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不灵活,应拆下旋塞,擦干旋塞和内壁,涂抹凡士林方法是用玻棒粘少量凡土林,在旋塞粗的一端轻轻抹一下,注意不要涂多,也不要抹到旋塞的小孔里;在旋塞另一端,凡土林抹在旋塞槽内壁上;然后将旋塞插入槽内,向同一方向转动旋塞,直至旋转自如,关闭不漏液为止,此时旋塞部位呈现透明再用小像皮圈套住旋塞尾部的小槽,防止旋塞滑脱在萃取或洗涤时,先将液体与萃取使用的溶剂(或洗液)由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子,振荡漏斗,使两液层充分接触振荡的操作方法一般是先把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下,如图1所示,右手捏住漏斗上口颈部,并用食指根部压紧盖子,以免盖子松开,左手握住旋塞;握持旋塞的方式既要防止振荡时旋塞转动或脱落,又要便于灵活地旋开旋塞振荡后,令漏斗仍保持倾斜状态,缓慢地旋开旋塞(朝无人处),放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡;若在漏斗内盛有易挥发的溶剂,如乙醴、苯等,或用碳酸钠溶液中和酸液,振荡后,更应注意及时旋开旋塞,放出气体振荡数次后,将分液漏斗放在铁环上静置之,使乳浊液分层有时有机溶剂和某些物质的溶液一起振荡,会形成较稳定的乳浊液在这种情况下,应避免急剧振荡如果已形成乳浊液,且一时又不易分层,则可加入食盐,使溶液饱和,以减少乳浊液的稳定性;轻轻地旋转漏斗,也可使其加速分层在一般情况下,长时间静置分液漏斗,也可达到使乳浊液分层的目的分液漏斗的使用1分液漏斗中的液体分成清晰的两层后,就可以进行分离下图索氏提取器2层液体应经旋塞放出,先把顶上的盖子打开(或旋转盖子,使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上的小孔,以便与大气相通),把分液漏斗的下端靠在接受器的壁上,旋开旋塞,让液体流下,当分界面接近旋塞时,关闭旋塞,静置片刻,这时下层液体往往会增多一些,再把下层液体仔细地放出(如有絮状物,也应将其放出)然后把剩下的上层液体从上口倒出,不可经旋塞放出,则漏斗旋塞下面茎部所附着的残液就会把上层液体弄脏在萃取或洗涤时,上下层液体都应保留到实验完毕时否则,如果中间的操作失误,便无法补救和检查在萃取过程中,将一定量的溶剂分做多次萃取,其效果比一次萃取为好
三、从固体混合物中萃取从固体混合物中萃取所需要的物质,最简单的方法是把固体混合物先行研细,放在容器里,加入适当溶剂,用力振荡,然后用过滤或倾析的方法把萃取液和残留的固体分开若被提取的物质特别容易溶解,也可以把固体混合物放在放有滤纸的锥形玻璃漏斗中,用溶剂洗涤这样,所要萃取的物质就可以溶解在溶剂里,而被滤取出来如果萃取物质的溶解度很小,则用洗涤方法要消耗大量的溶剂和很长的时间在这种情况下,一般用索氏提取器(脂肪提取器)来萃取(图3)o索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取,因而效率较高使用时,首先把滤纸做成与提取器大小相适应的套袋,然后把研细固体混合物放置在纸套袋内,装入提取器内溶剂沸腾后,其蒸气从烧瓶进到冷凝管中经冷凝后滴入提取器中,浸泡固体粉末以达到萃取的目的,当液面超过虹吸管上端,则虹吸流回烧瓶溶剂在仪器内循环流动,把所要提取的物质富集到下面的烧瓶里提取液浓缩后,将所得固体进一步提纯脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以使用过程中须特别小心。
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