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文本内容:
ICS
77.
150.99CCS H81团体标准T/HNNMIA XX—2023酸泥硒含量的测定硫代硫酸钠滴定法Acid mud-Determination ofselenium content-Sodium thiosulfatetitration（报批稿）2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施河南省有色金属行业协会发布酸泥硒含量的测定硫代硫酸钠滴定法1范围本文件描述了硫代硫酸钠滴定法测定酸泥中硒含量本文件适用于酸泥渣中硒含量的测定测定范围
5.00%~
70.00%2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T601标准滴定溶液的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4方法原理试料用混合酸分解,在硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定临近终点时加入碘化钾，反应析出的碘以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸钠标准滴定至蓝色消失为终点根据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算硒的含量5试剂和材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T6682规定的三级水51硒粉（%）3SCN
99.99952尿素
5.3无水碳酸钠54盐酸（P=
1.19g/mL）55硝酸（P=L42g/mL）
5.6硫酸（P=
1.84g/mL）
5.7硫酸（1+1）
5.0碘化钾溶液（50g/L）称5g碘化钾，以水溶解并稀释至100mL,混匀后贮存于棕色瓶中，现用现配55淀粉溶液（5g/L）510氢氧化钠溶液（200g/L）
5.11酚醐乙醇溶液（10g/L）512硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na S0•5H0）弋
0.1mol/L]2232o
5.
12.1配制称取260g硫代硫酸钠（Na2s2O3•5比0）置于1000mL烧杯,加2g无水碳酸钠⑸3）,溶于500mL煮沸并冷却至室温的水溶解完全后，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却至室温的水稀释至约10L,摇匀，静置两周使用时过滤
5.
12.2标定
5.
12.
2.1称取四份
0.10g精确至
0.0001g的硒粉
5.1,置于500ml锥形烧杯中，加10mL盐酸
5.
4、
0.5mL硝酸
5.5,置于100℃水浴锅上加热溶解,待完全溶解后，取下稍冷，加入80mL沸水、2g尿素
5.2,微沸3min,取下流水中冷却至室温加入5滴酚醐乙醇溶液⑸11,用氢氧化钠溶液
5.10调节溶液至红色出现，加入20mL硫酸
5.7,冷却，充分摇匀,加入约45mL硫代硫酸钠标准滴定溶液
5.12后,加入1mL碘化钾溶液
5.
8、3mL淀粉溶液
5.9,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液
5.12滴定至蓝色消失直至再加入碘化钾溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液
5.8滴定不再变蓝色即为终点随同试样做空白试验按公式1计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度mxlOOOC=-------------------匕一匕・M式中c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；匕——滴定硒所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL；彩——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL；M——1/4硒的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol,M=
19.74；m------硒粉的质量，单位为克g平行标定四份，计算结果保留四位有效数字，其极差值不大于
3.0X10-4oi儿时，取其平均值，否则1n重新标定注硫代硫酸标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次6仪器和设备电子天平，
0.Imgo7样品
7.1样品应通过
0.1000mm筛
7.2样品预先在100℃105°烘2h,置于干燥器中冷却至室温〜8分析步骤按表1称取试样，精确到
0.0001go表1试料质量硒的质量分数/%试料质量/%
5.00-
15.
000.
500015.00-
20.
000.
300020.00-
35.
000.
200035.00—
70.
000.100082测定次数独立进行两次测定，取其平均值93空白试验随同试料做空白试验
8.
4.1将试料
8.1置于500mL锥形烧杯中，加入10mL硝酸
5.5,盖上表面皿，置于电热板低温处加热溶解，待棕色烟冒尽，加入3inL硫酸
5.6,低温加热至刚冒白烟，取下冷却
8.
4.2用少量水吹洗表面皿及杯壁，取下冷却
8.
4.3继续置于电热板低温加热保持液面平静至刚冒白烟,取下冷却
9.
4.4加入80mL沸水、2g尿素
5.2,在电热板上微沸约3min,取下，流水冷却至室温
104.5加入5滴酚醐乙醇溶液⑸11,用氢氧化钠溶液
5.10调节溶液至红色出现，加入20mL硫酸
5.7,冷却至室温
114.6加入3mL碘化钾溶液⑸8,2mL淀粉溶液⑸9用硫代硫酸钠标准滴定溶液
5.12滴定至蓝色消失直至再加入碘化钾溶液
5.8,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定不再变蓝色即为终点
124.7分析结果的表述试样中硒含量以小e计，数值单位以%表示，按式2计算一岭）也C“3Me=x100mxlOOO式中c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；匕一一测定时试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL；V——测定时滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL；+2m-------试样的质量，单位为克g；M——1/4硒的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol,M=
19.74O计算结果保留小数点后两位数值修约按照GB/T8170的规定进行9精密度131重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表1数据采用线性内插法求得表1重复性限3e/%
5.
2118.
7132.
5250.
8168.45r/%
0.
050.
200.
300.
350.4292再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按以下表2数据采用线性内插法求得表2再现性限
5.
2118.
7132.
5250.
8168.453e/%R/%
0.
080.
220.
400.
420.5010质量保证和控制采用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时，也可用控制标样替代，每周或每两周校核一次本文件的有效性当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核11试验报告试样报告应包含以下信息:a样品的标识；b）本文件的编号；c）以质量分数表示的样品中硒含量；d）分析日期；e）在测定中发生的可能影响分析的现象。
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