文本内容:
实验题目.硫酸铜中铜含量测定
一、实验目的、掌握用碘法测定铜的原理和方法
1、进一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用
2、进一步掌握分析天平的使用3
二、实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应2析出的再用标准溶液滴定,2C u+4I=2Cu1^+12I2+I=13I2N a2s23L+2S2O32—=S4O62—+2「由此可以计算出铜的含量nC u2+=nS2O32-mC u2+=CN a2S0VN a2S03xl03xMC u2+WC u2+=mC u2+/m硫酸232铜试样MC u2+=
64.0上述反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的但是浓度;KI KI太大,会妨碍终点的观察同时由于沉淀强烈地吸附一离子,使测定结果偏低如Cui13果加入使转化为溶解度更小的@KSCN,Cui Ksp®=
5.05XIO-12CuSCN K=
4.8X IOcu I+S CN=Csp这样不但可以释放出被吸附的一离子,而且反应时再生出来的一离子与未u SCN I+II3I反应的离子发生作用在这种情况下,可以使用较小的而能使反应进行得更完全C U2+KI但是只能在接近终点时加入,否则离子可能直接还原离子而使结果偏低KSCN SCITC u2+2+2+6C u+7SCN-+4H2O=6CUSCN|+S O4+H CN+7H为了防止铜盐水解,反应必须在酸溶液中进行酸度过低,离子氧化一离子不€112+1完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则一离子被空气氧化为的I I2反应为离子催化,使结果偏高大量一离子能与离子形成配离子,一离子c u2+C1C U2+I不能从的氯配合物中将定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸少量盐酸不Cu IIC uH干扰矿石或合金中的铜也可以用碘法测定但必须设法防止其它能氧化一离子的物质如o I+离子等的干扰防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子例如使离子生成,N03Fe3F e配离子而掩蔽,或在测定前将它们分离除去若有、存在,应将调至F eF6A AsVSbV pH以免它们氧化一离子4,I
三、试剂及仪器标准溶液;溶液;溶液;溶液;
0.02moLLTN a2s2O
32.Omol.l/H2s04KHC110%KSCN10%KI溶液;淀粉溶液;硫酸铜试样酸式滴定管,锥形瓶型电子天平,称250mL,FA/JA10041%量瓶
四、实验步骤
1、精确称取硫酸铜试样
0.1〜
0.2每份重量相当于20~30mL
0.02mol.L-1Na2s2O3标准溶液于毫升锥形瓶中;
250、加』容液毫升和水毫升溶解加入溶液毫升,立即用
22.0moLIH2S033010%KI7〜
80.02moL-1标准溶液滴定至呈浅黄色;L Na2s2O
33、然后加入淀粉毫升,继续滴定到呈浅蓝色再加入毫升溶液,摇匀后31%1510%KSCN溶液蓝色转深再继续滴定到蓝色恰好消失,此时溶液为米色悬浮液,即为终点CuSCN
五、实验数据记录及计算WC u2+=CN a2s203VN aS OxlO-3xMC u2+/m硫酸铜试样223测定次数第一次第二次第三次硫酸铜试样m/g
2.Omol.LH2SO1/mL10%KI/mL10%KSCN/mL淀粉/1%mL终读数VN a2s2O3/mL初读数VN a2s2O3/mLV Na2S203/mLCN aS03/mobL-122W C u2+%均值%W Cu2+仪(理论值)Cu2+
六、结果讨论。
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