721型分光光度计使用及波长的检测与校正

型分光光度计使用及波长的检测与校正7213斤相关2023-09-2806:59:17阅读390评论0订阅721系列分光光度计经搬运或长时间使用，都可能使仪器的波长产生误差为了使仪器能正常工作，遵照国家JJG178-1996可见分光光度计检定规程，本人总结出一套完整的对于波长误差的调校方法，具体介绍如下

一、光路调整将仪器电源开启，把波长盘调至处旋转光量调整钮，使光量较大，翻开比色皿槽盖，在槽内光门侧放580nm一白纸，此时应在白纸上看到一长方形黄色光斑，且长方形边缘清楚，无杂色现象否则翻开仪器后盖板，松动光源灯座，移动光源灯位置，使灯丝与光源入射光长圆形孔平行，不要造成入射光长圆形孔与灯丝成十字穿插型，以免影响通光量让光束通过透镜射向反射镜正中心，通过狭缝进入单色器，反复调整灯泡和灯座位置，使单色光呈现规章长方形，直至满足为止

二、波长误差的调校只有在光路根本正常的条件下才能准确调校仪器波长

1.按JJG178—1996规程，用不同波长的干预滤光片（如420nm、550nm、650nm）,对仪器进展测试当测试结果消灭恒正误差，或恒负误差时，即在凹凸波长范围内的误差值恒为正，或恒为负，且三点数值根本相等，我们暂称这种现象为线性误差，此状况下调校比较简洁翻开仪器上盖板，松开波长刻度盘三个紧固螺钉，轻轻将波长盘向正或负转动误差值即可，再上好紧固螺钉，误差消退.如用上述方法测试，在结果准确，而在低波长段处，消灭正误差，在高波长段处消2550nm420nm650nm灭负误差这种状况称之为非线性误差，此时整个光谱谱带被压缩了，调校此种非线性波长误差方法是，松开波长盘三个螺钉，正时针方向旋动波长盘是正负误差确定值的l/4nm后，旋紧波长盘三个螺钉，然后旋动波长校准螺丝，使550nm准确后，在测试420nm或650nm点处，结果正负误差减小到规程要求值，仪器波长误差合格

3.如用上述方法测试，在550nm处结果准确，而在低波长段420nm处消灭负误差，在高波长段650nm处消灭正误差这种现象是整个光谱带被拉伸了，调校此种非线性波长误差方法是，松开波长盘三个螺钉，反时针方向旋动波长盘，是正负波长误差确定值的后，旋紧波长盘三个螺钉，然后旋动波长校准螺丝，使处l/4nm550nm结果准确后，再分别测试420nm或650nm处，结果正负误差减小到规程要求值内，仪器波长误差合格

4.当光路调整好后，在低、中、高波长范围内都不准确，波长误差确实定值也不相等，此时应首先调准确中波长段处这点其方法是可以用旋动波长校准螺丝，或是松开波长盘三个螺钉旋动波长盘，使其550nm550nm处准确后，再测试420nm和650nm处，分析得出误差的现象，再遵循前述

1、

2、3点的方法调校，直至满足

三、波长盘过紧的处理方法通常仪器旋动波长旋钮，波长盘应较轻松地随着转动，但有些仪器因放置过久或某些缘由，使波长盘很难旋动，仪器不能正常工作此时应取下仪器上盖板，再取下紧固波长盘的螺母，拆下波长盘，翻转仪器，翻开仪器下面单色器盖板，轻轻振动或旋动波长盘主轴，取下波长盘主轴，用金相砂纸擦磨波长盘主轴，同时清理轴承上污物，然后加上少许凡土林于主轴和轴套孔中，渐渐装上波长盘主轴和旋紧波长盘紧固螺母在此时应特别留意波长盘主轴下面连带的凸轮凹槽应对准，带动棱镜机构转动的拉簧固定螺丝位置，同时波长盘应指示在580nm处，我们称之为调校波长的初始位置，再旋紧波长盘紧固螺母此时假设旋动仪器前面板波长旋钮应灵敏自如，波长准确度的校正参照前述两局部方法，直至满足综上所述方法，总结如下几点

1.波长调校，中点重要，即首先调校（550-580）nm中波长段准确

2.窄向上调，即谱带变窄后，波长盘应顺时针方向旋动确定值，再调准中波长点值

3.宽向下调，即谱带变宽后，波长盘应逆时针方向旋动确定值，再调准中波长点值如遵从以上方法调校仪器波长，无往而不利，其它系列仪器也可参照此法处理型分光光度计使用及波长的检测与校正721目标

1.把握比色分析的根本原理

2.标准使用721型分光光度计及利用错铉滤光片法对其波长的检测试验用品721型分光光度计、错铉滤光片、5%CuSO4液、纱布、比色杯等内容

一、型分光光度计的使用721【原理】利用被测物的有色溶液对某一特定波长的光谱具有选择性吸取的特性，将吸取的光谱按不同强度转变相应的电能，再将电量的变化用检流计显示出来，将显示的电量以光量强度（D或A）计算，依据朗伯・比尔定理，即即吸光度与溶液的浓度与厚度的乘积成正比关系D=KCL,【操作步骤】接通电源一选择波长一粗调透光度T“0”（开盖）和透光度T“100%”（关盖）一预温20min一放入被测液一准确调整透光度T“0”（开盖）和透光度T“100%”（关盖）一测定，读取各管吸光度一收场（关电源、罩仪器罩、登记、清洗比色杯和纱布等）【留意事项】仪器需防震、防潮、避光

1.

2.比色时，手拿比色杯的毛面，液体倒杯高的2/3或4/5,比色杯不能用硬毛刷刷洗，也不能用高温烘烤

二、型分光光度计波长的检测与校正（错汝滤光片法）721在比色槽的光路上放一张小白纸，调整波长至

1.580nmo旋动光量的旋钮至最大，在小白纸上应看到桔黄色的光斑

2.T100%

3.假设光斑不是橘黄色，左右旋转波长调整旋钮使之消灭橘黄色的光斑，粗略推断波长偏离的程度，选择检测的起始波长调整波长至起始波长，用蒸偏水或空气调和

4.T“0”T“100%”将错汝滤光片推入光路中，记录或值，退出错汝滤光片

5.T A调整波长至另一值，用蒸储水或空气调和

6.T“0”T“100%”

7.再将错汝滤光片推入光路中，记录T或A值，退出错汝滤光片

8.如此反复测定直至T值为最小或A值为最大，记录此点的指示波长将值最大时的波长减去错汝滤光片最大的吸取波长即得被校比色计的波长误差

9.A529nm,

10.如波长精度超出允许误差.（360〜600nmM3nm600〜700W5nm700〜800W8nm）,翻开分光光度计左侧调整窗口盖板，用螺丝刀试调波长的调整杆具体位置详见仪器使用说明书试调波长的调整杆后，再按步骤操作，直至分光光度计的波长精度误差在其允许范围内即可

11.3~8分光光度计及使用维护中的留意事项

一、分光光度计检定（测试）的主要工程对分析结果的影响1）波长准确度分光光度法原理要求照耀在样品池上的单色光必需对应于样品吸取光谱中的某一个吸取峰的波长由于仪器的制造和调整误差，单色光的实际波长与仪器的波长读数值间都存在确定的误差样品中绝大局部的主要吸取峰都有确定的宽度，对波长准确度要求允许宽些但是，当吸取峰宽度较小，而且吸取峰两侧边缘比较陡直，此时波长准确度的影响就必需引起留意）透射比（吸光度）准确度很明显，透射比或吸光度的误差越大，测试结果的可信性越差，从而影响到测试数）23杂散光杂散光是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件外表的漫反射形成的杂散光是分析样品的非吸取光，随着样品浓度的增加，杂散光的影响也随之增大，将给分析结果带来确定的误差在紫外的短波区域光源强度和检测器的灵敏度均明显减弱，杂散光的影响更不能无视因此，杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标

二、与分光光度计正确使用和维护有关的几个留意事项1在使用仪器前，必需认真阅读其使用说明书2假设大幅度转变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重校正“0”和“100%”点然后再测量3指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必需位于零刻度上假设不是这种状况，需进展机械调零比色皿使用完毕后，请马上用蒸储水冲洗干净，并用干净松软的纱布将水迹擦去，以防止外表光滑度被破坏，影响比色皿的透光率4）操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率5WFZ800-DA.756型等分光光度计，由于其光电接收装置为光电倍增管，它本身的特点是放大倍数大，因而可以用于检测微弱光电信号，而不能用来检测强光否则简洁产生信号漂移，灵敏度下降针对其上述特点，在修理、使用此类仪器时应留意不让光电倍增管长时间暴露于光下，因此在预热时，应翻开比色皿盖或使用挡光杆，避开长时间照耀使其性能漂移而导致工作不稳6）放大器灵敏度换挡后，必需重调零7）比色杯的配套性问题比色杯必需配套使用，否则将使测试结果失去意义在进展每次测试前均应进展比较具体方法如下；分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液，把仪器置于某一波特长，石英比色杯；、220nm700nm装蒸储水，玻璃比色杯700nm处装蒸储水，将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值，记录其示值之差及通光方向，如透射比之差在±

0.5%的范围内则可以配套使用，假设超出此范围应考虑其对测试结果的影响

三、分光光度计操作中简洁消灭的几个典型故障及其排解方法1）仪器不能调零可能缘由a）光门不能完全关闭解决方法修复光门部件，使其完全关闭b〕透过率“100%”旋到底了解决方法重调整“100%”旋钮c）仪器严峻受潮解决方法可翻开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其枯燥，并更换枯燥剂）电路故障解决方法送修理部门，检修电d路2）仪器不能调“100%”可能缘由a）光能量不够解决方法增加灵敏度倍率档位，或更换光源灯（尽管灯还亮）b）比色皿架未落位解决方法调整比色皿架使其落位）光电转换局部老化解决方法更换部件）电路故障解决方法调修电路c d）测量过程中「点常常变动可能缘由3100%”a）比色皿在比色皿架中放置的位置不全都，或其外表有液滴解决方法用擦镜纸擦干净比色皿外表，然后将其安放在比色槽的左边，上面用定位夹定位）电路故障（电压、光电接收、放大电路）解决方法送修b）数显不稳可能缘由）4a预热时间不够解决方法延长预热时间至30分钟左右（局部仪器由于老化等缘由，长时间处于工作状态时，也会工作不稳Jb）光电管内的枯燥剂失效，使微电流放大器受潮解决方法烘烤电路，并更换或烘烤枯燥剂）环境振动过大、光源四周空气流速大、外界强光照耀等解决方法改善工作环c境）光电管、电路等其它缘由解决方法送修d

四、提高分光光度计透射比检定及使用精度在分光光度计的使用或检定中,透射比（吸光度）的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标，它的准确程度直接关系到所测数据的可信性及科学性所以提高此项指标的使用及检定准确度显得尤为重要

五、小结综上所述，以下几个问题应引起仪器操作人员留意1）比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题有些使用者对这个问题不够重视，因操作不当造成偶然误差，严峻影响分析结果首先，应保证比色皿不倾斜放置稍许倾斜，就会使参比样品与待测样品的吸取光径长度不全都，还可能使入射光不能全部通过样品池，导致测试比准确度不符合要求其次，应保证每次测试时，比色皿架推拉到位假设不到位，将影响到测试值的重复性或准确度最终，还应保证比色皿的清洁度，延长其使用寿命.2）枯燥剂的使用问题枯燥剂失效将导致a）数显不稳、无法调“0”点或“100%”点（电路或光电管受潮）b）反射镜发霉或沾污，影响光效率、杂散光增加鉴于上述缘由，分光光度计的放置地点应远离水池等湿度大的地方、枯燥剂应定期更换或烘烤，3）仪器的工作环境应避开阳光直射、避开强电场、避开与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体等分光光度计波长误差的调修技巧721安徽省安庆市计量测试所朱立吾

一、波长严峻位移的调整首先检查光源灯是否正常翻开仪器后盖板，检查光源灯是否发黑，假设发黑应准时更换灯；假设灯泡或进光孔处有污垢、杂物等，则应用干净软布去除干净；假设光源灯的位置不正确，则应把波长盘调至处，将580nm一张白纸竖放在比色室进光孔处，翻开电源，使光源灯的灯丝局部正确垂直地对准灯架上圆形通光孔使光束垂直地射向反射镜（松动光源灯的紧固螺钉，使光源灯可移动到正确的位置）使光束反射到进光狭缝，进入单色光器内色散调整光源灯的正确位置，观看白纸上的单色光，直至消灭长方形橙黄色光斑，即可紧固螺钉如又有些变动，可用手扳动灯架，使光斑最亮

二、波长超差的调整依据检定规程的规定，承受经上级部门检测标定好的干预滤光片一般选370nm；430nm；530nm；660nm四种波长的标准干预滤光片，对全波长范围进展准确校准假设消灭线性超差，即正超差或负超360nm〜800nm差，则一般选定中间值的干预滤光片设定置于检测光路中，翻开电源，调整波长盘，直到消灭透射比峰541nm值波长然后松开波长盘面上的三个紧固螺钉，用手轻轻转动盘面，使刻度线与刻度指示片上的刻度线相541nm重合，这时再紧固螺钉假设调整后仍有微小超差，则可转变刻度指示片的位置，进展适量调整，直到合格假设消灭如以下图的

①、

②两种误差曲线时见以以下图，则应按下面的方法进展调整-

10.u-12-•

②由于721分光光度计的波长度盘是下限疏、上限密的非线性刻度，并且上限光区属于红外光区光电管GD-7在该光区的感光灵敏度强60〃A/lm,通过对仪器左侧准直镜调整螺丝的微小调整，即可到达要求而波长度盘的下限光区属紫外光区，光电管GD-7在该光区的感光灵敏度弱10〃A/lm,准直镜的调整对它的影响远小于红外光区，故下限区超差只有通过调整波长度盘的位置，才能到达要求另外，又因上、下限光区的波长误差的调整相互钳制，故误差调整是一个上、下限逐步调整的过程，即下限区超差调波长度盘，上限区超差调准直镜，使得图中

①、

②两曲线逐步向轴靠近，直到满足规程的要求为止A总之，对721分光光度计波长误差的调整，应本着先简后繁、由外及内、上下兼顾的原则，逐步进展调整，最终满足检定规程的要求型可见分光光度计故障修理721分光光度计作为一种理化器，广泛应用于工厂、矿山、医院以及科研单位的化验室，可在光谱区域内360〜800nm对样品进展定性定量的分析下面以最常见的721型可见分光光度计为例，分析它的常见故障与修理

1、光路无光或能量档显示不到100%（其余局部正常）该现象说明仪器电路无故障，只是光路系统需要调整将波长盘转到580nm处，应有一明显、完整的长方形黄色光斑，假设没有或很模糊，应对光路进展调整首先，按单色器入射狭缝高度，调整好光源灯高度，然后左右调整反射镜位置，使反射光进人人射狭缝固定好反射镜后，连续调整反射镜背部螺丝，使进入单色器入射狭缝的光强为最大

2.开机后光源灯不亮应先检查灯电压和光源灯的“通、断状况光源灯烧毁的现象较少，可能灯电压没有加上，此时应检查灯电源稳压局部在灯稳压电路中，集成运放FOO4A为核心元件，在运放外围元件完好的状况下，调整运放的输入端电位器W1,在输出端应有一电压变化，假设没有，说明运算放大器损坏然后，再检查功率放大管，假设还没有解决，应向前检查整流块，否则，就是变压器故障

3、旋转100%,光源灯亮度变化不大（其余局部正常）„该现象也属于整机调整，仪器面板上100%旋钮均为细调，W1为粗调将仪器零点调整好后，将面板上100%旋钮调到最大，用万用表测量灯电压，旋转机内粗条电位器当万用表显示的灯电压为最大时，停顿调整，此现象即消逝

4、波长超差波长误差在检定结果上可分为两种状况第一种状况为，误差方向全都，并呈线性，可通过转动波长度盘消减波长误差其次状况为，误差方向不全都，有正差有负差误差的变化可提示一个使误差呈线性的调整方向，然后转动波长度盘消退线性误差，照旧超差的局部，再通过调整准直螺钉，使波长误差方向全都并呈线性，再协作移动波长度盘，使误差调到最小，如此反复调整对于其次种状况波长误差的调整方法通常为使用干预滤光片的标准峰值波长为

438.2rim、

553.5nm、

638.5nm,调整准直镜，使580nm处样品室为黄光，测得峰值波长为420nm^550nm640nm,最大最小峰值差为640nm-420nm=220nm,标准锋值差

638.5nm-

438.2nm=

200.3nm,调准直镜使红片峰值在650nm,测紫片为422nm,峰值差为228nm,说明调整方向不对，再用红片调整准直镜~q628nm,测紫片为423nm，峰值差为205nm,接近于标准峰值差，此时，逆时针转动波长度盘，由423nm至438nm,测得峰值为436nm、558nm、642nm,此时误差在合格范围内另外，假设用标准波长为

466.2nm、

554.Onm、

676.3nm的干预滤光片测得721分光光度计的波长为476nm、554nm、664nm,最大最小峰值差为188nm,而标准峰值差为

210.lnm,需要扩展用红片调至686nm,测另两片为567nm、483nm此时顺时针转动波长度盘19nm,测得值为474nm、557nm679nm,再顺时针转4nm,测得值为467nm、550nm、672nm,误差合格由此可见，通过观看所测数据的变化，可使仪器的状态逐步得到改善，直至合格一般状况下，当仪器波长范围需要扩展时（即实测仪器两端的波长差小于标准波长差），可调准直镜螺丝，使峰值波长测得值高于标准值波长，然后顺时针移动波长度盘，假设仪器波长需要缩小时（即实测仪器两端的波长差大于标准波长差），可调整准直镜螺丝，使峰值波长测得值低于标准值波长，然后逆时针移动波长度盘，通过这种反复细致的调整，可是仪器处于良好状态721分光光度计电路故障修理故障现象一电源指示灯亮，光源灯不亮原理分析依据其电源理图分析，光源灯不亮故障缘由一般消灭在光源灯稳压电路上光源灯稳压电源是一个串联调整式稳压电路，承受集成运算放大器（5G23A）A1作放大环节，其输出电压为-

3.7V至-

11.55V连续可调光源灯稳压电源电路的取样、基准电压均受放大器（5G23A）A1稳压电源电路把握放大器稳压电源也是一一般的串联调整式稳压电源，输出六种电压其中±12V电压供运算放大器使用，±8V供放大器输入级使用，±

0.7V供调零使用止匕外，+8V还作鸨灯稳压电源基准电压及光电管阳极电压使用、、等都不是独立电源，假设+电源出了问题，会影响其它两组电压（和）的正常±8V±

0.7V-12V12V±8V±

0.7V工作，导致光源灯不亮故障处理翻开仪器的后面板，观看灯丝良好翻开电源开关，用三用表检查灯泡电压工作电压为说明铝灯OV,稳压电源电压没有送来旋转调零选钮W3,觉察表针可以调零，说明±

0.7V调零电压正常，检测8V电源电压正常可以断定放大器稳压电源电路工作正常，故障在鸨灯稳压电源电路上，用三用表在线测量易损件，觉察电源调整管可疑，焊下测量，觉察其级击穿，更换同型号的三极管，再测量其外围元件，没觉察可疑之处，3DDI5A b-e开机，工作正常故障现象二各调整旋钮可以调整，但在测量过程中，电表指计不稳定原理分析造成电表指计不稳定的因素很多，一般可以从以下几个方面考虑⑴光源灯电压不稳调整W2鸨灯工作电压应在・

11.5±

0.5V变化，而且输出稳定在鸨灯工作时，其电压波动应小于⑵光门部件漏光，光电管、运算放大器受潮这时检查暗盒下面的硅胶，看其颜色是

0.005Vo否变红（粉），如变色，应准时将硅胶筒旋出，给以更换或烘烧⑶光电管老化、损坏或放大器电路故障°放大器是由两个输入阻抗较高的结型场效应管作为输人级的，其两只管子是配对的，其特性一样，3DJ6F偏置对称，这样可以将输入的高阻抗信号变为低阻抗信号，有效地消退电压失调造成的漂移故障处理首先对变色的硅胶进展烘烤，待变蓝后再装入硅胶筒其次，进展光源灯电压测量，未觉察特别试机，电表指计照旧不稳将光电管上的两根引线焊下（排解光电管的影响），再试机，故障照旧断定故障消灭在放大器电路上，检测其四周元器件，未觉察特别疑心是其输入级结型场效应管（BGI

2、BGI3）对称性变差引起的，由于其输入级性能要求较高，为使其性能一样、偏置对称，更换两个型号一样、对称良好的管子后，3DJ6F开机故障排解。