分浓度（m/成）、体积百分浓度（V/V%）、质量体积百分浓度（m/v%,不特别注明时的百分浓度即指质量体积百分浓度）、体积比浓度（V/V）、质量体积浓度（g/V）、物质的量浓度（mol/L）等

（2）、溶液浓度量的特征与量器、量具精度的合理选择根据所配溶液的用途以及溶质的特性，溶液的配制可分为粗配和精配如果实验对溶液浓度的准确度要求不高，利用台秤、量筒等低准确度的仪器配制就能满足需要（即粗配），浓度的有效数字为广2位例如溶解样品、调节溶液pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用的溶液就属于这种类型有些溶质即使在分析天平上准确称重、在容量瓶里准确定容，所配制的溶液仍然不能确定其准确浓度例如固体NaOH易吸收空气中的C02和水分，浓H2S04具有吸水性，浓HC1中的氯化氢很容易挥发,KMnO4不易提纯,这类溶液的配制一般也是先粗配精确溶质量+精确溶剂量一一精确浓度值精确（溶质或溶剂）+粗略（溶质或溶剂）一一粗略浓度值粗略溶质量+粗略溶剂量——粗略浓度值配制精确浓度溶液选择精确度高的量器和量具；配制粗略浓度溶液选择精确度低的量器和量具在定量分析实验中，往往需要配制准确浓度的溶液，这就必须使用比较准确的仪器（如分析天平、移液管、容量瓶等）来配制（精配），浓度要求准确至四位有效数字已知准确浓度的溶液又称为标准溶液

（3）、溶液配制的一般过程配液的一般过程“量”“取”溶质；溶解溶质；稀释加液至相应体积操作技能练习配制11HC150ml,5%NaOH50ml,

0.05mol/LEDTA50ml.配制准确浓度溶液的试剂必须是其组成与化学式完全符合的高纯物质，并在保存和称量时，组成和质量均稳定不变，而且相对分子量大的物质，即通常说的基准物质用高纯试剂或基准试剂直接配制标准溶液的步骤算（算溶质质量）；取（取量溶质）；溶；转；洗；三洗三转；稀至2/3；平摇；稀至离刻度线1cm；滴管滴加至凹液面与刻度线相切；摇匀；精算；贴标签

（4）、配制溶液注意事项

1、溶液应用蒸储水配制，容器应用蒸储水洗涤三次以上特殊要求的溶液应事先作蒸储水的空白值检验如配制AgN03,溶液，应检验水中无CL；配制用于EDTA络合滴定的溶液应检验水中无杂质阳离子

2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂（如用有机溶剂配制的溶液）瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用石蜡封住浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞

3、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签

4、溶液储存时可能有以下原因使溶液变质应予注意a玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质某些离子被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子标准液不可忽略故低于Img/mL的离子溶液不能长期储存；b由于试剂瓶密封不好，空气中的C

02、ML或酸雾侵入使溶液发生变化（如氨水吸收C02生成NHHCO*KI溶液见光易被空气中的氧氧化生成12而变为黄色;SnCl2FeSOu Na2sQ,等还原剂溶液易被氧化）c某些溶液见光分解（硝酸银、汞盐等）；有些溶液放置时间较长后逐渐水解（如钿盐、睇盐等）Na2s还能受微生物作用逐渐使浓度变低d某些络合滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等，不能敏锐指示终点（如铭黑T、二甲酚橙等）e由于易挥发组分的挥发，使浓度降低，导致实验出现异常现象f配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中对于溶解时放热量大的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份沿烧杯壁慢慢注入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁g用有机溶剂配制溶液时（如配制指示剂溶液），有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热易燃溶剂使用时要远离明火几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作应避免有机溶剂的蒸发，烧杯应加盖h要熟悉一些常用溶液的配制方法如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释（如配制SnCL溶液）如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀i不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道

（5）、精确浓度溶液的配制容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种容量器皿（量入式量器，符号为In）o它是一个细长颈梨形平底瓶，带有磨口玻塞或塑料塞在其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至弯月液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积，它主要用来配制标准溶液，或稀释一定量溶液到一定的体积容量瓶通常有25mL、50mL,100mL、250mL、500mL1000mL等各种规格

1、容量瓶的准备使用前应先检查是否漏水，即在瓶中加水至标线，塞紧磨口塞，左手按住塞子，右手拿住瓶底，将瓶倒立10s,观察有无渗水（可用滤纸片检查）将瓶塞旋转180再检查一次合格后用橡皮筋将塞子系在瓶颈上，以防摔碎因磨口塞与瓶是配套的，与其它瓶塞搞错后也会引起漏水依次用洗液、自来水、蒸储水洗净，使内壁不挂水珠某些仪器分析实验中还需要用硝酸或盐酸洗液清洗

2、容量瓶的使用操作方法如果是用固体物质配制标准溶液，先将准确称取的固体物质于小烧杯中溶解后，再将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中，一手拿玻棒，并将它伸入瓶中；一手拿烧杯，让烧杯嘴贴紧玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻棒流下倾完溶液后，将烧杯沿玻棒轻轻上提，同时将烧杯直立，使附在玻棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中，再用洗瓶以少量蒸储水冲洗烧杯夕4次，洗出液全部转入容量瓶中（叫做溶液的定量转移）然后用蒸储水稀释至容积2/3处时，旋摇容量瓶使溶液初步混合，以防体积效应，但此时切勿倒转容量瓶最后，继续加水稀释，当接近标线时，应逐滴加水至弯月面恰好与标线相切盖上瓶塞，以手指压住瓶盖,另一手指尖托住瓶底缘（尽量减少手与瓶身的接触面积，以免体温对溶液温度的影响），将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶如此反复15次以上,使溶液充分混合均匀如果把浓溶液定量稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液移入瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线，否则将造成体积误差需避光的溶液应以棕色容量瓶配制对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液（如碱性溶液），不可在容量瓶内长期存放，应转移到试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2〜3次a.算指计算出溶质的质量计算方法；C XVXM X

0.001待配溶液待配溶液摩尔质量注如果要求中未指明待配溶液体积，则根据现有仪器自己设定体积进行计算b.取指称取或量取溶质称的量具粗称用台秤，精称用分析天平量的量具量筒，移液管，吸量管，滴定管，容量瓶量器的选择依要求，选择与之精确度相匹配的量具c.润用少量溶剂润湿粉体或块体d.溶使溶质溶解到溶剂中e.洗指洗涤溶液接触的容器、玻棒、表面皿等f.转转移洗涤的溶液至容量瓶中g.三洗三转h.稀释至2/3i.平摇J.稀释至距标线下1cm加入溶剂，使溶液液面到容器刻度线下1cm处k.定容

1.摇匀m.精算根据实际称取的试样量和溶剂的体积量进行精确计算，获得溶液的准确浓度n.贴标签练一练准确称取基准CaC

030.2〜

0.3g,配制250nli的钙标准溶液，计算出准确浓度，贴上标签再将其移入锥形瓶中

3、移液管的使用移液管是准确移取一定量溶液的量器（量出式量器，符号为Ex）它是一根细长且中间膨大的玻璃管（图3-32）,在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度常用的移液管有10mL、25血、50mL、100mL等规格1）.洗涤移液管和吸量管一般采用橡皮洗耳球吸取铭酸洗液洗涤，也可放在高型量筒内用洗液浸泡，取出沥尽洗液后，用自来水冲洗，再用蒸储水洗涤干净2）.操作方法a.当第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度b.用所要移取的溶液润洗2〜3次，以保证移取的溶液浓度不变方法是吸取溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流），将管横过来，用两手的拇指和食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2〜3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去c.移取溶液时，一般用右手的大拇指和中指拿住管颈标线上方，将管子插入液面以下2〜3cm深度，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸d.左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内e.当液面升高到刻度以上时移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，将移液管提离液面f.然后左手将盛溶液的烧杯端起来，让管尖靠在盛溶液器皿的内壁，管尖必须离开溶液，略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动移液管，让溶液慢慢流出，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，立刻用食指压紧管口g.取出移液管,用干净滤纸擦拭管外溶液,把准备承接溶液的容器稍倾斜•（〜45），将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指,让管内溶液自然地全部沿壁流下h.待管中液体流尽后，再等待10〜15s,取出移液管管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积

1.移液管使用后，应洗净放在移液管架上移液管、容量瓶等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤

（一）、玻璃仪器的洗涤和干燥

1、玻璃仪器的洗涤在进行化学实验时为了避免杂质混入反应物中，实验用仪器必须清洁干燥实验中最简单而常用的清洗玻璃仪器的方法是用长柄毛刷（试管刷）蘸上皂粉或去污粉，刷洗润湿的器壁，直至玻璃表面的污物除去为止，最后再用自来水清洗有时去污粉的微小粒子会粘附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%盐酸摇洗一次，再用自来水清洗当仪器倒置，器壁不挂水珠时，即已洗净，可供一般实验使用在某些实验中，当需要更洁净的仪器时，则可使用洗涤剂洗涤若用于精制产品，或供分析用的仪器，则尚需用蒸储水荡洗，以除去自来水冲洗时带入的杂质若用常规方法洗不干净，可视污物性质，采用适当方法清洗如沾附的固体残留物可用不锈钢勺刮掉；酸性残留物可用5%〜10%碳酸钠溶液中和洗涤；碱性残留物可用5%-10%盐酸溶液中和洗涤；氧化性残留物可用还原性溶液洗涤，如二氧化镒褐色斑迹，可用1%—5%草酸溶液洗涤；有机残留物可根据“相似相溶”原则，选择适当有机溶剂溶解后清洗或用5%氢氧化钠一乙醇溶液浸泡后，用自来水冲洗另外，使用过的玻璃仪器应及时清洗，否则残留物放留时间过长易固化，使清洗时更加困难蒸储过的有机溶剂、使用过的有机溶剂必须回收处理，以免污染环境为了使清洗工作简便有效，最好在每次实验结束后，立即清洗使用过的仪器，因为污物的性质在当时是清楚的，容易用合适的方法除去例如已知瓶中残渣为碱性物质，可用稀盐酸或稀硫酸溶解；反之，酸性残渣可用稀的氢氧化钠溶液除去如已知残留物可以溶解于某常用的有机溶剂中，可用适量的该溶剂处理当不清洁的仪器放置一段时间后，往往由于挥发性溶剂的逸去，使洗涤工作变得更加困难若用过的仪器中残有焦油状物质，则应先用纸或去污粉擦去大部分焦油状物质再酌情用各种方法清洗反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器这样不仅造成浪费，而且还可能带来危险实验室中常用超声波清洗器来清洗仪器，既省时又方便只要把用过的仪器，放在配有洗涤剂的溶液中，再接通电源，利用超声波的振荡和能量，即可达到清洗仪器的目的洗涤过的仪器，再用自来水漂洗干净即可洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据实验要求和污物的性质及污染的程度来选择合适的洗涤方法对于水溶性污物，可用水冲洗，不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗；如果毛刷刷不净，可用碎纸捣成浆糊，放入仪器，剧烈摇动，使污物脱落下来,再用大量的水冲洗干净对于不溶性物质，可用毛刷沾取肥皂液或有机合成洗涤液刷洗若用肥皂或有机合成洗涤液仍洗不净的污物，如因仪器口细小，不能使用毛刷刷洗时，可用洗液洗涤氧化性污物可用还原性溶液洗涤最常用的洗液是高镒酸钾洗液和重倍酸钾洗液若仪器被有机物污染，一般选用高钵酸钾洗液；若是无机物污染，一般选用重倍酸钾洗液另外还有浓硫酸洗液、硝酸洗液、盐酸-酒精洗液等用洗液洗涤时，应尽量倒尽仪器内的残留水，再向仪器中注实验

七、滴定操作一一分解单元练习

一、实验目的与要求

1、掌握滴定管检、涂、洗、润、装、排、读、摇、加操作方法

2、掌握移液管的规范操作

3、初步练习滴定的“合成”操作

二、实验内容

1、滴定管的检、涂、洗、润、装、排、读、摇、加操作方法.

1、检a.检查滴定管是否完好b.检查滴定管是否漏液

2、涂涂抹凡士林涂完后再次捡漏

3、洗先自来水洗，洗不干净再洗衣粉水或洗涤剂水洗，仍不干净再用铭酸洗液洗涤

4、润洗净后，用少量滴定液润洗滴定管三次，每次10口1左右

5、装装滴定液至“0”刻度线以上

6、排排气泡

7、读滴定管读数，要读至小数点后第二位注意拿滴定管手法

8、摇振摇锥形瓶，注意手法，让瓶中溶液成圆周运动

9、力口a.酸、碱管滴加试液的手法b.滴加速度要求成滴不能成线c.一滴试液的加法d.半滴试液的加法

2、移液管的操作、移液管的使用移液管是准确移取一定量溶液的量器量出式量器，符号为Ex它是一根细长且中间膨大的玻璃管图3-32,在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度常用的移液管有10位、25mL、50血、100mL等规格

1.洗涤移液管和吸量管一般采用橡皮洗耳球吸取倍酸洗液洗涤，也可放在高型量筒内用洗液浸泡，取出沥尽洗液后，用自来水冲洗，再用蒸储水洗涤干净2,操作方法

1、双手分工左手洗耳球，右手移液管

2、移液管插入液面下2~3cm

3、洗耳球排气、吸液

4、液面上升至刻度线上

5、取下洗耳球，右手食指迅速压紧移液管口

6、提升移液管至液面上

7、移液管尖嘴靠容器内壁

8、定位调整移液管高度，直至将环形刻度线看成一条线

9、捻动移液管，调整液面高度，使凹月面与刻度线相切

10、压紧移液管口

11、转移至容器中

12、倾斜容器，移液管尖嘴靠容器内壁，垂直拿稳移液管

13、放液

14、放出液体后等待15秒

15、拿出移液管并放置好a.当第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度b.用所要移取的溶液润洗2~3次，以保证移取的溶液浓度不变方法是吸取溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流），将管横过来，用两手的拇指和食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2〜3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去c.移取溶液时，一般用右手的大拇指和中指拿住管颈标线上方，将管子插入液面以下2~3cm深度，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸d.左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内e.当液面升高到刻度以上时移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，将移液管提离液面f.然后左手将盛溶液的烧杯端起来，让管尖靠在盛溶液器皿的内壁，管尖必须离开溶液，略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动移液管，让溶液慢慢流出，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，立刻用食指压紧管口g.取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液,把准备承接溶液的容器稍倾斜（〜45），将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指,让管内溶液自然地全部沿壁流下h.待管中液体流尽后，再等待10〜15s,取出移液管管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积i.移液管使用后，应洗净放在移液管架上移液管、容量瓶等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤实验

八、滴定操作一一溶液的标定

一、实验目的与要求

1、掌握氢氧化钠溶液浓度的标定

2、掌握用氢氧化钠标准溶液标定盐酸溶液浓度的方法

3、利用量器的校准值、溶液的温度补偿、空白实验计算标定溶液的浓度

二、实验内容、氢氧化钠溶液浓度的标定

11、标定过程

①精密称取邻苯二甲酸氢钾基准试剂

0.4~

0.5g于锥形瓶中邻苯二甲酸氢钾须在105110°C烘至恒重〜

②加新煮沸过的冷蒸储水50ml

③摇动使之溶解加入酚SW旨示剂12滴4〜用氢氧化钠溶液

0.Imol/L滴定至溶液呈微红色，且30秒内不5退色即为终点记录所用氢氧化钠溶液的体积6

⑦重复23次〜

⑧空白实验于洁净的锥形瓶中加入50ml蒸储水，再加入12滴酚醐指示剂，〜用氢氧化钠溶液

0.Imol/L滴定至溶液呈微红色，且30秒内不退色即为终点，记录所用氢氧化钠溶液的体积

⑨计算:记录格式:

1、标定过程

①准确移取

25.00ml氢氧化钠溶液于锥形瓶中

②加入甲基橙指示剂12滴〜

③用盐酸溶液滴定至溶液呈橙色即为终点

④记录所用盐酸溶液的体积

⑤平行测定3次

⑥计算

2、记录格式:氢氧化钠标准溶液VNaOH标准溶液=CgOH标准溶液二样号123V ci起始读数mlHV终点读数mlHclVHCI消耗体积ml盐酸溶液的浓度mol/L盐酸溶液的平均浓度mol/L极差R相对平均偏差%实验

九、蒸储及沸点的测定一.实验目的与要求

1.了解蒸储装置的安装程序；

2.认识“四元组成”、安装“四性检查”、安全“两通检查”

3.掌握蒸偏装置的规范安装二.实验原理蒸僧是分离和纯化液体有机物常用的方法之一当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到液体表面大气压时，液体沸腾，这时的温度称为沸点常压蒸僧就是将液体加热到沸腾状态，使该液体变成蒸气，又将蒸气冷凝后得到液体的过程每个液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点利用蒸储可将二种或两种以上沸点相差较大30℃的液体混合物分开但是应该注意，某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，因此具有固定沸点的液体，有时不一定是纯化合物纯液体化合物的沸距一般为

0.5〜混合物的沸距则较长可以利用蒸储来测定液体化合物的沸点三.实验内容1认识蒸储装置的四元

1、反应单元

2、冷凝单元

3、接受单元

4、尾气处理单元2蒸镭装置的安装程序如果仪器为磨口，连接部由接头实现各部分的连接如果仪器为非磨口，连接部由胶塞实现各部分的连接

1、定位1体系内的定位，即确定体系内两个铁架台的相对位置2体系与环境的定位，即确定体系与环境的相对位置关系定位应遵循“整齐一致”的美学原理，确定固定反应单元仪器和固定冷凝单元仪器的铁架台的位置

2、安装反应单元仪器安装步骤

①确定热源酒精灯、电炉、电热套等3放置热源于铁架台的中间位置

③夹上铁圈

④放上石棉网5夹上十字夹刀口朝上，夹上烧瓶夹

⑥固定反应器

⑦套上温度计

⑧调整中心线在一条线上，正视、侧视观察

3、安装冷凝单元仪器

①在另一个铁架台上夹上烧瓶夹2以蒸储烧瓶支管确定直型冷凝管位置3调整直型冷凝管中心线与蒸储烧瓶支管的中心线在一条线上

4、安装接液单元仪器

5、安装尾气处理单元装置

①通入下水道或接入通风系统

②尾气吸收装置

6、检查“四性”即检查整个装置的科学性、气密性、稳定性、示范性检查时应保证俯视、正视时各仪器的中心线均在一条线上

7、“两通”检查即检查

①水通（下进上出）

②常压操作时反应装置与大气相通

8、接冷凝水管下进上出

9、装置的拆卸与安装顺序相反

（3）蒸储操作

1、蒸储操作的一般过程

①规范安装，符合“四性二

②加料

③装温度计

④再检查气密性

⑤通冷凝水

⑥加热、蒸储加热时先小火，防止仪器局部受热而造成破裂；再增大火力至沸腾控制蒸储速度为1〜2滴/秒

⑦观察温度计，维持原有加热程度而不再有偏出液蒸出，同时温度又突然下降，此时应停止蒸储切忌蒸干，否则可能发生事故

⑧蒸储完毕，先停止加热，继续通冷凝水；待蒸储烧瓶冷至室温后，再关闭冷凝水

⑨拆卸装置

2、蒸储操作事例1将实验装置按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各仪器之间的连接2将待蒸储的自来水50ml经漏斗加入125ml蒸储烧瓶中，放入1〜2粒沸石[°

③装温度计4塞紧胶塞，保证装置的气密性5然后通冷凝水，检查冷凝水是否下进上出

⑥加热、蒸储7控制蒸储进程，适时停止蒸储9蒸储完毕，停止蒸储，仍继续通水⑩待蒸储烧瓶冷至室温后，再关闭冷凝水，拆卸装置

四、注意事项:

[1]加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸储,应重新加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加⑵冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出

[3]此时的温度就是偏出液的沸点

[4]切勿蒸干，以防意外事故发生实验

十、回流操作一无水乙醇的制备

一、实验目的与要求

1、掌握回流装置的装配

2、演示索氏提取器的安装过程

3、学习氧化钙法制备无水乙醇

二、实验原理用化学法除水或用物理吸附方法除水一般用蒸镭或分储不能除去的水份因为乙醇和水形成恒沸混合物，95%的乙醇，其中5%的水，不能用蒸储或分储方法除去，只能通过化学法或物理吸附方法除水本实验采用化学方法氧化钙法H O+CaO====CaOH22乙醇乙醇

二、实验内容1认识蒸播装置的四元

1、反应单元

2、冷凝单元

3、接受单元

4、尾气处理单元2一般回流装置的安装安装程序

1、定位铁架台

2、放上热源

3、夹上铁圈，放上石棉网，确定加热方式

4、夹上烧瓶夹，固定反应器

5、夹上烧瓶夹，固定球形或蛇形冷凝管

6、在冷凝管上口接尾气出口

7、调整仪器的中心线在一条线上

8、接尾气处理装置

9、接冷凝水3连续回流装置的安装索氏提取器4回流操作的一般过程

1、安装回流装置

2、加料

3、装配其他仪器

4、检查气密性

5、通冷凝水下进上出，出水口正对朝上

6、加热、回流先小火，再增大火力至液体沸腾，控制回流速度，使蒸气浸润不超过冷凝管有效冷凝长度的1/3O

7、回流完毕，先停止加热，继续通冷凝水

8、待冷至室温后，再关闭冷凝水

9、拆卸装置

5、回流操作实作一一氧化钙法制备无水乙醇

1、按程序安装反应装置

2、在250ml园底烧瓶中，加入100ml95%的乙醇，慢慢加入20g生石灰细颗粒和1g氢氧化钠

3、水浴回流两小时

4、回流完毕后，改为蒸储

5、接液器用蒸储烧瓶，在蒸储烧瓶的支管出口接一盛有无水氯化钙的干燥管

6、最初的10ml微出物转至其它容器，收集后面的储分

7、停止加热，冷至室温

8、停止通水，拆卸装置

9、蒸储完毕，称量计算产率

10、蒸屈得到的无水乙醇检查其是否含水.入约1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润,再转动仪器，使洗液在仪器内流动，经多次流动后，把洗液倒回原瓶，再用水冲洗或刷洗对沾污严重的仪器，可用洗液浸泡一段时间，或者用加热的洗液洗涤，效果更佳洗液具有强腐蚀性，使用时须特别小心如果不慎沾在衣物、皮肤、桌面上，应立即用水冲洗，千万不可用毛刷沾取洗液刷洗仪器重铭酸钾洗液经多次使用后会变成绿色当高镒酸钾洗液变成浅红色或黄绿色时，洗液底部有时会出现MnO2沉淀，说明洗液已失效，就不能继续使用废洗液或首次冲洗的水，应倒进废液缸中，最后用水大量冲洗后，倒入水槽，并用水冲洗水槽，以免腐蚀下水道洗净的玻璃器皿应该是清洁透明的，内壁不挂水珠自来水冲洗后还用蒸储水或去离子水淋洗2〜3次已洗净的玻璃仪器，不能用抹布或纸擦拭

三、常用洗液的配制

1.常用洗涤液的配制1铭酸洗涤液称取研细的重铭酸钾又称红矶钾5g置于2501nL烧杯内，加水10mL,加热使它溶解，冷却后，再慢慢加入80mL粗浓硫酸工业纯应注意切不可将水加入浓硫酸中，边加边搅拌配好的溶液应为深褐色待溶液冷却后，储于磨口塞小口瓶中备用玻璃器皿用铭酸洗液时操作要点如下a使用洗液前必须先将器皿用自来水和毛刷洗刷并倒尽器皿内水以免洗液被水稀释后降低洗涤效率b用过的洗液不能随意乱倒只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用当洗液变为绿色，表明已失去去污力要倒入废液缸内另行处理，绝不能乱倒入下水道c用洗液洗涤后的仪器应先用自来水冲净，再用蒸储水或去离子水淋洗2—3次2氢氧化钠的高锌酸钾洗涤液称取高镒酸钾4g溶于少量水中向该溶液慢慢加入100mL10%的氢氯化钠溶液混匀后储于带有橡皮塞的玻璃瓶中备用该洗液用于因油污及有机物沾污的器皿洗后在器皿上如残留二氧化镐沉淀可用浓盐酸或亚硫酸钠溶液把它洗掉3肥皂液及碱液洗涤液当器皿被油脂弄脏时用浓的碱液30%—40%处理或用热肥皂液洗涤，再用热水和蒸储水洗清洁合成洗涤剂适合于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿将市售合成洗涤剂又称洗衣粉用热水配成浓溶液，洗时放入少量溶液加热效果更好，振荡后倒掉，再先后用自来水、蒸储水洗清洁如果洗涤剂没有冲净装水后弯月面变平洗滴定管、容量瓶等后，用水要冲洗到弯月面正常为止4硝酸的乙醇洗涤液此洗液适用于洗涤油脂或有机物质沾污的酸式滴定管使用时先在滴定管中加入3mL乙醇，再沿壁加入4mL浓硝酸，用小表面皿萃取一.实验目的与要求

1、学习萃取的原理和应用；

2、掌握萃取的操作方法二.实验原理萃取是分离和提纯有机化合物常用的基本操作之一，通常被萃取的是固态或液态的物质从液体中萃取常用分液漏斗，分液漏斗的使用是基本操作之一设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成，现如要从其中萃取X,我们可选择一种对X溶解度极好，而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂Bo把溶液放入分液漏斗中，加入溶液B,充分振荡静置后，由于A与B不相混溶,故分成两层此时X在A、B两相间的浓度比，在一定温度和压力下，为一常数，叫做分配系数，以K表示，这种关系叫做分配定律用公式表示注意分配定律是假定所选用的溶剂B,不与X起化学反应时才适用的依照分配定律，要节省溶剂而提高萃取的效率，用一定分量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份多次来萃取好，可用计算式来说明参见英文部分洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质，所以洗涤实际上也是一种萃取

三、实验步骤

1、萃取的方法常见的萃取方法有两种液一液萃取和液一固萃取效率较高的液一固萃取法是索氏提取法

2、液一液萃取操作

①将分液漏斗放置在铁架台的铁圈上

②加入混合液于分液漏斗中

③再加入萃取剂于分液漏斗

④塞紧漏斗塞子

⑤取出分液漏斗，振摇几次

⑥排气

⑦重复几次振摇、排气

⑧静置在铁圈上9待清晰分层后，调整“塞子的小槽”对准“漏斗口颈上的小孔”10分液方法下层液体从管脚放出，上层液体从漏斗口倒出

3、萃取操作实例本实验以乙酸从醋酸水溶液中萃取醋酸作为例子来说明实验步骤

1.一次萃取法用吸量管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液冰醋酸与水以119的体积比相混合），放入分液漏斗中用30mL乙醴萃取，注意近旁不能有火，否则易引起火灾加入乙醛后，先用右手食指的末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中（如图2—38所示）玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置（活塞朝上），小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2〜3次，然后再用力振摇相当时间，使乙醴与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液50mL于三角瓶内，加入3〜4滴酚献作指示剂，用

0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数计算

（1）留在水中的醋酸量及百分率；

（2）留在乙醴中的醋酸量及百分率

2.多次萃取法准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（体积比同上）于分液漏斗中，用10mL乙懒如上法萃取，分去乙懒溶液水溶液再用10mL乙懒萃取，再分出乙醛溶液后，水溶液仍用10mL乙醛萃取如此前后共计三次最后将用乙酸第三次萃取后的水溶液放入50mL的三角烧瓶内，用

0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，计算（）.留在水中的醋酸量及百分率；1（）.留在乙醛中的醋酸量及百分率2根据上述两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸的效率实验步骤与结果记录一次萃取步骤工作内容结果1准确移取10ml醋酸水溶液于分液漏斗中2加入30ml乙醛于分液漏斗中分液（分出水层和有机层），将水层装于锥形瓶中34水溶液中的醋酸用

0.2mol/L的NaOH滴定CNaOH=VNaOH=备注指示剂为酚醐，终点微红色三次萃取步骤工作内容结果1准确移取10ml醋酸水溶液于分液漏斗中2加入10ml无水乙醛于分液漏斗中3分出水层和有机层（乙酸提取的醋酸W）（*第一次分液）4将步骤3中水层液转入分液漏斗中5再加入10ml无水乙醛于分液漏斗中6分出水层和有机层（乙醛提取的醋酸W2）,（*第二次分液）7将步骤6中水层液转入分液漏斗中8再加入10ml无水乙醴于分液漏斗中9分出水层和有机层（乙醛提取的醋酸W3）,（*第三次分液）10将步骤9中水层液转入锥形瓶中11水溶液中的醋酸用

0.2mol/L的NaOH滴定C3NaOH=V3NaOH=指示剂为酚酸，终点微红色备注10ml醋酸水溶液中醋酸总量的测定步骤工作内容结果1准确移取10ml醋酸水溶液于锥形瓶中2用

0.2mol/LNaOH滴定备注指示剂为酚醐，终点微红色萃取效率比较比较项目结果结论一次萃取效率三次萃取效率

四、注意事项

[1]常用的分液漏斗有球形、锥形和梨形三种，在有机化学实验中，分液漏斗主要应用于a.分离两种分层而不起作用的液体；b.从溶液中萃取某种成分；c.用水或碱或酸溶液洗涤某种产品；d.用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）

[2]分液漏斗价格昂贵而且易碎务必不要把分液漏斗倒置，把它放在一个铁圈上或漏斗支撑架或其他一些稳定装置上

[3]溶液体积应该不少于分液漏斗体积的3/4,如果分液漏斗上有一个玻璃活塞,玻璃表面必须润滑以阻止粘结，漏渗或结冰；如果用的是一个塑料活塞，因为它本身就具有一定的润滑作用，可以不加润滑剂

[4]通常每个实验都有一定的步骤和特定的萃取剂用量如果没有，通常可用与被萃取液等体积的萃取剂，萃取剂至少分为两部分实验十二重结晶提纯法一.实验目的

1.学习重结晶提纯法提纯固态有机化合物的原哩和方法

2.掌握抽滤、热过滤操作和扇形滤纸折叠的方法二.实验原理重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之

一三、实验操作重结晶提纯法的一般过程选择溶剂、溶解固体、除去杂质、析出晶体、抽滤与洗涤晶体、晶体的干燥重结晶提纯法的一般操作

（1）选择适宜的溶剂

1、溶剂应满足的条件思考项目溶剂应满足的条件考虑溶剂与被提纯物的相互作用溶剂与被提纯物不发生化学反应考虑溶剂的作用足以分离杂质与被提纯物对杂质的溶解度应很大（杂质留于母液不说明利用杂质与被提纯物溶解度的差异性随被提纯物析出以便分离）或很小（热过质滤除去杂质）说明利用被提纯物溶解度随温度变化较大被提纯物易溶于热溶剂中，在冷溶剂中基本不溶的性质考虑溶剂与被提纯物分离的难易问题溶剂沸点适中（溶剂沸点过低，物质溶解度变化不大，难分离且操作困难；沸点过高，附着于晶体表面，难于除去）考虑溶剂对重结晶晶体的影响应从溶液中析出较好的晶体综和考虑溶剂应价廉易购，毒性低，收率高，操作安全溶剂选择一般原理“相似相溶”原理

2、实验法选溶剂

3、混合溶剂的选择

（2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液；

（3）趁热过滤除去不溶性杂质如溶液的颜色深，则应先脱色，再行过滤；

（4）冷却溶液，或蒸发溶剂，使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中，或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中；

（5）抽气过滤分离母液，分出结晶体或杂质；

（6）洗涤结晶，除去附着的母液；7干燥结晶四.实验内容用重结晶法提纯粗品乙酰苯胺

1.称取4g粗乙酰苯胺，放在250mL三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解

2.稍冷后，加入适量约1g活性炭于溶液中，煮沸5〜1分钟，乘热用热水漏斗或折叠式滤纸过滤，用一三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却

3.滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽气过滤，其操作严格按照本实验理论部分的说明以及注释说明抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液

4.然后进行晶体的洗涤工作即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸储水作溶剂均匀的撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次

5.晶体已基本上洗干净取出晶体，放在表面皿上晾干，或在10℃以下烘干，称重乙酰苯胺的m.p.为114℃o乙酰苯胺在水中的容解度为

5.5g/100mL100℃,

0.53g/100mL0℃盖住滴定管让溶液在管中保留一段时间，即可除去污垢

（5）盐酸的乙醇洗涤液用1份盐酸加2份乙醇混合配成洗涤液此洗液适合于洗涤有颜色的有机杂质的比色皿

（6）硫酸亚铁的酸性溶液或草酸及盐酸洗涤液这些溶液是用于清洗高锦酸钾留在器皿的二氧化锦用的大多数不溶于水的无机物质部可以用少量粗盐酸洗去灼烧过沉淀的瓷生烟，可用热盐酸（1十1）洗涤然后再用倍酸洗液洗涤⑺硝酸洗涤液在铝和搪瓷器皿中的沉垢，用5%—10%硝酸去除，酸宜分批加入、每次都要在气体停止放出后加入器皿清洗后先用大量自来水冲洗再用蒸储水或去离子水冲洗，使水沿着器皿的壁完全流掉如果器皿已洗清洁、壁上便留有均匀的水膜玻璃仪器的干燥洗净后的仪器不能用布、毛巾、纸或其它物品擦拭（因为布或纸的纤维会留在容器壁上而沾污仪器）有些仪器洗净后可直接用作实验，而有些化学实验中所使用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用常用的干燥方法如下

四、玻璃仪器的干燥洗净后的仪器不能用布、毛巾、纸或其它物品擦拭（因为布或纸的纤维会留在容器壁上而沾污仪器）有些仪器洗净后可直接用作实验，而有些化学实验中所使用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用常用的干燥方法如下

（1）晾干晾干是让残留在仪器内壁的水份自然挥发而使仪器干燥稳定性较好的仪器（如烧杯等）可将之倒立放置于适当的仪器柜内或放置于干燥的陶瓷盘上，对倒置不稳的仪器（如容量瓶等）可倒插于格栅板中或干燥板上干燥倒置可以防止灰尘落入，该方法的缺点是耗时较长另外可用有机溶剂快速干燥（图3-18）对于不能用高温加热方法干燥并带有刻度的计量仪器（如吸管、容量瓶等），如需干燥并快速使用时，用少量丙酮或乙醇等有机溶剂淋洗仪器一遍后，倾出含水混合液（应回收），晾干

（2）吹干用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干，所用仪器是电吹风机（图3T8）或“玻璃仪器气流干燥器”用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，待干后再吹冷风使其冷却如果先用易挥发的溶剂（如乙醇、乙酸、丙酮等）淋洗一下仪器，将淋洗液倒干净，然后用吹风机按冷风一热风一冷风的顺序吹，则会干燥得更快另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流干燥器中进行干燥

（3）烤干用酒精灯、煤气灯、电炉或其他加热器小心将仪器烤干一些常用的烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用小火烤干，烤干前应先擦干仪器外壁的水珠烤干试管时应使试管口向下倾斜，以免水珠倒流而炸裂试管烤干时应先从试管底部开始，慢慢移向管口，不见水珠后再将管口朝上，将水气赶尽

（4）烘干将洗净的仪器放入电热恒温干燥箱内加热烘干电热恒温干燥箱是化学实验室常用的仪器（图3T9）,常用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性较好的药品，但具有挥发性的易燃物或刚用乙醇、丙酮淋洗过的仪器，则不能放入烘箱中内，以免发生爆炸电热恒温干燥箱是利用电热丝隔层加热物体干燥的设备它适用于比室温高（25〜200℃）的恒温、干燥、热处理等，其热灵敏度通常为±1℃,电热恒温干燥箱一般由箱体、电热系统和自动恒温控制系统三个部分组成其电热系统一般由两组电热丝构成，一组为辅助电热丝，用于短时间内急剧升温和120℃以上恒温时的辅助加热；另一组为恒温电热丝，受温度控制器控制辅助电热丝工作时恒温电热丝必定也在工作，而恒温电热丝工作时辅助电热丝不一定工作（如120C以下的恒温时）带有自动控温装置的电热恒温干燥箱使用方法如下接通电源，开启加热开关后，将控温旋钮由“0”位顺时针旋至一定程度，这时红色指示灯亮,干燥箱处于升温状态当温度升至所需温度时，将控制旋钮按逆时针方向缓慢旋回，红色指示灯熄灭，绿色指示灯亮，表明干燥箱处于该温度下的恒温状态，此时加热丝已停止工作一段时间后，由于散热等原因，箱体内的温度降低后，它又自动切换到加热状态这样交替地不断通电、断电，就可以保持恒定的温度干燥玻璃仪器时，应先洗净并将水份尽量倒干，放置时应注意平放或使仪器口朝上，带塞子的瓶子应打开瓶塞，如果能将仪器放在托盘里更好一般在105加热15min左右即可干燥，最好让干燥箱温度降至室温后再取出仪器如果在热时需要取出仪器，则注意用干布垫手，以免烫伤热玻璃仪器不能碰水，以免炸裂热仪器自然冷却时，器壁上常会凝上水珠，可用吹风机吹冷风助冷而避免烘干的药品通常取出后应放在干燥器内保存，避免在开启时又吸收水份而潮解注意事项a.一般带有刻度的计量仪器（如量筒、滴定管、吸管、容量瓶等）不能用加热的方法干燥，以免因热胀一冷缩而影响这些仪器的精确度；b.对于厚壁瓷质仪器不能烤干，只能烘干；c.刚烘烤过的热仪器不能直接放在冷的、特别是潮湿的桌面上，以免因局部过冷而破裂

1.晾干对于不急使用的仪器，可将洗净后的仪器倒置在仪器架上或托盘内自然晾干，对不能倒置或倒置不稳的仪器应平放或插在仪器柜的隔板上或实验室的专用干燥台上晾干

2.吹干将洗净后的玻璃仪器倒置，倒尽残留水，擦干仪器外壁，用电吹风机的热风将仪器内壁的水份赶出

3.烘干如果需要干燥较多的仪器，要使用电热干燥箱，将洗净的仪器倒尽内壁的水，放在电烘箱的栅板上，先放上去的仪器放在电热干燥箱的上层，后洗的一起放在下层，将温度控制在105℃左右，恒温1小时

4.用有机溶剂干燥将洗净的仪器倒尽内壁水，加入少量有机溶剂（常用乙醇、丙酮等）转动仪器内壁，水分与有机溶剂混合，倾出混合液后（可回收再用），仪器迅速干燥带有刻度的计量仪器不能用加热方法进行干燥，这样会影响仪器的精度，如要干燥时，可用晾干或冷风吹干实验二试剂的取用、试管操作和分离技术实验目的与要求

1、掌握试剂的取用方法

2、掌握试剂的估量方法

3、掌握试管操作方法

4、掌握常用的固一液操作技术取用试剂的一般操作规则1不能用手或不洁净的用具接触试剂2瓶塞、药匙、滴管都不得相互串用3每次取用试剂后都应立即盖好试剂瓶盖，并把瓶子放回原处，使瓶上标签朝夕卜4取用试剂应当是用多少取多少取出的多余试剂不得倒回原试剂瓶，以防污染整瓶试剂！对确认可以再用的或派做别用的要另用清洁容器回收5取用试剂时，转移的次数越少越好减少中间污染6不准品尝试剂教师指定者除外！不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味，只能用手将试剂挥发物招至鼻处，嗅不到气味时可稍离近些再招防止受强烈刺激或中毒！

一、固体试剂的取用.1要用清洁、干燥的药匙取试剂药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体用过的药匙必须洗净晾干并存放在干净的器皿中2注意药品不要多取、多取的药品不能倒回原试剂瓶中，可放在指定的容器中以供他用3要黄取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿或玻璃容器内称量.4往试管特别是湿试管中加入粉末状固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上，伸进平放的试管2/3处，然后直立试管，使试剂放入5加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下不得垂直悬空投入以免击破管底【练一练】

1.用药匙取小块锌粒或石粒放入试管中

2.用药匙取少量粉末如食盐或细沙放入试管中观察如果将粉末放在试管近口部，粉末是否会沾在管壁上？改用正确的方法效果如何？用折好的纸条将粉末送入试管中效果又如何？

二、液体试剂的取用1从滴瓶中取用少量试剂时，应提起滴管，使管口离开液面用手指紧捏滴管上部的橡皮胶头，以赶出滴管中的空气，然后把滴管伸入试剂瓶中,放松手指吸入试剂，再提起滴管，垂直地放在试管口或烧杯的上方并将试剂逐滴滴入滴加试剂时，滴管要垂直，以保证滴加体积的淮确口诀上垂直，下垂直，中间悬空，滴管尖离试管口

0.5—1cm使用滴瓶时的注意事项

1、滴加试剂时绝对禁止将滴管伸入试管中；

2、滴瓶上的滴管只能专用，不能搞错使用后应立刻将滴管放回原来的滴瓶中，不得乱放；

3、滴管从滴瓶中取出试剂后，应保持橡皮胶头在上，不能平放或斜放,以防滴管中的试液流入腐蚀胶头而沾污试剂；

4、滴加完毕后.应将滴管中剩下试剂挤入滴瓶中，不能捏住胶头将滴管放回滴瓶以免滴管中充有试剂

（2）用倾注法从试剂瓶中取用液体试剂时，取出瓶盖倒放在桌上，右手握住瓶子，把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂a、沿着洁净的试管壁流入试管b、沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中，不可悬空而倒用完后，及时塞好瓶塞，将试剂瓶标签朝外放回原处

三、试剂的估量在试管里进行某些实验，取试剂不需要准确用量，只要学会估计取用液体的量即可例如学会用滴管取用液体，Ind相当多少滴，从而基本确定一滴液体的体积5ml液体占一个试管容量的几分之几等倒入试管里溶液的量，一般不超过其容积的1/3定量取用液体时，用量筒或移液管在一般准确度要求不高的实验中，用量筒量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容积的量筒【练一练】

1.用10mL小量筒先后量取1mL、3mL水，分别注入两支试管中，目测两试管中水的体积然后取盛水的试剂瓶往另一试管中估量地注入2mL水，再将这试管中的水倒入小量筒中，检验自己的估量是否准确（还可以改变水的体积再做几次）

2.用滴管吸取少量水，然后逐滴滴入小量筒中，数出1mL水的滴数再读出40滴水的体积（mL）换一支滴管再重复以上操作说出滴管尖嘴粗细与液滴大小的关系

3.用滴管往试管中滴2mL水，然后用小量筒检验，所取水的体积是否准确反复做几次有什么体会？

四、试管操作酒精灯的构造、性能和使用方法在化学实验中，酒精灯是最常用的加热工具它由灯体、陶瓷灯芯管和灯帽三部分组成酒精通过一束灯芯线靠毛细作用汲上，点燃后产生火焰，其最高温度可达800C酒精为易燃液体，使用酒精灯时应注意⑴使用前，先要检查一下灯芯，如果灯芯顶端不平或已烧焦，就要剪去少许然后用镜子调整灯芯灯芯露头多则火焰大，反之则火焰小（如图11）,可根据实验需要加以调整还要检查灯里的酒精量⑵向灯里添加酒精要使用漏斗（如图12）酒精量不得超过灯身容积的2/3,以防受热时酒精膨胀外溢，但也不宜少于1/4,否则灯里容易充满酒精蒸气和空气的混合物，点燃酒精灯时可能引起爆炸绝对禁止往燃着的酒精灯里添加酒精【一】试管操作方法

1.普通试管可以直接加热，加热前先将试管外壁水擦干

2.装溶液时不超过试管容量的1/2,加热时不超过试管的1/3o

3.加热时须用试管夹，试管夹从试管底部向试管口套进，取的时候也从试管下部取出，夹在试管口中上部（接近试管口1/3）

4.加热时先使试管均匀受热，然后在试管底部集中加热，并不断移动试管试管应倾斜约45，管口不要对着自己或他人.

5.向试管中倾倒液体，每次只能拿一个试管，但几个试管对比时，可以几个同时拿在手里（用大拇指和手掌）

16.振荡试管时，拇食中三个手指拿住试管，手腕使劲而不是摆臂，用力振荡试rlh管里的液体受离心力，不会飞溅出来具体操作在试管中加入2滴KI、2滴CCI4用力振荡

7.加热完的试管不能马上放入试管架，防止烫坏试管架-―

8.清洗试管可以直接用清水振荡，也可以用试管刷如果有必要须沾洗衣粉来刷根据实验所用的药品，也可以选用酸、碱、酸性重倍酸钾洗液来清洗清洗后的试管，内壁不应挂有水珠【二】、给试管里的液体或固体加热是实验室里必须掌握的基本操作之一给试r管加热需要掌握以下要点

1.加热前，将试管外壁的水擦干，以免加热时试管受热不均匀而炸裂从试管底部套入试管夹，夹在距试管口约1/3处（或中上部），加热时手捏长柄，手指不能接触短柄

2.加热时，应在火焰上方来回移动试管，进行预热，使试管受热均匀，然后使火焰对准有药品的部分加热不要使试管底部跟灯芯接触，也不要离得太远（用外焰加热）试管里的液体体积不要超过试管容积的1/3,试管倾斜45，（加热固体时，试管口应略向下倾斜），试管口不能对着自己和有人的方向，以免试管里的液体受热沸腾，喷出伤人

3.加热后，烧得很热的试管不要立即用冷水冲洗，以免炸裂，也要不直接放在实验台上，以免烫坏实验台（可以放在石棉网或铁架台上）

4.给试管中的固体加热，试管口必须略微向下倾斜、防止水倒流，试管破裂样品CuS

0.5H042

五、加热的方法物质的加热

1、加热所用仪器a.盛液体加热仪器试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿b.盛固体加热仪器试管、蒸发皿等c.直接加热仪器试管、蒸发皿d.不能直接加热的仪器烧杯、烧瓶锥形瓶（需垫石棉网）e.不能加热仪器集气瓶、水槽、量筒

2、加热操作及注意事项a.玻璃仪器外壁有水，加热前先擦干加热，以免容器炸裂。