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表面工程综合试验周实验报告学年学期学16学期7学年第，学期学生系部材料工程学院学生班级复合材料XXX班学生姓名XXX______________________学生学号学生学XXX试验日期
六、试验结论与分析
（1）镀层宏观形貌分析3#（磷化时间、磷化时间、磷化时间、磷化时间）1#20min2#30min3#40min4#50min视察镀层的宏观形貌，可以发觉，随着磷化处理时间加长,2#45钢表面颜色越黑且越匀称，说明延长磷化时间可以使表层所形成的磷化膜越完整
（2）膜厚测试（膜厚测量仪测得）膜厚膜厚膜厚膜厚膜厚平均序号Li mU m u m u m口H1膜厚1#
8.
89.
113.
49.
99.
310.12#
10.
17.
612.
78.
311.
910.123#
8.
67.
510.
79.
49.
19.064#
11.
410.
79.
28.
98.
49.72（磷化时间、磷化时间、磷化时间、磷化时间）1#20min2#30min3#40min4#50min分析磷化层厚度发觉，四组样品所形成的磷化层平均厚度大致相同，均在10微米左右这一现象说明，磷化层厚度与磷化层颜色深浅无关，并非45钢磷化后表面颜色越深，膜越厚四组样品磷化膜厚度都较小，可能由以下缘由造成
1.45钢预处理阶段，机械打磨不细致，导致45钢表层有划痕，这对磷化处理不利
2.磷化温度过低，4TC下磷化速率缓慢，导致延长磷化时间对磷化膜厚度无明显影响
3.调整45钢样品表面活性后，将样品置于空气中时间太久，使45表面被氧化，表面存在一层氧化膜，对后续的磷化反应起抑制作用
4.所配置的磷化液属于悬浊液，需不断搅拌才能保证溶液中不发生固液分层，在45钢磷化试验中，未做到持续搅拌，导致镀液不同位置浓度不同，45钢磷化层厚度不匀称，这一点通过膜厚测量仪测试的磷化层厚薄不均这一现象可以得到验证3膜层粗糙度的测量:粗糙度粗糙度粗糙度粗糙度粗糙度平均粗序号u mum口mumum糙度1#
0.
3490.
1710.
2930.
4350.
6500.
37960.
4600.
2120.
3570.
4160.
4020.36942#
0.
4760.
8380.
6440.
7410.
2890.59763#
1.
1751.
3491.
1450.
9380.
8371.08884#（磷化时间、磷化时间、磷化时间、磷化时间）1#20min2#30min3#40min4#50min由膜层粗糙度可知，2#粗糙度最小，4#粗糙度最大；结合膜厚分析，发觉磷化时间适当延长可提高膜厚，但时间过长反使膜厚下降，且磷化膜更加粗糙导致这一现象的缘由可能是温度低时,磷化速度太慢，膜层黑度的匀称性不好，附着力差且表面浮灰，在这种状况下，磷化时间越长，表面浮灰越严峻，表面越粗糙
（4）磷化膜耐蚀性测试:点滴法在15~25寸下，在磷化表面滴一滴检验溶液，同时启动秒表，视察从天蓝色变为浅黄或淡红色的时间，一般大于60s为合格检验液的成分无水硫酸铜41g/L,氯化钠35g/L,
1.3%盐酸
0.Imol/Lo序号1#2#3#4#30min40min50min磷化时间20nli n55s82s105s耐蚀时间36s（磷化时间、磷化时间、磷化时间、磷化时间）1#20min2#30min3#40min4#50min由腐蚀试验可见，1#耐蚀性最差，4#耐蚀性最好，延长磷化时间可提高45钢耐蚀性，这主要因为延长磷化时间使得45钢表面磷化膜从局部渐渐扩散到整体，1#耐蚀性最差，是由于仅局部形成磷化膜，磷化膜未完全将45钢表面完全覆盖；4#虽然表面粗糙，但整个表面都有一层完整磷化膜，使得耐蚀性远优于1#尽管延长磷化时间有助于提高耐蚀性，但本组试验全部样品耐蚀性整体都较差，这是由于所形成的磷化层膜太薄所致5试验结论本次试验采纳磷化处理提高45钢表面耐蚀性，通过腐蚀试验探讨磷化时间对磷化层质量的影响，基于试验数据得出以下结论:
1.磷化处理时间加长，45钢表面颜色越黑且越匀称，说明延长磷化时间可以使表层所形成的磷化膜从局部扩散到整个基体表面，从而使磷化膜越完整
2.磷化层厚度与磷化层颜色深浅无关，并非45钢磷化后表面颜色越深，膜越厚磷化时间适当延长可提高膜厚，但时间过长反使膜厚下降，且磷化膜更加粗糙
3.延长磷化时间可提高45钢耐蚀性，这主要因为延长磷化时间使得45钢表面磷化膜从局部渐渐扩散到整体，1#耐蚀性最差,是由于仅局部形成磷化膜，磷化膜未完全将45钢表面完全覆盖；4#虽然表面粗糙，但整个表面都有一层完整磷化膜，使得耐蚀性远优于1#O
4.在整个工艺过程中，每一步都要严格完成，基体的表面平整、除油、除锈、表面活化、磷化处理及封闭处理等，每一个步骤的变更对磷化膜的最终形成都有肯定的影响7试验记录45钢的磷化处理试验操作过程如下时间操作现象8:00用240#砂纸打磨45钢，并拍照视察45钢表面较平宏观形貌整光亮8:15用去离子水清洗45钢，并放入丙酮中超声波清洗8:25停止超声清洗溶液表面有污渍漂移830称量4g草酸，1g乙二醇，1g十二烷基硫酸钠，
0.05g六次甲基四胺841配制预处理溶液100mL9:07将45钢放入预处理液中，在常温条件下酸性脱脂lh936称量
0.7g碳酸钠，并配制100mL溶液959称量
0.12g柠檬酸，
0.1g酒石酸，1g乳酸，并配制100mL表面调整剂10:07取出45钢，并用去离子水清洗45钢呈黑色10:10将45钢放入碳酸钠溶液中，在常温条件下浸泡20min10:24称量26g磷酸二氢锌，
2.4g氧化锌，PH在2-3之间
1.6g氟化钠，28g硝酸锌，并配制400mL镀液，并测量其PH值10:30取出45钢，并用去离子水清洗45钢呈藏青色10:33将45钢放入表面调整剂中活化2min10:35取出活化后的45钢，放入热水中清洗11:09称量45钢磷化前的质量1#
6.30g2#
6.36g3#
6.28g4#
6.34g11:20将400mL镀液等量分为四份11:23在恒温水浴4CTC的条件下，将1#,45钢表面不断2#,3#,4#钢分别放入镀液中镀膜有磷化膜生成20min,30min,40min和50min,并不断搅拌镀液11:30称量
0.04g辂酸，
2.5g酒石酸，配制100mL钝化液11:43取出1#中的45钢，用去离子水清洗Imin11:44将1#钢放入钝化液中钝化30s11:53取出2#中的45钢，用去离子水清洗Imin12:54将2#钢放入钝化液中钝化30s12:03取出3#中的45钢，用去离子水清洗Imin表面磷化膜镀Imin层较厚，较匀称12:04将3#钢放入钝化液中钝化30s12:13取出4#中的45钢，用去离子水清洗12:14将4#钢放入钝化液中钝化30s12:15将1#,2#,3#和4#钢清洗烘干12:25称量镀膜后的45钢的质量，并拍1#
6.34g照视察其形貌2#
6.37g3#
6.30g4#
6.36g表面有匀称的磷化膜生成表面磷化膜生成，但不匀称表面有磷化膜生成，但不均匀，磷化膜面积比2#大成果评定方法:考勤纪律预习打算试验操作试验报告试验成果15%15%30%40%指导老师签字:南京工程学院实验报告课程名称表面工程综合试验试验项目名称名钢的磷化处理试验学生班级复合材料XXX班试验学生姓名________XXX试验学生学号205XXXXXX同组学生姓名________XXXXXX试验指导老师XXXXXX实验时间______________实验地点基础试验楼XXXX
一、试验目的和要求1通过试验驾驭45钢磷化处理的基本原理2学习磷化处理镀液的配制方法及磷化处理的试验操作3以时间为变量，探讨不同的磷化处理时间对磷化膜耐蚀性的影响4驾驭提高45钢耐蚀性的详细工艺流程及操作环境5驾驭磷化膜性能测试的不同方法6学习驾驭测量膜厚及粗糙度仪器的运用
二、试验内容1查阅文献资料，选择合理的配方，并制定一份45钢磷化处理的详细工艺流程2探讨磷化处理工艺的整个工艺流程，配制酸洗溶液、碱洗溶液、表面调整剂、镀液、封闭处理液和点滴法检验液3限制磷化膜镀膜的时间，探讨镀膜时间对磷化膜耐蚀性的影响4视察45钢镀膜前后的宏观相貌，测定磷化膜的膜厚、粗糙度以及其耐蚀性并且对试验数据进行分析，得出结论
三、试验原理45钢工件进入磷化液某些酸式磷酸盐为主的溶液，在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程，称为磷化也就是说，磷化处理是在镒、铁、锌的磷酸二氢盐与磷酸组成的溶液中进行的金属的磷酸氢盐可用通式MH2Po42表示在磷化过程中发生如下反应+MH PO^T MHPOJ H PO22434%PQ2J+PQ3MHPO t4或者以离子反应式表示4M2++3H PO~f MHPQ，+M3PQ”+5才3当金属与溶液接触时，在金属/溶液界面液层中Kt离子浓度增高或IT离子浓度降低，都将促使以上反应在肯定温度下向生成难溶磷酸盐的方向移动由于铁在磷酸里溶解，氢离子被中和同时放出氢气Fe+2H+^Fe2++H T2反应生成的不溶于水的磷酸盐在金属表面沉积称为磷酸盐爱护膜，因为它们就是在反应处生成的，所以与基体表面结合得很坚固从电化学的观点来看，磷化膜的形成可认为是微电池作用的结果在微电池的阴极上，发生氢离子的还原反应，有氢气析出个2/T+2ef4在微电池的阳极上，铁被氧化为离子进入溶液，并与H2P发生反应由于Fe+的数量不断增加，pH值渐渐上升，促使反应向右进行，最终生成不溶性的正磷酸盐晶核，并渐渐长大下面是阳极反应Fe-2e—F*Fe2++2H PO~T FeH2Po12FeH2PoJ fFeHPO+H3P0,4FeHPO,T FeP9J+HP934234与此同时,阳极区溶液中的MnH2Po4”、ZnH2Po j也发生如下反、MH PO^f MHPO4J+H3PO422回:%仍・3MHpO4T+H3Po442J式中，M代表Mn和Zn阳极区的反应产物Fe3P0j、Mn P
0.342Zn3P0j一起结晶，形成磷化膜
四、主要仪器和设备仪器型号生产厂家超声波机KQ32ODE南京市超声仪器有限公司数显恒温水浴锅HH-S2精风仪器公司手持式粗糙度仪TR210上海泊刃机械制造有限公司涂层测厚仪TT260上海魅宇仪器设备有限公司电子天平FA2004上海精密仪器仪表有限公司其它耗材砂纸、试纸、自封袋、称量纸、研钵、量筒、玻璃棒、烧杯PH培烟、胶皮手套等
五、试验方法与步骤（含试验现象描述）磷化工艺流程如下机械打磨一超声波清洗一酸洗（除锈）一多次水洗，烘干一碱洗（除油）一水洗，烘干一表面活性调整（细化晶体，提高磷化膜的致密性与匀称性）一视察宏观形貌一磷化处理一封闭处理一去离子水洗，烘干一视察宏观形貌-性能检测详细工艺如下
1、机械打磨机械打磨是运用240#的砂纸打磨基体表面，以便除去钢铁表面的宏观缺陷，获得平整光亮的基体表面
2、超声波清洗45钢表面会依附一些油污，在磷化处理之前须要用有机溶剂溶解，获得较清洁的基体表面超声波清洗结束，取出试样，水洗烘干超声波清洗的试剂和操作条件为试剂温度时间CH3COCH3室温25℃10min
3、酸洗酸洗主要是为了出去45钢基体表面的铁锈，酸洗过后基体表面呈黑色，酸洗溶液的配方及运用条件为:药品用量草酸4%乙二醇1%十二烷基硫酸钠1%六次甲基四胺
0.05%操作条件25℃处理时间lh
3、多次水洗烘干避开基体表面有残余酸，影响磷化处理工艺
4、碱洗碱洗的目的是彻底清除试样表面的脏物和油脂，进一步清洁基体表面碱洗过后基体表面呈藏青色，碱洗溶液的配方及运用条件为药品用量碳酸钠7g/L操作条件25℃处理时间20min
5、表面活性调整基体表面活性调整主要是为了细化晶体，提高了磷化膜的致密性与匀称性表面调整剂的配方及运用条件如下:药品用量酒石酸lg/L柠檬酸
1.2g/L乳酸10g/L操作时间25℃处理时间2min
6、磷化处理45钢经过磷化处理后，在基体表面生成一层肯定厚度的磷化膜，该膜可以改善45钢的耐蚀性，并且具有装饰作用磷化处理液的配方及运用条件如下药品用量磷酸二氢锌65g/L硝酸锌70g/L氟化钠4g/L氧化锌6g/L操作条件40℃PH2-3处理时间:20min、30min、40min、50min
7、封闭处理表面不平整，封闭处理能将磷化膜固定在基体表面，不易脱落封闭处理溶液配方如下药品用量辂酸
0.4g/L酒石酸25g/LPH2-
2.5操作条件25℃处理时间30s
8、性能检测
①宏观形貌视察
②计算膜厚a增重法SGo镀膜前质量、Gi镀膜后质量、S横截面积b膜厚测量仪检测
③膜层粗糙度测量仪干脆测定
④耐蚀性测试点滴法和极化曲线点滴法在15~252下，在磷化表面滴一滴检验溶液，同时启动秒表，视察从天蓝色变为浅黄或淡红色的时间，一般大于60s为合格检验液的成分:无水硫酸铜41g/L,氯化钠35g/L,
1.3%盐酸
0.Imol/L。
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