gc-ms的工作原理详解

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1.FI_]JIJI*I IK气相色谱质谱GC MS把化合物分离开然后用质谱把份子打碎成碎片来测定该份子的份子量GC-气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代浮现的一项重大科学技术成就这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用气相色谱可分为气固色谱温和液色谱气固色谱的气〃字指流动相是气体，固字指固定相是固体物质例如活性炭、硅胶等气液色谱的气〃字指流动相是气体，液字指固定相是液体例如在惰性材米摊藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙焕、丙烯、丙烷等杂质

二、气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡此外加之可选作固定相的物质不少，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点

三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部份的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或者疾病类型；在宇宙酢中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等

四、气相色谱专业知识气相色谱1气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱温和-液色谱GSC GLC气相色谱原理2气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每一个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离页序进入检测器中被检测、记录下来II气相色谱流程3载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空检测器将物质的浓度或者质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线根据色谱流出曲线上得到的每一个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或者峰高的大小，可以进行定量分析气相色谱仪4由以下五大系统组成气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录条充组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心质谱定义质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或者磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关m/z信息，可以得到样品的定性定量结果发展历史从制成第一台质谱仪，到现在已有近年了，早期的质谱仪主要是用J JThomson90来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代浮现了气相色谱-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便八十年代以后又浮现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足发展目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域质谱种类质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同从应用角#160;度，质谱仪可以分为下面几类有机质谱仪由于应用特点不同又分为

①气相色谱-质谱联用仪GC-MS在这种仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等

②液相色谱-质谱联用仪LC-MS同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪

③其他有机质谱仪，主要有；基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪富立叶变换质#160MALDI-TOFMS,谱仪FT-MS无机质谱仪，包括

①火花源双聚焦质谱仪除

②感应耦合等离子体质谱仪ICP-MS

③二次离子质谱仪SIMS但以上的分类并不十分严谨因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能#160;例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就再也不是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪此外，有的质谱仪既可以温和FAB MS相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类在以上各类质谱仪中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等U!质谱技术的应用近年来质谱技术发展很快随着质谱技术的发展，质谱技术的应用领域也越来越广由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同，普通来说，在摆布能汽化#160;300C的样品，可以优先考虑用进行分析，因为使用源，得到的质谱信息GC-MS GC-MS EI多，可以进行库检索毛细管柱的分离效果也好如果在左右不能汽化，则需300C要用分析，此时主要得份子量信息，如果是串联质谱，还可以得一些结构信息LC-MS如果是生物大份子，主要利用和分析，主要得份子量信息对于LC-MS MALDI-TOF蛋白质样品，还可以测定氨基酸序列质谱仪的分辨率是一项重要技术指标，高分辨质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是非常重要的双聚焦质谱仪，傅立叶变换质谱仪，带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能质谱分析法对样品有一定的要求进行分析的样品应是有机溶液，水#160;GC-MS溶液中的有机物普通不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或者采用顶空进样技术有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行分析，由分析结果可以猜测酸的结构如果样GC-MS品不能汽化也不能酯化，那就只能进行分析了进行分析的样品最好LC-MS LC-MS是水溶液或者甲醇溶液，流动相中不应含不挥发盐对于极性样品，普通采用LC ESI源,对于非极性样品，采用源APCI。