铁含量的测定方法

铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰咻比色法

一、原理在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰琳生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量

二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，

2.5%；1,10-邻菲啰咻溶液,

2.5g/L称量

2.5gl,10-邻菲啰咻溶于80℃的约100ml水中,加hnl浓盐酸，冷却后加水稀释至储于阴凉处备用；1000ml,醋酸-醋酸钠缓冲溶液称量272g醋酸钠（NaCH

3.CO

2.3H2O）于约500ml水中，加入冰醋酸240mL加水稀释至1000ml；Fe2+标准溶液,lmg/ml称量

7.024g硫酸亚铁镂于约500ml水中，加入浓盐酸10mL移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度；Fe2+标准溶液，20ug/ml吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制仪器分光光度计；比色皿1cm

三、测定步骤（-）工作曲线的绘制量取的亚铁标准溶液、、（相当于分别含、、20ug/ml

0.00ml

2.50ml

5.OOmK

10.00mL

20.00ml

050、、）分别加入烧杯中，用水稀释至加入柠檬酸三钠溶100200400qg/Fe2+100ml50mL150g/L液用盐酸或氨水溶液调节溶液为加入盐酸羟胺溶液混5ml,3mol/L

2.5%pH

2.4〜2650g/L5ml匀，加入邻菲罗琳溶液加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液将溶液移入到容量瓶1,10-5ml,10mL100ml中，用水稀释至刻度，混匀放置60min用分光光度计在波长处用比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以506nm1cm Fe2+标准溶液浓度（Qg/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线

（二）湿法磷酸中铁含量的测定吸取湿法磷酸，用水稀释至混匀，移取至的烧杯中，用水稀释至1ml100ml,1ml U100ml50ml,以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度不加试样，在同样条件下进行空白试验

（三）计算总铁含量按下式计算）（叼一叱lg（）w Fe=m式中ml为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，tig；mO为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，ug；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g土壤全铁的测定，可以在分离硅以后的溶液中测定，也可以在灼烧过的沉淀用焦硫酸钾熔R2O3融，用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁当只需要测定铁时，采用氢氟酸（）分解法分解土HF壤样品后不必分离硅铁的测定通常采用重铭酸钾容量法，邻啡罗咻比色法，原子吸收光谱法⑹或等离子体发射光谱法其中重铭酸钾容量法适合于含铁量较多的样品测定，邻啡罗咻比色法可以分别测定溶液中的Fe2+和Fe3+,不加还原剂时测定Fe2+,加还原剂时测定Fe2++Fe3+,即得土壤中全铁含量，又可通过差减法计算出含量比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法Fe3+（）适于微量铁的定量测定GB7873-87,3,邻啡罗琳比色法（方法一）

11.6,1方法原理以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在的范围内，二价铁与邻啡罗咻反pH2〜pH9应生成橙红色的配合物』借此进行比色测定其反应如下[Fe（C8N2）3]214FeCh+2NH2OH HCI-4FeCh+N2O+6HC1+H2OFe2++3G2H8N2======[F（Ci2H N）3卢（橙红色）682这种反应对很灵敏，形成的颜色至少可以保持天不变当溶液中有大量钙和磷时，反应Fe2+15酸度应大些，以防沉淀的形成用邻啡罗淋比色法测铁，几乎不受土壤中其它离CaHP0-2H042子的干扰（注1）,但有高氯酸盐，则会生成高氯酸邻位二氮杂菲（C』8N2・HC10D产生干扰在显色溶液中铁的含量在

0.1〜6mg・mL-l时符合Beer定律，波长530nm主要仪器分光光度计试剂

11.

6.

1.

31.100g・L-i盐酸羟胺溶液称10g固体盐酸羟胺（NH2OHHQ,化学纯）溶于水中，定容至lOOmLo•邻啡罗咻显色剂称固体邻啡罗咻溶于水中，若不溶可略加热

20.1g,100mL

3.100g・L/乙酸钠溶液称取乙酸钠（CH3coONa・3H2O,分析纯）固体10g,溶于水中，定容至100mL铁（）标准溶液准确称取纯金属铁粉或纯铁丝（先用盐酸洗去表面氧化物）

4.lOOmg.mL-1Fe溶于稀盐酸中，加热溶解，冷却后洗入容量瓶中，定容

0.1000g,1L操作步骤1L

6.L

4.吸取（逗）脱硅后的系统分析待测液（溶液），移入容量瓶中加少11〜5mL11424B50mL量水冲洗瓶颈，加入盐酸羟胺溶液（注皆摇匀后加乙酸钠溶液使溶液的为再加1mL,8mL,pH5,邻啡罗琳显色剂进行显色，定容，后在分光光度计上选用波长，光径比10mL30min530nm1cm色皿测定吸收值（）A..工作曲线的绘制准确吸取铁（）标准溶液分别置于2lOOmg.mL/Fe0,

0.5,1,

1.5,2,

2.5mL,6个50mL容量瓶中（此液含铁量分别为31,2,3,4,5mg・mL-】（Fe））,加少量水冲洗瓶颈，然后按待测液显色步骤进行显色，测定吸收值（）以吸收值作为纵坐标，以铁（）浓度作为横A,Fe坐标，在方格纸上绘制铁的工作曲线，再以待测液中铁的吸收值在工作曲线上查得相应的/mg.mL值，或输入电子计算器求出一元线性回归方程，计算出mg・mlJ值结果计算笛）土壤全铁（FezCh）的含量（g・kg/）=X Vxtsx

1.4297x1000x10~6/m式中p-从工作曲线中查得铁（Fe）的浓度（|ig・mL-1）；显色液体积，50mL；^一分取倍数，脱硅后系统分析待测液体积（）/测定时吸取待测液体积（）mL mL

1.4297—由铁换算成三氧化二铁的系数；加一烘干土样品质量，g；一将换算成的除数10-6g g11注释

11.

6.

1.6（注1）干扰物质的限制五氧化二磷20mg・mLL氟化物500mg・mL/以下没有干扰，少量氯化物和硫酸盐没有干扰如果高氯酸盐含量较高，则生成高氯酸邻位二氮啡，发生干扰（注）吸取待测液的量应根据含铁量而定，尤其是胶体样品不宜多取（可根据脱硅后的系统待2测液的黄色深浅而定）（注）本法的关键是所加的试剂不能颠倒，必须是先加还原剂，然后加缓冲液，最后加显色剂3另外所加的试剂量应随比色体积的增减而增减（注4）平行测定结果允许绝对相差5g・kg-l原子吸收光谱法（方法二）

11.

6.2方法原理

1162.1利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射，通过含铁试样所产生的原子蒸气时，被蒸气中铁元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量对铁的最灵敏吸收线波长为测定下限可达哨.血-（）最佳测定浓度范围为

248.3nm,

0.011Fe,2〜20哂・矶-1（Fe）可用脱硅后的系统分析待测液进行测定由于原溶液中盐酸的浓度约为

0.75mol・L\钠离子浓度相当于氯化钠（NaCl）

17.6〜

35.2g・L—l（瓶）,在此情况下，对于一般土壤样品，仅铝、磷和高含量的钛对铁的测定有干扰，当加入1000咽・疝-1的银（以SrC12形式加入）时，即能消除干扰大量的钠离子存在对测定有一定影响，但通过稀释和在标准溶液中加入相应氯化钠和盐酸（在标准溶液中加入空白试液）时，即能消除其干扰主要仪器原子吸收分

11.622光光度计试齐」

11.

62311.1000咯mU铁（Fe）标准贮备溶液称取金属铁（光谱纯）

1.000g溶于60mL HO

（11）溶液中，加入少许硝酸氧化，用水准确地稀释到（此溶液浓度为）1L HC

10.3mol.L/

2.100晤mL/铁（Fe）标准溶液吸取1000|ig・mL/铁（Fe）标准贮备液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度

3.30g・L-i氯化锂溶液称取氯化银（SrC12・6H2O,分析纯）30g,加水溶解后，再用水稀释定容至1L,摇匀（此液含SB大约10000（ig.mL/）操作步骤

1162.

4.待测液准备吸取脱硅后⑴）待测液（即待测液）于容量瓶中（注）加

1.424B2〜5mL50mL2,入氯化锯溶液用水定容（使待测液中含量为」）5mL,Sd+lOOOkg.mL

2.系列标准溶液准备分别吸取100|ig・mL-i铁（Fe）标准溶液

0.

0、

2.

5、

5.

0、

10.

0、

15.

0、

20.

0、于一系歹容量瓶中；同时分别加入空白溶液和氯化锂溶液以保

25.0mL UlOOmL2〜5mL10mL,持与待测液条件相一致，用水定容即成含铁（）、、、、、、Fe O.O

2.

55.

010.

015.

020.

025.0jig-mL-i系列标准溶液3,测定根据原子吸收分光光度计仪器说明书选定条件在1，调节仪器各部分，开动仪器,预热调节空气和乙快流量后，立即点火，待火焰稳定后，即可在波长处但测10〜30min,lOmin

248.3nm定待测液和标准溶液中的铁，用试剂空白溶液调吸收值到零，先测定由低到高浓度的标准溶液系列的吸收值，然后测定样品待测液的吸收值（遗用方格纸绘制工作曲线

11162.5结果计算（注6）参照

1161.5注释

11.626（注1）如果用碳酸钠4g熔融，定容为250mL,相当于氯化钠

17.6g・L/；碳酸钠8g则相当于氯化钠

35.2g・L（注2）根据铁的实际含量，吸取不同的毫升数分别稀释测定，但其中氯化钠、盐酸和氯化锢的加入量应尽量与标准溶液系列一致（注）测定条件由于仪器型号不同而略有不同3（注）原子吸收光谱法测铁时，使用波长为的共振线作为分析线由于附近还有

4248.3nm和两条强谱线，所以应极小心地调节测定所需的波长

248.8nm

249.lnm（注）每当测定一个样品后，必须用水喷洗燃烧系统，以消除测定误差，测定过程若发生漂移5应随时校正如果待测液元素浓度较高时，可以稍稍将燃烧器头偏转角度，以提高测定范围，标准溶液需在同样情况下测定（注6）平行测定结果允许绝对相差W.5g・kg-l。