实验十一 重铬酸钾法测定工业废水CODCr

实验十重铝酸钾法测定工业废水CODcr

一、实验目的

1.学习工业废水COD的测定

2.掌握回流操作和氧化还原滴定

二、实验原理化学需氧量COD,是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果因此，化学需氧量是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行重铝酸加法测定COD,是在强酸性溶液中，以一定量的重铭酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铭酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁镂溶液回滴根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量酸性重铭酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化，咄咤不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显氯离子能被重铭酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰

三、实验仪器

1.带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置

2.电热板或电炉

3.50mL酸式滴定管

四、实验试剂

1.重铭酸钾标准溶液l/6K2Cr27=

0.2500niol/L称取预先在120℃烘干2h的优级纯重倍酸钾

12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀

2.试亚铁灵指示剂称取

1.485g邻菲啰咻C HN-H0,128221,10-phenanthnoline,

0.695g硫酸亚铁FeSO】・7乩0溶于水中，稀释至100mL,储于棕色瓶中3,硫酸亚铁镂标准溶液［NHD2FeS02・6乩

00.Iniol/L］称取

39.5g硫酸亚铁镂溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀临用前，用重倍酸钾标准溶液标定标定方法准确吸取

10.00mL重铭酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指

0.2500x

10.00C[NHFeSOM=42V示剂，用硫酸亚铁镂溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点式中C一硫酸亚铁镂标准溶液的浓度，mol/L；V一硫酸亚铁镂标准溶液的用量，mLo

4.硫酸-硫酸银溶液于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银放置1—2天，不时摇动使其溶解

5.硫酸汞结晶或粉末

五、实验步骤

1.取

20.00mL混合均匀的水样或适量水样稀释至

20.00血置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入

10.00mL重铭酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热，自开始沸腾时计时，回流2h

2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大，滴定终点不明显

3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁镂标准溶液滴定,溶液的终点由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁镀标准溶液的用量

4.测定水样的同时，以

20.00mL重蒸储水，按同样操作步骤做空白实验记录滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量

六、计算8D/，叫〃=…:8x1000稀释倍数x式中C一硫酸亚铁镂标准溶液的浓度，mol/L；v一滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液用量，mL；匕一滴定水样时硫酸亚铁钱标准溶液用量，mL；V一水样的体积，mL；8一氧1/20的摩尔质量，g/molo数据列表表示如下

1.标定硫酸亚铁铁:编号VmL Cmol/L d相对%123平均值

2.样品测定:Vo CODCr编号V mL mLmL0,mg/L d相对%V\2123平均值

七、注意事项

1.稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，废水样应多次稀释

2.废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把

0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加

20.00mL废水，摇匀以下操作同上。