补钙剂中钙含量的测定123

补钙制剂中钙含量的测定（高镒酸钾间接滴定法）

一、实验目的了解沉淀分离的基本要求及操作

1.掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法

2.

二、实验原理利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2\Cd2+等）与C2O42-能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锌酸钾法间接测定它们的含量即先将全部沉淀为沉淀经过滤洗涤后溶于稀中Ca2+CaCzCU,H2so4O反应方程式Ca2++C2O2-CaC O；424二CaCzCU+H2so4CaSCU+H2c2O45H C2O+2MnO2-+6H+=2Mn2++10CO t+8H2O2442在酸性条件下，用作基准物质标定溶液的反应为Na2c24KMnCU2MnO+5C2O2+l6H+=2Mn2++1OCO2+8H2O44滴定时利用-本身的紫红色指示终点MnCU计算公式_2X1000加92c24CKnMO^~5V0°幺•M KMnONa4/va2c2T CKMnO*^KMnO X^Ca44叫=------------------------------------xlOO%m.xlO_3

三、试剂仪器试剂KMnCU（s）分析纯；Na2c2O4（s）分析纯；H2so4溶液1mol-L1,草酸胺（）氨水、（）、甲基橙3mol L\NH4C2O45gLL10%HC1112g・、硝酸、硝酸银L-i2moi・L-i

0.1rnol L-^仪器托盘天平、分析天平、烧杯、水浴锅、漏斗、量筒250ml10ml,、酸式滴定管、洗瓶、铁架台、玻璃棒50ml50ml

四、实验步骤

（一）标准溶液的配置和标定KMnO

4、酉己置溶液

10.02mol•L-l KMnO4500mL称取溶于水中，盖上表面皿，加热至微沸并

1.6gKMnO4500mL保持微沸状态小时冷却后室温放置天后，用玻璃棉过滤，滤液12——3存于棕色试剂瓶中、溶液的标定2KMnCU准确称取基准物质至于锥形瓶中，

0.13——

0.16g Na2c24250mL加40mL水，10mL3mol L1H2SO4,加热至70——80℃,趁热用KMnCU溶液进行滴定，至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不退色即为终点平行测定三份，计算溶液的浓度和相对平均偏差KMnCU

（二）、补钙制剂中钙含量的测定准确称取补钙制剂三份（每份含钙约）分别置于烧杯中，

0.20g,250mL加入适量蒸储水盖上表面皿，缓慢滴加溶液，加热促使其溶解lOmlHCl于溶液中加入滴甲基橙，以水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐2〜3N%滴加约（在水浴中陈化50mL NH4）2C2O4,30mino冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无（以小试管接洗液在介质中用er HNO3检查不到白色沉淀为止）将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，AgNCh用50mLi mol-L1H2so4把沉淀由滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸储水使总体积约加热至用标准溶液滴定100mL,70〜80℃,KMnCU至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30s内不消失即为终点平行测定三分，计算补钙制剂中钙含量及其中相对平均偏差

五、数据记录及处理、标准溶液的配置和标定1231m Na2c2O4/g终读数VKMnO4/mL初读数VKMnO4/mLV KMnO4/mL加帖―2x loop2c204/mol,L i，，K MO4~5V.MKMlO4Na2C2O4C KMnO4/mol-L-1|di|相对平均偏差/%123样品m终读数VKMH04/mL初读数VKMn04/mLVKMnO4/mLT CKM11O4XVKMIQ xMcaco..=----------------xlOO%cm13xB Ca|di|相对平均偏差/%

六、注意事项、室温下，与之间的反应速度缓慢，故须将溶1KMnCU Na2c24液加热但温度不能太高，超过已引起分解90℃,H2c24H2c2CO2+CO+H2O4=、若滴定速度较快，部分将来不及与反应而在2KMnCU Na2c24热的酸性溶液中按下式分解4MnO+4H+=4MnO+3O2+H O

422、滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体3KMnCU级尘埃等杂质，能使缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分KMnCU钟不褪色即可认为已到达终点、注意观察溶液颜色的变化，控制滴定速度，防止超过滴定终点

4、实验时必须把滤纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定要放入烧杯中一5起滴定、用沉淀时一定要控制溶液的避免因溶液酸度过6NH4c CapH,24大沉淀量减少、洗涤沉淀是一定要使洗液在硝酸介质中用硝酸银检查不到白色沉7淀，避免止与反应，影响测定准确度C

五、数据记录及处理、标准溶液的配置和标定1号231项目数据m/gNa2c终读数V KMnO/mL4初读数V KMnO/mL4V KMnO/mL4口=2mM X100°/52KMn°45MMMC KMno/molL|di|相对平均偏差/%、补钙制剂中钙含量的测定2号123项目数据m/g、s必终读数VKM/mL初读数V o/mLKMn4/位VKMM%=524“4X McaXxl00%Ca2m X1000|di|相对平均偏差/%实验二十三合金钢中微量铜的萃取光度测定思考题

1.能否用量筒加入CHC13,为什么？答不能用量筒加入CHC13因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度2,能否在用浓氨水调节溶液pH89后,加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干〜扰，为什么？答不能在用浓氨水调节溶液PH89后，再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+〜的干扰因为这时Fe3+会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。