还剩8页未读，继续阅读
本资源只提供10页预览，全部文档请下载后查看！喜欢就下载吧，查找使用更方便
文本内容:
方法验证报告项目名称_________生活饮用水总硬度方法名称生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标（乙二胺四乙酸二钠滴定法滴定T
5750.4-
2006.
7.1验证单位安阳协力环境检测有限公司通讯地址安阳市龙安区嘉洲北庭北门东楼4F报告编写人__________________________________报告日期年月日实验室基本情况参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限验证方法名称张鑫男32初级工程师应用化学8年生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标总硬度（乙二胺四乙关少坤男23化验员计算机1年酸二钠滴定法）GB/T
5750.4-
20067.1魏悦女23化验员社会体育1年注参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程使用仪器情况登记表性能状况仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号备注（计量/校准状态、量程、灵敏度等）郑州宇祥仪器设备有限公恒温水浴锅AYXL/YQ-03校准司BHS-4前处理仪器、设备分析仪器、设备注仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器使用试剂及溶剂登记表名称厂家、规格有效期开瓶日期纯化处理方法锌标液坛墨质检1000mg/L标准溶液、质控样、内标、标准参考物质硫化钠溶液天津市大茂化学试剂
2018.
07.
012019.
12.03分析纯盐酸羟胺溶液天津市德恩化学试剂
2019.
11.
092019.
12.04分析纯氧化钾溶液Na2EDTA天津市大茂化学试剂
2018.
10.
202019.
12.04分析纯溶剂、试剂倍黑T指示剂天津市凯通化学试剂
2019.
11.
142019.
12.03分析纯
二、方法原理及证实内容
2.1范围本标准规定了用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水及其水源水中的总硬度本法适用于生活饮用水及其水源水中总硬度的测定本法最低检测质量浓度（取50mL水样时）为
1.Omg/L本规范主要用于干扰元素铁、镒、铝、铜、锲、钻等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显硫化钠及氟化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁镒离子还原为低价离子而消除其干扰由于钙离子与格黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显的终点
2.2原理水样中的钙、镁离子与格黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和螯合物的不稳定常数当PH值二10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物,满定至终点时，溶液呈现出辂黑T指示剂的纯蓝色
2.3使用仪器设备电子天平恒温水浴锅锥形瓶，150mL滴定管，50mL三试剂条件
3.1缓冲溶液（pH=10）o
3.
1.1称取
16.9g氯化胺，溶于143mL氨水P20=
0.88g/mL中
3.
1.2称取
0.780g硫酸镁MgS04・7H2O及
1.178g乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA-2H2O,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺一氢氧化胺溶液
1.1和5滴辂黑T指示剂此时溶液应呈紫红色若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色合并
1.1及
1.2溶液，并用纯水稀释至250mL合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白注
①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制
②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取
1.25gMgEDTA,加入250mL缓冲溶液中
③以格黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值
9.711范围内，〜溶液愈偏碱性，滴定溶液愈敏锐但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差因此滴定pH值以10为宜
4.2硫化钠溶液50g/L称取
5.0g硫化钠Na2S•9H20,溶于纯水中，并稀释至100mL
3.3盐酸羟胺溶液10g/L称取
1.0g盐酸羟胺NH20H・HCI,溶于纯水中，并稀释至100mL
3.4氟化钾溶液10g/L称取
10.0g氟化钾KCN,溶于纯水中,并稀释至100矶注意，此溶液剧毒！
3.5Na2EDTA标准溶液［cNa2EDTA=
0.Olmol/L］称取
3.72g乙二胺四乙酸二钠Na2C10H14N208OH20溶解于1000mL纯水中，按
3.
5.1〜
3.
5.2标定其准确浓度
3.
5.1锌标准溶液称取O.8137gZnO,溶于盐酸溶液1+1中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000mL,并按下式计算锌标准溶液的浓度CZnO=
0.8137/
81.37=
0.Olmol/L
3.
5.2吸取
25.00mL锌标准溶液于1501nL锥形瓶中，加入251nL纯水,加入几滴氨水调节溶液至近中性，再加5mL缓冲溶液和5滴铝黑T指示剂，在不断振荡下，用Na2EDTA溶液滴定至不变的天蓝色，按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度CNa2EDTA=CZn*V2/V1式中c Na2EDTA——Na2EDTA标准溶液的浓度，mo1/L；c Zn——锌标准溶液的浓度,mol/L；VI——消耗Na2EDTA溶液的体积，mL；V2——所取锌标准溶液的体积,mL；
3.6倍黑T指示剂使用固体辂黑T粉末作指示剂；
四、分析步骤
4.1吸取
50.0mL水样若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀至50mL,若硬度过低，改取100mL,置于150mL锥形瓶中
4.2加入12mL缓冲溶液，5滴辂黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定〜至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量
4.3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入
0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或
0.5mL氟化钾溶液再行滴定
4.4水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化
4.5水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察可预先将水样蒸干并于55CTC灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定
五、计算
5.1总硬度以下式计算CaC03=Vl-V0*c*
100.09*1000/VPP CaC03——总硬度以CaC03计，mg/L；V O——空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL；V I——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；V——水样体积，mL；
100.09-----与
1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[cNa2EDTA=l.000mol/L]相当的以mg表示的总硬度以CaC03计
5.2检出限测试数据蟠平行号
10.
821.
031.4测定值mg/L
40.
851.
461.
271.2平均值平均值xi mg/L
1.1标准偏差Si mg/L
0.
25503.143Hn-1,
0.99检出限DL mg/L
0.80综上所述测得的检出限
0.8n ig/L,符合本标准要求
5.3方法精密度测试数据平行号样品
15.Omg/L样品
250.Omg/L样品3120mg/L
14.
750.
212125.
149.
012334.
949.
611644.
951.
011755.
350.
612265.
150.4118平均值％mg/L
5.
050.1120标准偏差S mg/L
0.
209760.
723882.93258相对标准偏差RSD%
4.
201.
442.
445.5方法准确度试验测定的已知浓度样品在准确度范围内，试验准确度达到要求准确度测试数据样品
250.平行号样品
15.Omg/L样品3120mg/LOmg/L
14.
750.
212125.
149.
012334.
949.6116测定结果mg/L
44.
951.
011755.
350.
612265.
150.4118平均值x mg/L
5.
050.1120标准值mg/L
5.
050.0120相对误差RE—
0.111
六、结论从验证结果可以得出，乙二胺四乙酸二钠滴定法检测生活饮用水中总硬度方法最低检测质量浓度（取50mLL水样时）为
0.8mg/L,满足国家标准检出限
1.Omg/L的要求综上所述，乙二胺四乙酸二钠滴定法方法检测生活饮用水中总硬度测定结果满意，检出限能够满足国家标准检出限要求，本实验室的证实实验符合活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标总硬度（乙二胺四乙酸二钠滴定法）GB/T
5750.4-
20067.1及其质量保证与质量控制技术要求，可以被本实验室使用证实人证实时间:监督人监督时间:审批人:审批时间:。
个人认证
优秀文档
获得点赞 0
