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药物分析习题集本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点红字是答案如有错误，请指正第一章药典概况含绪论
一、填空题
1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成
4.药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科
5.判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑一鉴别、检查.、含量测定三者的检验结果
6.药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药安全
一、一合理
一、.有效一的重要方面
二、选择题
1.《药品生产质量管理规范》可用D表示AUSP BGLPCBP DGMP药物分析课程的EGCP内容主要是以D
2.A六类典型药物为例进行分析B八类典型药物为例进行分析C九类典型药物为例进行分析D七类典型药物为例进行分析包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、雷体激素类、抗生素类E十类典型药物为例进行分析
3.《药品临床试验质量管理规范》可用C表示AGMP BGSPCGLP DTLCEGCP
4.目前，《中华人民共和国药典》的最新版为2010版
7.GMP是指B A药品非临床研究质量管理规范B药品生产质量管理规范C药品经营质量管理规范D药品临床试验质量管理规范E分析质量管理
8.根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用A A鉴别，检查，质量测定B生物利用度C物理性质D药理作用
三、问答题
1.药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答1药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品答
1、D
2、C
3、E
4、B
5、A第五章巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（E）（A）乙酰水杨酸（B）异烟脱（C）对乙酰氨基酚（D）盐酸氯丙嗪（E）巴比妥类
2.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（E）（A）酚献（B）甲基橙（C）结晶紫（D）甲基红-溪甲酚绿（E）以上都不对
4.在碱性条件下与AgNQ,反应生成不溶性二银盐的药物是（D）（A）咖啡因（B）尼可杀米（C）安定（D）巴比妥类（E）维生素E
8.司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（B）（A）由于结构中含有酰亚胺基（B）由于结构中含有不饱和取代基（0由于结构中含有饱和取代基（D）由于结构中含有酚羟基（E）由于结构中含有芳伯氨基
9.在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（E）（A）增加巴比妥类的溶解度（B）使巴比妥类的Ka值减小（C）除去干扰物的影响（D）防止沉淀生成（E）以上都不对
10.巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（C）（A）△”-3-酮基（B）芳香伯氨基（C）酰亚氨基（D）酰肿基（E）酚羟基
11.与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（B）（A）苯巴比妥（B）司可巴比妥（C）巴比妥（D）戊巴比妥（E）硫喷妥钠
12.巴比妥类药物与AgNOs作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（D）（A）R取代基（B）酰脱基（C）芳香伯氨基（D）酰亚氨基（E）以上都不对
15.根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（E）（A）银量法（B）澳量法（C）紫外分光光度法（D）酸碱滴定法（E）三氯化铁比色法
二、不定项选择题
1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为（C）（A）紫色（B）蓝色（C）绿色（D）黄色（E）紫堇色
2.巴比妥类药物的鉴别方法有（CD）o（A）与钢盐反应生产白色化合物（B）与镁盐反应生产白色化合物（0与银盐反应生产白色化合物（D）与铜盐反应生产白色化合物（E）与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3.巴比妥类药物具有的特性为（BCDE）（A）弱碱性（B）弱酸性（C）易与重金属离子络和D易水解E具有紫外吸收特征
4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥？A A与澳试液反应，溟试液退色B与亚硝酸钠一硫酸反应，生成桔黄色产物C与铜盐反应，生成绿色沉淀D与三氯化铁反应，生成紫色化合物
5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定？ABC A非水滴定法B澳量法C两者均可D两者均不可
三、填空题
1.巴比妥类药物的母核为环状丙二酰服结构巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末,环状结构与碱共沸时,可发生水解开环，并产生氨气，可使红色石蕊试纸变一蓝_巴比妥类药物本身微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐易溶于水,而难溶于有机溶剂
2.巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰胭，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离,因此本类药物的水溶液显弱酸性
3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色PbS
4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰腺酸度检查主要是控制酸性杂质的量
5.巴比妥类药物的含量测定方法有银量法、澳量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法及电泳法等
6.巴比妥类药物的基本结构可分为两部分一部分为一环状丙二酰基一结构另一部分为一取代基部分
四、是非题
71.巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰麻基团X
2.巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收V
3.用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰X
4.药物的酸碱度检查法采用蒸播水为溶剂
五、配伍题[12题]〜A在弱酸性条件下与Fe反应生成紫堇色配合物B与碘化钠钾生成沉淀C与氨制AgN03生成银镜反应D与AgN03生成二银盐的白色沉淀E在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
1.水杨酸的鉴别A
2.巴比妥类的鉴别D[34题]〜A经有机破坏后显硫的特殊反应B与高锦酸钾在碱性条件下反应使之褪色0与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物D与铜盐的毗咤溶液作用生成紫色E与钻盐反应生成紫堇色的配位化合物
3.司可巴比妥的特殊反应（B）
4.硫喷妥钠的特殊反应（A）[5-6题]（A）在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀（B）在碱性条件下将高锈酸钾还原（C）在HC1酸性条件下生成重氮盐（D）在适宜的pH条件下与FeCk直接呈色，生成铁的配合物（E）在碱性条件下水解后用标准酸滴定
5.司可巴比妥的反应（B）
6.水杨酸的反应（D）[710题]〜（A）紫色堇洛合物（B）绿色洛合物（C）白色沉淀，难溶性于氨液中（D）白色沉淀，可溶性于氨液中
7.巴比妥在碱性条件下与钻盐反应，现象是（A）
8.硫喷妥钠在碱性条件下与铜盐反应，现象是（B）
9.苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应，现象是（C）
10.巴比妥在碱性条件下与汞盐反应，现象是（D）
六、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？答巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀
2.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？答甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物
3.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答CuS0,甲醛-硫酸，Br,Pb
424.简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答性质巴比妥类药物具有环状丙二酰眼结构，由于R
1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构鉴别反应
（1）弱酸性与强碱成盐
（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝
（3）与钻盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物
（4）利用取代基或硫元素的反应
（5）利用共趣不饱和双键的紫外特征吸收光谱等
10.试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？答原理巴比妥类+AgNO3+Na2c3-------巴比妥类一银盐+NaHCO3+NaNO3►巴比妥类一银盐+AgNO3-------巴比妥类二银盐I+NaN0►3方法取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgN03（
0.lmol/l）滴定液滴定，即得
七、计算题
1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10ug/ml的对照液另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成画册提取液，取此提取液
5.00ml,用pH=
9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液在240nm波长处测定吸收度，对照液为
0.431,供试液为
0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量？注苯巴比妥钠的相对分子质量为
254.22,苯巴比妥的相对分子质量为
232.24两者之比为
1.095解计算公式如下可参考教材P.124~125的例子；,:.誓[10X XX100/5X250]/1000-----------------------------------------------------------------------------X100%=
99.6%
502.取苯巴比妥
0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16nli使溶解,加丙酮12nli与水90ml,用硝酸银滴定液
0.1025mol/L滴定至终点,消耗硝酸银滴定液
16.88ml,求苯巴比妥的百分含量每1ml
0.Imol/L硝酸银相当于
23.22mg的C12H22N2O3解计算公式如下..（）乂汹％2122*125/1X
16.88/1=
99.32%
0.4045第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是BA添加Br-B生成N0+•Br-C生成HBr D生产Br2E抑制反应进行
2.双相滴定法可适用的药物为E A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠
3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液
0.Imol/L相当于阿司匹林分子量=
180.16的量是AA
18.02mg B
180.2mg C
90.08mg D
45.04mg E
450.Omg
4.下列哪种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别C A水杨酸B苯甲酸钠C布洛芬D丙磺舒E贝诺酯
5.乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了A oA防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度
6.用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是B oA中国药典采用的方法B USP29采用的方法（0BP采用的方法（D）JP
（13）采用的方法（E）以上都不对
7.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（D）（A）紫外分光光度法（B）TLC法（C）GC法（D）双相滴定法（E）非水滴定法
8.阿司匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP
（23）测定阿司匹林胶囊的含量是采用（A）（A）柱分配色谱-紫外分光光度法（B）GC法（OIR法（D）TLC法（E）以上均不对
9.阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查其中溶液的澄清度检查是利用（A）o（A）药物与杂质溶解行为的差异（B）药物与杂质旋光性的差异（C）药物与杂质颜色的差异（D）药物与杂质嗅味及挥发性的差异（E）药物与杂质对光吸收性质的差异
10.药物结构中与FeC13发生反应的活性基团是（B）（A）甲酮基（B）酚羟基（C）芳伯氨基（D）乙酰基（E）稀醇基
11.在碱性条件下与AgN03反应生成不溶性二银盐的药物是（E）（A）尼可刹米（B）安定（C）利眠宁（D）乙酰水杨酸（E）以上都不对
12.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（A）（A）防止滴定时阿司匹林水解（B）使溶液的PH值等于7（C）使反应速度加快（D）防止在滴定时吸收C0（E）防止被氧化
213.药物结构中与FeCL发生显色反应的活性基团是（E）o（A）甲酮基（B）芳伯氨基（C）乙酰基（D）稀醇基（E）以上都不对
14.检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（E）o（A）与变色酸共热呈色（B）与HNO显色（C）与硅鸨酸形成白色沉淀3（D）重氮化偶合反应（E）以上都不对
15.苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（B）o（A）紫堇色配位化合物（B）赭色沉淀（C）红色配位化合物（D）白色沉淀（E）红色沉淀
16.下列哪种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（C）（A）重氮化偶合反应（B）与变色酸共热呈色（C）与三价铁显色⑻与HNO,显色（E）与硅铝酸形成白色沉淀
17.经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（A）A氢（B）苯醒（C）二乙胺（D）硫酸根离子（E）二氧化碳
18.经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（E）（A）苯醒（B）二乙胺（C）二氧化碳（D）硫酸根离子（E）以上都不对
19.酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（A）（A）在NaOH条件下加热（B）只加入NaOH不加热（C）加H2sol试液（D）加Na2c03试液（E）以上均不对
20.下列哪个药物不能用重氮化反应（D）（A）盐酸普鲁卡因（B）对乙酰氨基酚C对氨基苯甲酸D乙酰水杨E对氨基水杨酸钠
21.不能用非水滴定法测定的药物有E A硫酸奎宁B盐酸氯丙嗪0维生素D利眠宁E乙酰水杨酸
22.下列哪些药物具有重氮化反应B A乙酰水杨酸B对氨基水杨酸钠C苯甲酸D利尿酸
23.下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是D A双相滴定法B碱水解后剩余滴定法C两步滴定法D标准碱液直接滴定法
二、填空题
1.芳酸类药物的酸性强度与苯环上取代基的性质及取代位置有关芳酸分子中苯环上如具有较基、羟基、硝基、卤素原子等电负性大的取代基,由于这些取代基的吸电子效应能使苯环电子云密度降低，进而引起竣基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增强
2.具有达杨酸结松的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应,生成紫色配位化合物反应适宜的为46,在强酸性溶液中配位化合物分解见教材P.133DH〜
3.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度、水杨酸以及易炭化物检查见教材P.138139〜
4.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生脱竣反应，可生成间氨基酚，并可被进一步氧化成二苯醒型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3,5-四羟基联苯醍，呈明显的红棕色中国药典采用双相滴定法进行检查见教材P.
1385.阿司匹林的含量测定方法主要有碱滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法
6.阿司匹林ASA易水解产生水杨SA o139〜
7.两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和，第二步水解与滴定
三、是非题Xl.水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于水所以以水作为滴定介质
72.水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物X
3.乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸J
4.酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色
75.乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCh比色法
76.水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键
四、配伍题[12题]〜A对乙酰氨基酚B乙酰水杨酸C生物碱类D巴比妥类E异烟脱
1.水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐A
2.在酸性条件下用浪酸钾滴定（E）[3~4题]（A）异烟肌（B）乙酰水杨酸（C）生物碱类（D）巴比妥类（E）水杨酸
3.加热水解后，与三氯化铁试液的反应（B）
4.本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应（E）
五、简答题
1.请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法答
（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸檬酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定
（2）中和取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酬为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐水解与测定在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱
2.阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？答
（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸
（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe”作用，而水杨酸则可与Fe*乍用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量
3.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理答
（1）特殊杂质为间氨基酚
（2）原理双向滴定法中国药典
（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醛，而间氨基酚易溶于乙醛的特性，使二者分离，在乙醛中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量
4.酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？答
（1）酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醍
（2）中国药典用HPLC法来检查此杂质
5.简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述）答水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对竣基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于竣基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了竣基中氢氧键的极性，使酸性增强因此水杨酸的酸性（pka
2.95）比苯甲酸（pka
4.26）强的多
6.简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？答
（1）原理因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定
（2）方法取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醛及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色分取水层、乙酸层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HC1滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点
7.芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物答
（1）有三类药物
（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有水杨、阿司匹林、对氨基水杨酸等第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺
六、计算题
1.称取对氨基水杨酸钠
0.4132g,按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（
0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液
22.91ml,求对氨基水杨酸钠（CdhNNaOj的百分含量？（对氨基水杨酸钠的相对分子质量为
175.0）含量为二米益口％:0,1023x
22.91x175x100%=
99.3%~~
0.4132x1000-解:
2.取标示量为
0.5g阿司匹林10片，称出总重为
5.7680g,研细后，精密称取
0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定消耗硫酸滴定液（0・05020niol/L,T=
18.08mg/ml）
22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液
39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为
180.16o解杆〒一）/（V一/）x TX/（
39.84-
22.92）x
18.08x
0.5768y7j\7j\m%=-------------------x100%=----------------------------------------=9o.7voW x标示量
0.3576x
0.5x1000第七章芳香胺类药物的分析
一、选择题
1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A）（A）重氮化-偶合反应（B）氧化反应（C）磺化反应（D）碘化反应
2.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D）（A）Ar-NH（B）Ar-N0（0Ar-NHCOR（D）Ar-NHR
223.亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入漠化钾，其目的是（C）（A）使终点变色明显（B）使氨基游离（C）增加NO+的浓度（D）增强药物碱性（E）增加离子强度
4.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（D）（A）电位法（B）外指示剂法（C）内指示剂法（D）永停滴定法（E）碱量法
5.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（A）（A）对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量（B）水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量（C）芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐（D）在强酸性介质中，可加速反应的进行（E）反应终点多用永停法指示
6.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（E）（A）直接重氮化偶合反应（B）直接重氮化反应（C）重铭酸钾氧化反应（D）银镜反应（E）以上均不对
7.用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（E）（A）甲基红-漠甲酚绿指示剂（B）淀粉指示剂（0酚麟（D）甲基橙（E）以上都不对
8.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品其原因是（A）（A）避免亚硝酸挥发和分解（B）防止被测样品分解（0防止重氮盐分解（D）防止样品吸收C0（E）避免样品被氧化
29.肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（D）（A）HPLC法（B）TLC法（C）GC法（D）UV法（E）IR法
10.用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（E）（A）甲基红-漠甲酚绿指示剂（B）淀粉指示剂（0酚酰（D）甲基橙（E）碘化钾一淀粉指示剂
11.用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（B）（A）甘汞-伯电极系统（B）的-钳电极系统（C）玻璃电极-甘汞电极（D）玻璃电极-钳电极（E）银-氯化银电极
12.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（E）（A）ASAN（B）EATC（C）ASA（D）SA（E）以上都不对
13.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（A）（A）PABA（B）ASAN（C）EATC（D）ETC（E）ASA
14.对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚因此需控制限量，其方法为（C）（A）在酸性条件下与三氯化铁反应（B）在酸性条件下与亚硝酸钠反应（0在碱性条件下与亚硝基铁氟化钠生成蓝色配位化合物（D）与铜盐反应（E）与氨制硝酸银反应
15.盐酸普鲁卡因属于（D）（A）酰胺类药物（B）杂环类药物（C）生物碱类药物（D）对氨基苯甲酸酯类药物（E）芳酸类药物
16.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（D）（A）直接重氮化-偶合反应（B）直接重氮化反应（0重铭酸钾氧化反应（D）水解后重氮化-偶合反应（E）以上都不对
17.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（C）（A）HAC（B）HC10i（C）HC1（D）HNO（E）H SO
32418.重氮化-偶合反应所用的偶合试剂为（A）（A）碱性-蔡粉（B）酚献（C）碱性酒石酸铜（D）三硝基酚（E）澳酚蓝
19.盐酸普鲁卡因属于（E）（A）酰胺类药物（B）杂环类药物（C）生物碱类药物（D）芳酸类药物（E）以上都不对
20.肾上腺素是属于以下哪类药物（A）（A）苯乙胺类（B）管体激素类（C）氨基酸衍生物类（D）苯甲酸类（E）杂环类
21.肾上腺素中酮体的检查，所用的方法为（E）（A）TLC法（B）GC法（C）HPLC法（D）IR法（E）以上都不对
22.根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是（A）（A）非水溶液滴定法（B）亚硝酸钠滴定法（C）分光光度法（D）比色法（E）以上均不对
23.不能采用非水滴定法的药物是（C）（A）盐酸丁卡因（B）盐酸利多卡因（C）对乙酰氨基酚（D）生物碱（E）以上均不对
24.不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是（E）（A）盐酸普鲁卡因（B）对氨基苯甲酸酯（C）盐酸普鲁卡因胺（D）苯佐卡因（E）盐酸利多卡因
25.重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是（E）（A）加入适当的漠化钾加快反应速度（B）加过量的盐酸加速反应（C）室温（1030℃）条件下滴定（D）滴定管尖端插入液面下滴定〜（E）滴定管尖端不插入液面下滴定
26.某原料药的化学结构式为H2N—C00CH2cH2N（C2H，•HC1可采用的分析方法有以下几种，其中不正确的方法是（E）（A）亚硝酸钠法（B）非水碱量法（C）紫外分光光度法（D）HPLC法（E）氧化-还原法
27.可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂为（D）（A）酚醐（B）甲基橙（C）溟甲酚绿（D）淀粉-KI
28.下列哪个药物不具有重氮化偶合反应（A）（A）盐酸丁卡因（B）对乙酰氨基酚（C）盐酸普鲁卡因（D）对氨基水杨酸钠（A）电位法（B）永停法（C）内指示剂法（D）外指示剂法
29.中国药典采用（B）法指示重氮反应的终点
30.下列哪些基团不能发生重氮化反应（B）（A）芳伯氨基（B）芳烧胺基（C）芳酰氨基（D）取代硝基苯
31.提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂（A）（A）氨水（B）NaOH（C）Na C0（D）NaHCO
2331.
二、填空题芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类
2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯氨基结构,能发生重氮化-偶合反应；有酯键（或酰胺键）结构,易发生水解
3.利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响,较难水解,故其盐的水溶液比较稳定
4.对乙酰氨基酚含有酚羟基,与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯碉区别
5.分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物,均可发生重氮化-偶合反应盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基,无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀,可与具有芳伯氨基的同类药物区别
6.盐酸普鲁卡因具有血的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀
7.亚硝酸钠滴定法中，加入溟化钾的作用是加快反应速率；加入过量盐酸的作用是2对药品的进行质量控制的意义保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康
2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作
4.中国药典2005年版是怎样编排的？答凡例、正文、附录、索引
5.什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在
0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质
6.常用的药物分析方法有哪些？答物理的方法、化学的方法
7.药品检验工作的基本程序是什么？答取样、检验鉴别、检查、含量测定、记录和报告
9.药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分建国以来我国已经出版了九版药典1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年第二章药物的鉴别试验
一、选择题
1.下列叙述中不正确的说法是B A鉴别反应完成需要一定时间B鉴别反应不必考虑“量”的问题0鉴别反应需要有一定的专属性D鉴别反应需在一定条件下进行E温度对鉴别反应有影响
2.药物杂质限量检查的结果是LOppm,表示E A药物中杂质的重量是
1.0//gB在检查中用了
1.0g供试品，检出了
1.0/zgC在检查中用了
2.0g供试品，检出了
2.0〃gD在检查中用了
3.0g供试品，检出了
3.0〃gE药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一
4.微孔滤膜法是用来检查C A氯化物B碎盐C重金属D硫化物E氧化物
6.检查某药品杂质限量时，称取供试品Wg,量取待检杂质的标准溶液体积为VmL,浓度为C g/mL,则该药品的杂质限量是C AW/CV X100%B CVWX100%C VC/W X100%D CW/V义100%E VW/C义100%
二、填空题
1.药物鉴别方法要求.专属性强」再现性好，灵敏度高、操作简便、快速
2.常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法
①加快反应速率、
②亚硝基的酸性溶液中稳定、
③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，二M加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为2・5〜
68.重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌15分钟,〜再确定终点是否真正到达
9.亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有有,无关系
10.苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构,显酚羟基性质,可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性性溶液中更易变色
11.肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用紫外分光光度法
12.肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮
13.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生对氨基苯甲酸
三、鉴别题用化学方法区别下列药物
1.盐酸普鲁卡因
2.盐酸丁卡因
3.对乙酰氨基酚
4.肾上腺素解
1.盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀
2.盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀
3.对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色
4.肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成紫红色
四、是非题X
1.重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关碱性强反应速度就快V
2.重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关碱性弱反应速度就快X
3.对于结构中含有芳伯氨基的药物对其进行鉴别时可采用不加偶合试剂直接进行重氯化反应X
4.重氮化反应中加入KBr的目的是增加样品的溶解度
75.重氮化法中加入KBr的目的是加快反应速度
五、配伍题A在碱性条件下生成白色难溶性二银盐的反应B在碱性条件下水解后标准酸滴定C在酸性条件下用KBr3滴定D在适宜的条件下与FeCk直接反应呈紫色铁的配合物E在HCI酸性条件下生成重氮盐
1.测定盐酸普鲁卡因的反应E
2.测定巴比妥类的反应A
六、简答题
1.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量演化钾加入KBr的目的是什么？并说明其原理？答使重氮化反应速度加快因为嗅化钾与HC1作用产生漠化氢澳化氢与亚硝酸作用生成NOBro--------------2+2若供试液中仅有HHC1N,O则生+成HBNr0C1由于生成►NONBrO的Br平衡H常0数比生成NOC1的平衡常数大300位所以加速了重氮化反应的进行
2.胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？答胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基酸类衍生物类药物典型药物有芳胺类药物盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类肾上腺素氨基酸类衍生物类药物盐酸苯海拉明
3.区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答是与重金属离子的反应具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应
4.对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？答1特殊杂质是对氨基酚2利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查
5.试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？答1原理芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点ArNHCOR+H0+ArNH+RCOOH2ArNH+NaN+2HC1—►A rN2cl+NaCl+2H式222测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HC1加速反应室温1030℃条件下滴定〜滴定管尖端插入液面下滴定3指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点
七、计算题
1.精密量取吠喃苯胺酸注射液（标示量20mg/2ml）2ml置100ml容量瓶中，用
0.Imol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出
5.0ml置另一容量瓶中，用
0.Imol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=
0.586o已知后M二594L-lcm,计算标示量的百分含量？解
（1）计算公式一二A Ix1/100n/标小量%=---------------0-----------------x100%取样量x稀释倍数x标示量°-5%4XX00标示量％xlOO%//100X/z100x0,
010.000986x%goxlOO%
0.00001
（2）计算过程=
98.6%
八、问答题
1.为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？答酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解
2.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氧化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应
3.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱竣转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄答亚硝钠滴定法常采用的指示终点的方法有:
4.亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法中国药典采用的是永停滴定法
5.苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？答UV吸收不同酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收第八章杂环类药物的分析
一、选择题
1.用于此咤类药物鉴别的开环反应有（BE）（A）茴三酮反应（B）戊烯二醛反应（C）坂口反应（D）硫色素反应（E）二硝基氯苯反应
2.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）（A）地西泮（B）阿司匹林（C）异烟肿（D）苯佐卡因（E）苯巴比妥
3.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（C）（A）红色荧光（B）橙色荧光（C）黄绿色荧光（D）淡蓝色荧光（E）紫色荧光
4.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（E）（A）地西泮（B）阿司匹林（C）莘巴比妥（D）苯佐卡因（E）以上均不对
5.有氧化剂存在时，吩曝嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（A）（A）非水溶液滴定法（B）紫外分光光度法（C）荧光分光光度法（D）把离子比色法（E）pH指示剂吸收度比值法
6.异烟肌不具有的性质和反应是（D）（A）还原性（B）与芳醛缩合呈色反应（C）弱碱性（D）重氮化偶合反应
7.苯并噬嗪类药物易被氧化，这是因为（A）（A）低价态的硫元素（B）环上N原子（C）侧链脂肪胺（D）侧链上的卤素原子
8.地西泮中有关物质的检查，检查方法为取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量加丙酮制成1ml中含
0.3哨的溶液，作为对照液吸取上述两溶液各5mL分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（D）（A）
0.03%（B）
0.02%（C）3%（D）
0.3%（E）
0.1%
9.可与AgN03生成银镜反应的药物有（E）（A）氯丙嗪（B）安定（C）尼可刹米（D）阿司匹林（E）以上都不对
10.用差示分光光度法检查异烟脚中的游离脱，在叁比溶液中需加入（E）（A）醋酸（B）氯仿（C）甲醇（D）乙醇（E）3%丙酮
11.异烟朋中的特殊杂质是（A）（A）游离脱（B）硫酸肿（C）水杨醛（D）对-二甲氨基苯甲醛（E）SA
12.苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（A）（A）TLC法（B）GC法（C）IR法（D）UV法（E）差示分光光度法
13.可与AgNQs作用生成银镜反应的药物有（C）（A）氯丙嗪（B）安定（C）异烟肿（D）尼可刹米（E）阿司匹林
14.中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为（A）（A）澳化氟（B）漠化钾（C）碘化钾（D）漠酸钾（E）氯化钾
15.采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是（D）（A）巴比妥（B）对乙酰氨基酚（C）乙酰水杨酸（D）异烟肿（E）利眠宁
16.尼可刹米是属于哪类药物（B）（A）芳酸类（B）杂环类（C）维生素类（D）抗生素类（E）芳胺类
17.钿离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（A）（A）盐酸氯丙嗪（B）异烟脱（C）尼可刹米（D）乙酰水杨酸（E）利眠宁
18.用澳酸钾法测定异烟肌的依据是（B）（A）哦咤环的弱碱性（B）酰胱基的还原性（C）毗咤环的特性（D）遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性（E）以上均不对
19.中国药典对异烟胧原料和注射用异烟脱中，游离脱的检查均采用（C）（A）差示分光光度法（B）比浊法（C）薄层色普法（D）HPLC法（E）GC
20.某些吩睡嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（D）（A）NaHSO（B）Na2s（h（0VB）（D）VC（抗坏血酸）（E）硫代硫酸钠
321.用铀量法测定吩睡嗪类药物，指示终点的方法为（E）（A）加酚醐指示终点（B）加甲基橙（C）加溟酚蓝（D）加甲基红（E）自身指示剂
22.对于吩口塞嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（E）（A）与Fe+呈色（B）锦量法（C）非水滴定法（D）薄层色普法（E）以上都不对
23.在强酸性介质中的澳酚钾反应是测定（E）（A）对乙酰氨基酚的含量（B）巴比妥类的含量（C）维生素C的含量（D）止血敏的含量（E）以上都不对
24.异烟脱中的特殊杂质是指（E）（A）硫酸脱（B）水杨醛（C）SA（D）对-二甲氨基苯甲醛（E）以上都不对
25.某些吩嘎嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化,除去干扰可加入（E）A NaHSOB Na2sO30VBi DNa2s2O3E以上都不对
326.对于吩睡嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（A）（A）与金属离子络合呈色（钮离子比色法）（B）与Fe3•呈色（0非水滴定法（D）锦量法（E）薄层色谱法（A）甲醇（B）乙醇（C）醋酸（D）氯仿（E）丙酮（3%）
27.用差示分光光度法检查异烟助中游离阴，在参比溶液中加入（E）
28.异烟讲的含量测定，2005版药典采用溟酸钾法，所用的指示剂为（D）（A）乙氧基黄啥精（B）甲基红（C）酚酸（D）甲基橙（E）结晶紫
29.酰阴基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应（C）（A）巴比妥类（B）维生素Bi（C）异烟脱（D）尼可刹米（E）青霉素
30.在强酸介质中的KBrO3反应是测定（A）（A）异烟脱含量（B）对乙酰氨基酚含量（C）巴比妥类含量（D）止血敏含量（E）维生素C含量
31.异烟肿与芳醛发生缩合反应其产物是（D）（A）形成配位化合物（B）放出二乙胺气体（C）形成沉淀（D）形成腺（E）形成银镜反应
32.酰脱基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团（E）（A）青霉素类（B）尼可刹米类（C）巴比妥类（D）盐酸氯丙嗪（E）以上都不对
33.根据吩曝嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（B）（A）非水溶液滴定法（B）在胶束水溶液中滴定（0紫外分光光度法（D）怖量法（E）钿离子比色法
34.根据异烟朋的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（D）（A）澳酸钾法（B）溟量法（C）剩余碘量法（D）铝离子比色法（E）非水溶液滴定法
35.根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（E）（A）非水溶液滴定法（B）紫外分光光度法（C）比色法（D）高效液相色谱法（E）锁量法
36.下列方法中可用于异烟胧含量测定的是（D）（A）非水酸量法（B）碘量法（C）钺量法（D）滨酸钾法（E）亚硝酸钠法
二、填空题
1.铀量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去」个电子显红色，失去2个电子红色消褪
2.TLC法对异烟脱中游离脱的检查是以一硫酸期L为对照品
3.用差示分光光度检查异烟脱中的游离肺，在叁比溶液中需加入3%V/V的丙酮一
4.杂环类药物主要包括一毗咤—类,一吩睡嗪一类,一苯并二氮杂一类
5..铝离子比色.法可选择性地用于未被氧化的吩嗥嗪类药物的测定
三、是非题Jl.异烟脱加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现此反应称为银镜反应X
2.异烟肌，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现此反应称为麦芽酚反应
73.安定没有重氮化偶合反应的原因是其酸水解产物中没有2-氨基-5-氯二苯甲酮J
4.戊烯二醛反应为尼可刹米和异烟肿的鉴别反应J
5.利眠宁的酸水解产物为2-氨基-5-氯-二苯甲酮
76.中国药典对异烟胱原料和注射用异烟胧中，游离朋的检查，均采用薄层色普法V
7.利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应
四、简答题
1.什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？答戊烯二醛反应是指溟化氟作用于毗咤环，使环上氮原子由3价转变于5价，口比咤环发生水解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反应2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将此咤及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融，冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应这两个反应适用于毗咤环的B位或丫位被竣基衍生物所取代的尼可刹米和异烟耕
2.如何鉴别尼可刹米和异烟脱？答方法一异烟骈与氨化硝酸银试液生成银镜方法二异烟骈与芳醛缩合形成腺，其有固定的熔点可用于鉴定
3.如何鉴别酰肿基？答还原反应及缩合反应都可用于酰骈基的鉴别
4.异烟脱中游离肺是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？Ch.P中用什么方法测定异烟脱的含量？答异烟掰中游离就可在合成工艺中由原料引入，也可在贮藏过程中降解产生异烟肺中游离肿常用的检查方法有TLC、比浊法等Ch.P中用溟酸钾滴定法测定异烟肿的含量
5.苯并曝嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？答消除干扰
7.苯并睡嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯并睡嗪的紫外吸收有何差别？答基本母核三环系统，有三个峰值，
205、
254、300附近，氧化产物有四个峰值
8.简述铀量法测定苯并曝嗪类药物的原理？答在酸性介质下可被硫酸铀定量氧化测定，先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去两个电子红色退去
9.简述钿离子比色法的原理？答在适当pH下与钮离子形成有色络合物
10.如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？答沉淀反应，稀硫酸
五、配伍题[12题]〜A与碘化铀钾生成沉淀B与AgNOs生成二银盐的沉淀C与氨制AgN03生成银镜反应D在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐E在弱酸性条件下与Fe反应生成紫色配位化合物
1.生物碱的鉴别反应A
2.异烟胧的鉴别反应C[34题]〜A酸性染料比色法B杷离子比色法C经酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮进行重氮化偶合比色D戊烯二醛反应E银镜反应
3.利眠宁的测定法C
4.尼可刹米的测定法D
六、问答题
1.根据异烟肿的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？答测定方法的依据是结构中具有酰肿基，所以具有还原性；毗咤环的碱性常用的测定方法有漠酸钾法；嗅量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法
2.根据吩嗥嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？答110位取代基垃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量2由于结构中具有不饱和共轨双键，用UV法定量3由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸锦氧化进行容量分析测定4在适当的pH介质中，吩睡嗪类药物与金属钿离子形成有色络合物，进行比色测定
3.杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？答杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物第一类毗咤类药物如尼可刹米、异烟朋第二类吩睡嗪类药物如第三类苯并二氮杂类药物如地西泮、利眠宁等第九章维生素类药物的分析
一、选择题
1.下列药物的碱性溶液，加入铁氧化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是B A维生素A B维生素氏C维生素C D维生素D E维生素E
2.检查维生素C中的重金属时，若取样量为L0g,要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液每1ml标准铅溶液相当于O.Olmg的Pb多少毫升？E A
0.2ml B
0.4ml C2ml D1ml E20ml
3.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是C A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇
4.硅铝酸重量法测定维生素Bi的原理及操作要点是C A在中性溶液中加入硅鸨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量B在碱性溶液中加入硅锯酸的反应,形成沉淀,称重求算含量C在酸性溶液中加入硅鸨酸的反应,形成沉淀,称重不算含量D在中性溶液中加入硅鸨酸的反应,形成沉淀,溶解，以标准液测定求算含量E在碱性溶液中加入硅锯酸的反应,形成沉淀,溶解，以标准液测定求算含量
5.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为
176.13,每1ml碘滴定液
0.lmol/L,相当于维生素C的量为B A
17.61mg B
8.806mg C
176.Img D
88.06mg El.761mg
6.能发生硫色素特征反应的药物是B A维生素A B维生素B1C维生素C D维生素E E烟酸
7.下列药物的碱性溶液，加入铁邕化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是B A维生素A B维生素B1C维生素C D维生素D E维生素E
8.维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是D AIUBg CmlD lU/g ElU/ml
9.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了E A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C使反应完全D加快反应速度E消除注射液中抗氧剂的干扰
10.维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有A A碱性酒石酸铜B硝酸银C碘化钿钾D乙酰丙酮E三氯醋酸和毗咯
11.对维生素E鉴别实验叙述正确的是D A硝酸反应中维生素E水解生成a-生育酚显橙红色B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C维生素E
0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收DFeCh-联毗咤反应中，F/与联毗咤生成红色配离子EFeCk-联叱咤反应中，Fe与联毗咤生成红色配离子
12.2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量AD A滴定在酸性介质中进行B2,6-二氯靛酚由红色一无色指示终点02,6-二氯靛酚的还原型为红色D2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色
13.维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为B A丙酮可以加快反应速度B丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰C丙酮可以使淀粉变色敏锐D丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14.维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是C A铀量法适用于复方制剂中维生素E的定量B铀量法适用于纯度不高的维生素E的定量C钵量法适用于纯度高的维生素E的定量D铀量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
15.有关维生素E的鉴别反应，正确的是A A维生素E与无水乙醇加HNO3,加热，呈鲜红一橙红色B维生素E在碱性条件下与联毗咤和三氯化铁作用，生成红色配位离子.C维生素E在酸性条件下与联叱咤和三氯化铁作用，生成红色配位离子.D维生素E无紫外吸收E维生素E本身易被氧化
16.维生素C与分析方法的关系有ABDE A二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B与糖结构类似，有糖的某些性质0无紫外吸收D有紫外吸收E二烯醇结构有弱酸性
二、问答题
1.维生素A具有什么样的结构特点？答共物多烯侧链的环正烯1有紫外吸收2易氧化变质
2.简述三氯化锦反应？答纤维素A在饱和的无水三氯化曾的的CH C1溶液中显蓝色变为紫红色
33.三点校正法测定维生素A的原理是什么？答本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点1杂质的吸收在310340nin波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小〜2物质对光的吸收具有加和性即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加
4.三点校正法的波长选择原则是什么？答1选择VA的最大吸收波长2在最大吸收波长的两侧各选一点
5.简述铀量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？答用硫酸加热回流生成酚用硫酸锌滴定定量为对一生系醍，过量的硫酸怖在二苯胺指示剂VE指示滴定终点
6.简述维生素B的硫色素反应？1答维生素B1在碱性溶液中，可被铁氧化钾氧化成硫色素硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光
7.维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？答二烯醇内脂环手性碳原子强还原性糖的性质旋光性
8.简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸储水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？答维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素3采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮第十章留体激素类药物分析
一、选择题
1.四氮噪比色法测定留体激素时，对下列哪个基团有特异反应（A）（A）Al-酮⑻的--醇酮基（C）17,21-二羟-20-酮基（D）C「甲酮基
2.四氮哇比色法的影响因素有（E）（A）碱的种类及浓度（B）温度与时间（C）光线与0（D）溶剂与水分（E）以上均对
23.Kubor反应适用于（B）的含量测定（A）雄性激素（B）雌性激素（C）皮质激素（D）孕激素（E）以上都不是
4.异烟期比色法测定法备体激素类药物的含量时，对（A）更有专属性
5.下列哪个药物不是皮质激素（D）（A）可的松（B）肤轻松（C）地塞米松（D）苯丙酸诺龙
6.IR光谱是鉴别留体激素类药物的重要方法,峰若红外光谱中有1615,1590,1505cn）T的特征时，表示该药物属于（C）（A）皮质激素（B）雄性激素（C）雌性激素醋（D）孕激素（E）以上均不是
7.酸可的松属于（A）类留体激素（A）皮质激素（B）雄性激素（C）雌性激素（D）孕激素（E）蛋白同化激素（A）2\4-3-酮基（B）△5-7-酮基（C）C厂酮基（D）C*-酮基（E）C2-酮基
8.异烟肺法测定具有（C）结构的酱体药物反应速度最快（A）C20-酮基（B）C「酮基（C）A4-3-酮基（D）酮基
9.异烟朋法测定留体激素时常用（A）为溶剂（A）无水乙醇（B）95%乙醇（C）50%甲醇（D）50%乙醇
10.四氮噗比色法中多采用（B）为溶剂（A）50%乙醇（B）无醛乙醇（C）甲醛（D）甲苯
11.四氮噗比色法中常采用的碱为（A）（A）氢氧化四甲基镀（B）氢氧化钠（C）碳酸氢钠（D）氢氧化钾
12.四氮噗比色法对氧气和光线敏感，不宜采取（D）
三、名词解释
1.药物的鉴别试验答药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义
2.一般鉴别试验答一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物
3.专属鉴别试验答药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪
4、色谱鉴别法答色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为Rf值或保留时间进行的鉴别试验第三章药物的杂质检查
一、选择题
1.药物中的重金属是指D APb2+B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2.古蔡氏检碑法测碑时，碑化氢气体与下列哪种物质作用生成碑斑B A氯化汞B漠化汞C碘化汞D硫化汞
3.检查某药品杂质限量时，称取供试品Wg,量取标准溶液Vml,其浓度为Cg/ml,则该药的杂质限量％是C cwVC WA——xlOO%B——xlOO%C——xlOO%D——xlOO%.C VW CV
4.用古蔡氏法测定碑盐限量，对照管中加入标准碑溶液为B A1ml B2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定
5.药品杂质限量是指B A药物中所含杂质的最小允许量B药物中所含杂质的最大允许量C药物中所含杂质的最佳允许量D药物的杂质含量
6.氯化物检查中加入硝酸的目的是C A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C除去S02\C02\P0广的干扰⑻改善氯化银的均匀度424（A）用避光容器，置于暗处（B）达到最大显色时间，立即其吸收度（C）使容器中充氮（D）尽可能延长反应时间，使反应充分
13.下列药物中与四氮比噪反应速度最快的是（A）（A）可的松（B）氢化可的松（0醋酸可的松（D）氢化偌尼松磷酸钠
14.采用TCL法检查幽体激素类药物中“其他留体”使用的显色剂为（D）（A）异烟肮（B）铁酚试液（C）硫酸（D）四氮嘎盐
15.下列药物中A环为苯环的是（D）（A）烘诺酮（B）黄体酮（C）可的松（D）焕雌醇
16.中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为（B）（A）HPLC（B）GC（C）AAS（D）HPEC（E）容量法
17.中国药典收载的笛体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（D）（A）异烟明比色法（B）四氮嗖比色法（C）紫外法（D）HPLC法（E）铁酚试剂比色法
18.中国药典中留体激素之“其他留体”检查采用（C）（A）GC法（B）HPLC法（C）TLC法（D）PC法（E）UV法
19.四氮噗比色法适用于（A）药物的测定（A）皮质激素（B）雌激素（C）雄激素（D）孕激素（E）蛋白同化激素
20.（A）类脩体激素分子中具有-醇酮基而具有还原性（A）皮质激素（B）雄激素和蛋白同化激素（C）雌激素（D）孕激素（E）以上都不对
21.醋酸氟地松中氟的测定采用（C）（A）先碱性回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铀反应（B）先氧化回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚锦反应（C）先氧瓶燃烧破坏，再与茜素氟蓝及硝酸亚铀反应（D）先碱熔融，再与茜素氟蓝及硝酸亚锦反应（E）直接测定
二、填空题
1.脩体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲
2.硅胶G是指以煨石膏为黏合剂的硅胶
3.亚硝基铁鼠化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应
4.留体激素类药物分子结构中存在C=C—C=0和C=C—C=C共甄体系,在紫外光区有特征吸收
三、是非题（X）
1.紫外光谱属于电子光谱，而红外光谱属于分子光谱，故紫外光谱的专属性强（X）
2.亚硝基铁氢化钠反应中，黄体酮是红色
（7）
3.四氮比唾法中溶剂的含水量不得超过5%（J）
4.中国药典采用铁酚试剂比色法测定了快雌醇片的含量
（7）
5.异烟脱法对3-酮留体具有一定的专属性（X）
6.四氮理比色法中所用的强碱是NaOHX
7.药物的紫外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物
78.药物的红外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物X
9.四氮比色法中溶剂的含水量控制在10%之内
710.空气中的氧和光线对四氮比色法都有影响
711.四氮比色法对具有醇酮基结构的留体激素类具有专属性义
12.肾上腺皮质激素的结构特点是含21个碳原子，A环为具有醇酮基X
13.雄性激素和雌激素均具有△”-3-酮结构
714.由于笛体激素类药物结构复杂，红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段
715.留体激素中残留溶剂甲醇的检测采用GC法
716.留体激素中“其他留体”的检查采用高低浓度浓度对比法
717.黄体酮属于孕激素
四、配伍题[12题]〜A19个C原子,B21个C原子,A环具有△L3-酮基，具有a-醇酮基CM©19个C原子,A环具有△”-3-酮基，以具有醇酮基021个C原子,A环具有△L3-酮基E18个C原子,A环具有△J3-酮基,C17具有甲基酮基A环为苯环
1.皮质激素的结构特征是B
2.雌激素的结构特征是E[34题]〜A泼尼松B焕雌醇C苯丙酸偌龙D睾酮E黄体酮
3.四氮比嚏法适用于A的含量测定
4.铁酚试剂比色法适用于B的含量测定
五、简答题
1.影响四氮比哇法的因素主要有哪些？答基团影响、溶剂和水分、碱的种类氢氧化四甲基核、空气中氧的光线、温度与时间
2.铁酚试剂的组成及其优点？答组成硫酸亚铁铁、硫酸、过氧化氢、苯酚优点A由于加入少量铁盐，能加速黄色形成的速率和强度；加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性B酚的加入，可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成
3.四氮比嗖法的反应原理，适用范围各是什么？答适用范围皮质激素原理醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能使四氨哇盐定量还原为有色甲瓒CLG-第十一章抗生素药物的分析
一、选择题
1.链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe*作用生成（C）o（A）蓝色络合物（B）绿色络合物（C）红色络合物（D）棕色络合物（E）紫色络合物
2.为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用（D）（A）降解过程中加入少量铜盐（B）降解时采用咪哇，HgCl2（C）降解时加入缓冲液（D）A+B
3.四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用（D）（A）GC法（B）HPLC法（C）TLC法（D）微生物检定法（E）容量分析法
4.中国药典采用（C）法控制四环素中的有关物质（A）GC法（B）HPLC法（C）TLC法（D）容量法（E）比色法
5.四环素类抗生素不易发生下列哪种变化？（E）（A）差向异构化（B）酸性降解（C）碱性降解（D）与金属离子生成配合物（E）水解反应
6.四环素类抗生素在（B）条件下发生差向异构化（A）pHl2（B）pH26（C）pH6-8〜〜（D）pH8-10（E）pH
107.四环素类抗生素是（D）化合物（A）酸性（B）碱性（C）中性（D）两性（E）以上均不是
8.目前各国药典采用（E）测定庆大霉素的含量（A）GC法（B）HPLC法（C）TLC法（D）容量法（E）微生物检定法
9.庆大霉素具有（E）碱性中心（A）l个（B）2个（03个（D）4个（E）5个
10.中国药典采用（B）测定庆大霉素C组成分（A）GC法（B）HPLC法（C）TLC法（D）容量法（E）微生物检定法
11.抗生素类药物的活性采用（C）o（A）百分含量（B）标示量百分含量（C）效价（D）浓度（E）重量
12.目前各国药典采用（E）测定链霉素含量（A）HPLC法（B）GC法（C）TLC法（D）化学法（E）微生物检定法
13.BP
（1993）规定检查链霉素中（B）（A）链霉素A（B）链霉素B（C）链霉素C（D）链霉素D（E）链霉素A.
14.汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是（A）o（A）不需标准品作对照（B）不需要做空白（C）汞可直接与青霉素作用，无需水解（D）反应加迅速（E）计算简便
15.青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为（B）（A）青霉噬喋酸（B）青霉稀酸（C）青霉醛（D）青霉胺（E）C
0.H
02216.下列方法不可用于青霉素测定的是（C）（A）碘量法（B）汞量法（C）酸碱滴定法（D）紫外分光光度法（E）气相色谱法
17.不属于氨基糖甘类抗生素的是（A）（A）红霉素（B）链霉素（C）庆大霉素（D）卡那霉素（E）巴龙霉素
18.青霉素和头饱菌素都属于（A）类抗生素（E）喳诺酮类（A）B-内酰胺⑻氨基糖甘（C）四环素类（D）红霉素（A）青霉睡唾酸（B）青霉酸（0青霉稀酸（D）青霉醛（E）青霉胺
19.青霉素分子在pH4条件下，降解为（C）（A）鉴别试验（B）热原试验（C）效价测定⑻水解试验
20.抗生素类药物的常规检查不包括（D）
21.青霉素分子中含（C）手性碳原子（A）l个（B）2个（C）3个（D）4个
22.下面哪个药物最易发生4-差向异构化？（A）（A）金霉素（B）土霉素（C）庆大霉素（D）强力霉素
23.不属于庆大霉素组分的是（D）（A）G（B）C（C）C（D）C2ala
224.硫醇汞盐法中使用的催化剂为（A）（A）咪嚏（B）毗咤（C）Pt（D）此喃
二、填空题
1.四环素类抗生素的母核为氯化并四环素一
2.链霉素由链霉素服、链霉素糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三部分组成
3.链霉素水解产物链霉素胭的特有反应是坂口反应
4.麦芽酚反应是链霉素一的特有反应
5.青霉素和头饱菌素分子中的羟基一具有强酸性,故可与碱金属成盐
6.抗生素的常规检验，一般包括性状、鉴别、检查、含量测定（效价测定）等四个方面
7.抗生素的效价测定主要分为生物学和化学及物理化学两大类
8.青霉素和头抱菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有二—个手性碳原子，头抱菌素分子含有2个手性碳原子
9.青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉嘎噗酸可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量
11.链霉素具有氨基糖昔类结构,具有羟基胺类和氨基的性质,可与黄三酮缩和成
10.链霉素的结构是由一分子链霉服和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性昔兰紫色化合物
12.四环素类抗生素在酸冷溶液中会发生差向异构化，当pH2或pH6时差向异构化速度减小
三、是非题Vl.青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品，只是不需水解X
2.青霉素含量测定法中碘量法和汞量法都需要做空白实验，空白试验不需要称取供试品V
3.汞量法测定青霉素含量时，要先经碱水解X
4.青霉素和头饱菌素分子要经酸水解后方可用碘量法测定V
5.普鲁卡因青霉素可发生重氮化偶合反应J
6.夕-内酰胺环不稳定的V
7.生物学方法测定抗生素类的效价比化学物理法优势在于它能与临床应用的要求一致X
8.户内酰胺类抗生素的母核均为6-氨基青霉烷酸X
9.中国药典采用NMKI检查四环素中的降解物
710.汞量法的主耍优点是不需要青霉素对照品Xll.CHP关于四环素中杂质的检查采用HPLC法X
12.四环素较土霉素不易发生差向异构化，原因是其C5上的羟基与二甲胺基形成氢键而更稳定X
13.坂口反应是链霉素的特有反应
714.庆大霉素为一复合物的硫酸盐X
15.青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘
716.青霉素和头饱菌素都具有手性碳原子和旋光性X
17.夕内酰胺环是十分稳定的
718.青霉素经碱水解后生成的青霉嚷噗酸可与碘作用
719.中国药典采用TLC法和控制杂质光吸收度法检查四环素中的差向四环素，脱水四环素和降解物
720.四环素差向异构化是由于A环上手性碳原子G构型的改变X
21.四环素类抗生素是两性化合物，其酸性来源于羟基，而碱性来源于二甲氨基
722.链霉素和庆大霉素都具有Elson-Morgan反应
723.坂口反应是链霉服的特有反应
724.硫醇汞盐法测定氨苇西林钠时，应先将其氨基乙酰化后再测定X
25.在酸性溶液中，链霉素会扩环，水解生成麦芽酚而与Fe显紫红色配合物X
26.中国药典对四环素类药物中异构化杂质的检查采用微生物法X
27.四环素类药物发生异构化及降解反应后，效价不变
728.生物学法测定抗生素类效价时，既适用于纯的精制品，也适用于纯度较差的样品
四、配伍题A6-氨基青霉烷酸B7-氨基头饱菌烷酸C7-氨基青霉烷酸D6-氨基头饱菌烷酸E以上都不是
1.青霉素的母核是A
2.头饱菌素的母核是B
五、简答题
1.为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化？答土霉素C5上的羟基与C4上的二甲氨基形成氢键，因而较稳定，C4上不易发生差向异构化
2.简述控制庆大霉素C组分的意义？答由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素Cl、C
2、Cl°对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量
3.高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？答高效液相色谱法测定C组分含量时利用C组分结构中氨基同邻苯二醛、筑基醋酸在PH
10.4的硼酸盐缓冲液中反应，生成「烷基硫代-2-烷基异口引喙微生物，在330nm波长处有强吸收
4.青霉素族抗生素可采用硫醇汞盐法测定含量，其基本原理是什么？该方法有什么优点？答原理:青霉素类抗生素在咪哇的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324345nm波长范围内有最大吸收〜优点专属性强，操作简便，易于掌握产物可稳定3h以上重现性良好RSDV1%适用于原料和制剂的分析
5.抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？答生物学法、化学及物理化学方法生物学法测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高,需用供试品量少，既适用于精制品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离,可一次测量总效价化学及物理化学法对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性但也有不足不适用于含有杂质的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价第十二章药物制剂分析
一、选择题
1.下列说法不正确的是B A凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查B凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查O凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查D凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查E凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查
2.对于平均片重在
0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为C A±3%B±5%C±
7.5%D±10%E以上均不对
3.片剂重量差异限度检查法中应取药片D片A6片B10片C15片D20片E2片
4.含量均匀度检查主要针对A（A）小剂量的片剂（B）大剂量的片剂（C）所有片剂（D）难溶性药物片剂（E）以上均不对
5.下列关于溶解度的叙述错误的是（E）（A）溶解度检查主要适用于难溶性药物（B）溶解度检查法分为转蓝法和浆法（C）溶解度检查法规定的温度为37℃（D）凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查（E）溶解度与体内的生物利用度直接相关
6.注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（D）（A）亚硫酸钠（B）焦亚硫酸钠（C）硫代硫酸钠（D）连四硫酸钠（E）亚硫酸氢钠
7.药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入（B）为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰（A）氯仿（B）丙酮（C）乙醇（D）甲酸（E）以上均不对
8.中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用（B）法以消除糖类赋形剂的干扰（A）高锌酸钾法（B）铀量法（C）碘量法（D）漠量法（E）络合滴定法
9.复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为（B）（A）滴定法（B）剩余碘量法（C）配合滴定法（D）银量法（E）以上都不是
10.为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入（B）为稳定剂（A）水杨酸（B）枸檬酸（C）醋酸（D）甘露醇（E）淀粉
11.复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为（C）（A）碘量法（B）酸碱滴定法（C）亚硝酸钠法（D）非水滴定法（E）以上均不对
12.制剂分析含量测定结果按（B）表示（A）百分含量（B）相当于标示量的百分含量（C）效价（D）浓度（E）质量
13.中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查（C）（A）水分（B）崩解时限（C）重量差异（D）溶解度
14.旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入（B）加速变旋（A）H2s0」试液（B）氨试液（C）叱咤（D）稀硝酸
15.非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用（A）（A）草酸（B）HC1（C）HAC（D）H S0i2
二、填空题
1.注射剂中抗氧剂的排除采用加丙酮或甲醛一为掩蔽剂
2.复方阿司匹林制剂中加入枸椽酸钠的目的防止阿司匹林水解—
三、是非题（V）l.复方APC片中，咖啡因的含量测定方法是间接碘量法（X）
2.复方APC片中，阿司匹林的含量测定方法一般选用直接酸碱滴定法（V）
3.复方制剂的分析不仅要考虑赋形剂，附加剂测定有效成分的分析，而且需要考虑各有效成分之间的互相影响（X）
4.复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法（X）
5.在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做（X）
6.药物制剂的分析方法与原料药的测定方法一样
77.以植物油为溶剂的注射液需要检查植物油的酸值，碘值，皂化值及羟基V
8.注射剂中不溶性微粒检查要求每1ml中含25um的微粒不得超过2粒
79.片剂含量均匀度检查均匀要求得10t片子的均值，标准差以及标示量为100与均值差的绝对值A
010.肠溶衣片，薄膜衣片，糖衣片规定的崩解时限相同
711.凡规定检查溶解度，释放度或崩解时限的制剂，不再进行崩解时限检查
712.凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行重量差异检查X
13.糖衣片与肠溶衣片的重量差异检查应在包衣后进行
四、配伍题[12题]〜A15min BlhC30min D
1.5h E5min
1.糖衣片，薄膜衣片应在盐酸溶液中在B内崩解
2.泡腾片在水中应在E内崩解[34题]〜A丙酮B正丁醇C氯仿D甲醇E乙酸乙酯
3.碘量法测定维生素C注射液的含量时，选用A为掩蔽剂
4.碘量法测定安定注射液的含量时，选用D为掩蔽剂
五、计算题
1.取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为
0.721g研细，称取细粉
0.304g,加无水乙醇稀释至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤弃出初滤液，取续滤液5nli置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于223±lnm处测A=
0.401,按C22H286的封2工385求片剂标示量％标示量=
0.005g/片
98.6%
2.精密吠喃苯胺注射液标示量为20mg/2ml2ml置100ml量瓶中，用
0.lmol/L NaOH稀释至刻度,摇匀，精密量取5nli置100ml量瓶中用O.lmol/LNaOH稀释至刻度，摇匀在271nm波长处测A=
0.565,按E2=595计算标示量％
94.9%
3.取\皿10片标示量为lOmg/片精密称定为
0.1208g研细，取细粉
0.0110g,置1000ml量瓶中,加冰HAc5nli与水100ml置水浴上加热，使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤液取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=
0.3⑵按37H208,的E^二323计算标示量％
106.7%
4.烟酸片标示量
0.3g/片的含量测定取本品10片，精密称定总重量为
3.5840g研细，取细粉
0.3729g,加新沸的水50ml,置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚醐指示剂3滴，用NaOHO.1005mol/L滴定,消耗
25.20mL求标示量％已知1ml
0.Imol/L NaOH相当于
12.31mg烟酸
99.9%
5.VBi2注射液标示量为
0.含量测定精密量取本品
7.5ml,置25ml量瓶中，加蒸储水稀释至刻度摇匀，置1cm石英池中蒸储水为空白在361±lnm处测定吸收度A=
0.593,按V.的百丁207计算，求其标示量％
95.5%
六、问答题
1.什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？答利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准不同点1）检验项目和要求不同；2）杂质检查的项目不同；3）杂质限量的要求不同；4）含量表示方法及合格率范围不同
2.片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？答难溶性药物溶出的速度和程度
3.什么叫含量均匀度？答是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度
4.片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？答氧化还原滴定法，改用氧化电位稍低的氧化剂
5.硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？答1）干扰配位滴定法，掩蔽法；2）非水滴定法，掩蔽法（草酸、酒石酸、硼酸）
6.如何排除注射液中抗氧剂的干扰？答1）加掩蔽剂丙酮或甲醛；2）加酸分解法；3）加弱氧化剂；4）提取分离
7.什么叫做单方制剂和复方制剂？答含有2种或2种以上药物的制剂叫复方制剂；含有一种药物的制剂叫单方制剂
8.复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？答1）在不同条件下利用同一种测定法；2）不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量;3）利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4）计算分光光度法
9.主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？答柱色谱法；TLC HPLCGC第十三章生化药物和基因工程药物分析概念
一、选择题
1.中国药典关于生化药物的热原检查采用（A）（A）家兔法（B）赏试剂法（C）两者都是（D）两者都不是
2.中国药典关于生化药物安全性检查不包括（E）（A）热原检查法（B）异常毒性检查（C）降低物质检查（D）无菌检查（E）残留溶剂检查
3.影响酶促反应的条件不包括（E）（A）降低浓度（B）pH和温度（C）金属离子（D）空白和对照（E）反应时间
4.电泳法适用于A类药物的分析A带电离子B中性离子C酸性离子D碱性离子E中性物质
二、是非题X
1.聚丙稀酰胺凝胶电泳属于自由界面电泳X
2.电泳分离是基于溶度在电场中的迁移度不同而进行的X
3.电泳分离是基于溶度在电场中所需电量不同而进行的J
4.酶活力的测定实质上是测定一个被酶所催化的化学反应的速度X
5.异常毒性实验采用的动物为大白鼠V
6.中国药典规定的异常毒性试验，实际上是一个限度试验
77.生化药物安全性检查中热原的检查采用家兔法X
8.生化药物的鉴别试验不需要用对照品或标准品
79.生化药物的鉴别利用物理法，化学法及生物学法来确定生化药物的真伪X
10.大分子生化药物的结构可以用元素分析，红外，紫外，核磁质谱等方法加以证实
711.生化药物常做的安全性检查包括热原检查，过敏试验，异常毒性试验，降压物质检查等
712.对于生化药物而言，除了用通常采用的理化法检验外，尚需要用生物鉴定法进行鉴定，以证实其生化活性X
13.对大分子的生化药物而言，其组分相同，分子量相同而产生不同的生理活性
三、配伍题APAGE BHPCECHPIEC DHPGFCEHPGC
1.高效毛细管电泳的英文缩写为B
2.聚丙稀酰胺凝胶电泳的英文缩写为A
四、简答题
1.什么是酶活力单位？答指在25℃时以最适的底物浓度、最适的缓冲液离子浓度以及最适pH值下，每分钟能转化一个微摩尔底物的酶量定为一个活力单位
2.生化药物具有哪些特点？答分子量不具定值；需检查生物活性；需进行安全性检查；需做效价测定；结构难测定
3.生化药物有哪几种？答氨基酸及其衍生物；药用活性多肽；药用蛋白；药用酶及其辅酶；核酸及其降解物和衍生物；药用多糖和酯类；基因工程DNA重组药物
4.生化药物的定义是什么？答指从动物、植物及微生物提取的也可用生物一化学半合成或用现代生物技术制得的生命基本物质
5.取样法测定酶活力的优点是什么？答不需要特殊仪器；几乎所有的酶反应都可根据产物或底物的化学性质找出具体测定方法；可在底物分子上接上相应的有色基团，发色团或荧光基团，扩大相应范围
7.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是A A杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B杂质限量通常只用百万分之几表示C杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8.碑盐检查法中，在检碑装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是C A吸收碑化氢B吸收淡化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢
9.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目C A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查
10.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是B Al.5B
3.
507.5Dll.
511.硫氟酸盐法是检查药品中的B A氯化物B铁盐C重金属D碑盐E硫酸盐
12.检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是A A使产生新生态的氢B增加样品的溶解度C将五价碑还原为三价神D抑制睇化氢的生产E以上均不对
13.检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是C A AgN0B H2s C硫氨酸钱D BaCLE氯化亚锡
315.对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是C ABaCL BH2s C AgN0D硫代乙酰胺E醋酸钠
316.检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是D A AgN0B硫氟酸钱0氯化亚锡D H2s EBaCl
3217.在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是B AH2s BNa2s CAgN0D硫氟酸镂E BaCL
318.古蔡法检查药物中微量的珅盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是CA调节pH值B加快反应速度C产生新生态的氢D除去硫化物的干扰E使氢气均匀而连续的发生
19.古蔡法是指检查药物中的D A重金属B氯化物C铁盐D碑盐E硫酸盐
22.取左旋多巴
0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾每1血相当于100/zg的SOF2mg制成对照液比较，杂质限量为CA
0.02%B
0.025%C
0.04%D
0.045%E
0.03%
28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNQ3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为CA稀醋酸B稀H2sO’0稀HNO D稀HC1E浓HN
03332.在药物重金属检查法中，溶液的PH值在AA3~
3.5B7C4-
4.5D8E8-
8.
533.药典规定检查碑盐时，应取标准碑盐溶液
2.Omg每Ind相当于lug的As制备标准碑斑，今依法检查漠化钠中碑盐，规定碑量不得超过
0.000490问应取供试品多少克？BA
0.25g B
0.50g C
0.3g D
0.6g第十四章中药及其制剂分析概论
一、选择题
1.对中药制剂分析的项目叙述错误的是B A合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等B丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等C冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等D散剂的一般检查项目有均匀度、水分等
2.中药制剂分析的一般程序为AA取样一鉴别一检查一含量测定一写出检验报告B检查一取样一鉴别一含量测定一写出检验报告C鉴别一检查一取样一含量测定一写出检验报告D检查一取样一含量测定一鉴别一写出检验报告
3.中国药典一部收载的水份测定法有C法Al B2C3D4E
54.中国药典采用A法测定含醇量AGC BHPLCCTLC DUVEFLn
二、填空题
1.中药制剂按物态可分为液体制剂、半固体、固体制剂
2.中药制剂分析常用的提取方法有萃取法、冷浸、回流、连续回流、水蒸气蒸储、超临界流体萃取
3.中药制剂中杂质的一般检查项目有水分、总灰分、重金属、碎盐、残留农药等
4.中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有烘干法、甲苯法、减压干燥法
5.中药制剂常用的定量分析方法有化学分析法、分光光度法、薄层扫描法、HPLC等
6.酒剂和酊剂的主要区别在于浸出溶剂不同和是否加矫味剂
三、是非题Vl.超临界流体的密度与液体相似，其扩散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优点
72.冷浸法提取中药组分时，适用于过热不稳定组分的提取
73.丸剂不检查水分，重量差异和溶散时限J
4.酊剂和酒剂的主要区别在于二者浸出溶剂不同，酒剂用蒸储酒，而酊剂用乙醇
5、中药材由于生长环境，采收时间，储藏条件不同，有效成分含量可能有很大差异
6、中药制剂的鉴别应着重于君药和臣药、贵重药和毒副药
四、配伍题[14题]〜A正丁醇B乙酸乙酯C氯仿D石油酸
1.皂贰类成分宜选用A提取
2.生物碱类宜选用（C）提取
3.挥发油类宜选用（D）提取
4.黄酮类宜选用（B）提取[58题]〜（A）总灰分（B）酸不溶性灰分（C）两者都是（D）两者都不是
5.控制药材生理灰分和外来杂质用（A）表示
6.控制药材外来杂质（B）表示
7.控制药材生理灰分用（D）表示
8.需要炽灼至恒重（C）[9-10题]（A）lg（B）25g（C）5-7g（D）7-9g（E）10g〜
9.1ml流浸膏相当于原药材（A）
10.1克浸膏相当于原药材（B）
五、简答题
1.中药制剂分析的程序如何？答中药制剂分析的程序是取样一鉴别一检查一含量测定
2.中药制剂中杂质检查项目是什么？答中药制剂中杂质检查项目水分，灰分，酸不溶性灰分，碎盐，重金属，有毒成分
3.中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？答显微鉴别，化学鉴别，色谱鉴别
4.超临界流体萃取技术的优点？答超临界流体既不同于气体，也不同于液体，其特点是
①具有与液体相似的密度，具有与液体相似的较强的溶解性能；
②溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似，具有传导快，提取时间短的优点；
③萃取选择性强，在通常状态下为气体，因此萃取后易于浓缩第十五章药品质量标准的制订
一、选择题
1.为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（B）（A）药物分析（B）国家药典（C）物理化学手册（D）地方标准
2.我国解放后第一版药典出版于（D）（A）1951年（B）1950年（01952年（D）1953年
3.至今为止，我国共出版了几版药典（A）（A）9版（B）5版（C）7版（D）6版
4.药物的鉴别试验是证明（B）（A）未知药物真伪（B）已知药物真伪（C）已知药物疗效（D）未知药物纯度
5.西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A）（A）容量法（B）色谱法（C）分光光度法（D）重量分析法
6.影响药物有效性检查项目不包括（D）（A）结晶细度及晶型（B）含量均匀度（C）稀释度（D）酸度A KBrBKI CKC1DNaBr
7.红外压片时，盐酸盐药物宜用（C）压片（A）增长（B）缩短（C）不变（D）消失
8.药物不纯，则熔距（A）
9.建国以来，我国共出版过（D）个药典A5B6C7D8E
910.除一般规定外，药品稳定性实验的影响因素不包括（D）（A）强光（B）高温（C）高湿度（D）pH
11.中国药典凡列中规定检查项下包括（E）（A）片剂含量均匀性（B）药品的临床有效性（C）药品纯度要求（D）安全性（E）以上都对
12.我国药品质量标准的内容不包括（E）（A）名称（B）性状（C）鉴别（D）含量测定（E）制法
13.中国药典规定折光率函中t为（B）（A）10℃（B）20℃（C）25℃（D）0℃（E）37℃
14.我国共出版过（C）个药典（A）六个1953年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年（B）五个1953年，1977年，1985年，1990年，1995年（C）九个1953年，1963年，1977年,1985年,1990年，1995年，2000年，2005年，2010年（D）八个1953年，1958年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年（E）九个1953年，1958年，1963年，1968年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年
15.葡萄糖可采用哪些方法测定含量（E）（A）旋光法（B）折光法（C）碘量法（D）高碘酸盐法（E）以上均对
二、填空题
1.药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据
2.国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准
3.INN是International NoxproorietaryNames forPharmaceutical的缩写
4.药品含量测定常用的方法有容量分析、量量分析、分光光度、色谱等
5.药品质量标准制订的原则为安全有效、先进性、针对性、规范性
6.ER-的物理意义是指在一定波长下，溶液浓度为1%（w/v）,厚度为1cm时的吸收度
7.中国药典规定检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面
8.制订药品质量标准必须坚持安全有效、技术先进、经济合理、不断完善的原则
9.中国药典收载的测定熔点的标准方法为
10.“三致试验”是指致畸、致癌、致突变
三、是非题
71.旋光法测定葡萄糖注射液的含量时，加入氨试液的目的是加速D—葡萄糖的a,B两种互变异构体的变旋X
2.企业标准同国家标准一样均具有法定的约束力X
3.药品质量标准中，对于主药含量高的片剂其含量限度规定较严，而主药含量低的片剂，含量限度规定较宽X
4.中国药典从1953年版即开始分为两部，其中第一部收载中药材和中药制剂X
5.物质越纯，沸程越长
76.药品晶型不同，其生物利用度也不同X
7.具有光学异构体的药物，其理化性质与生物活性均不同V
8.熔距可以反映药品的纯杂
四、名词解释
1.准确度答测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示
2.精密度答多次测定所得值的接近程度
3.专属性答能准确测定出被测物的特性
4.L0D答检测限被测物能被检测的最低浓度或量
5.L0Q答定量限，样品中被测物能被定量测定的最低量
6.耐用性答在测定条件有小的变化时结果不受影响的承受程度
7.药品质量标准答药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据
五、配伍题口3题］〜A容量分析法B色谱法C酶分析法D微生物法E生物检定法
1.原料药的含量测定应首选A
2.制剂的含量测定应首选B
3.抗生素药物的含量测定应首选D［45题］〜ARSD2%BRSD
0.2%C
0.
20.7%D98102%E
99.7—
100.3%〜〜
4.HPLC法所要求的精密度为（A）
5.UV法吸光度的范围（C）[67题]〜A.93107%B.95105%C.90110%D.80-120%〜〜〜
6.主药含量中（含13mg）的片剂，其含量限度一般订为标示量的（A）〜
7.主药含量较大的片剂，其含量限度一般订为标示量的（B）
六、简答题
1.简述制订药品质量标准的原则？答制订药品质量标准的原则安全有效先进性针对性规范性
2.药品质量标准主要包括哪些内容？答名称性状鉴别检查含测贮藏
3.药品质量标准中物理常数是怎样测定的？答目的是证明新用的方法与检测要求
4.药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？答内容准确度、精密度、专属性检测限，定量限，线性范围，耐用性
5.测定吸收系数目累的程序是什么？答仪器校正5台不同型号的分光光度计1）溶剂检查溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2）最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3）样品溶液应先配成吸收度在
0.
60.8之间进行测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进行测定
6.〜选择药物鉴别方法的基本原则？答1）方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；2）化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用24种方法进行鉴别试验，相互取长补短；〜3）尽可能采用药典中收载的方法第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术
一、选择题
1.HRGC中不分流进样利用溶剂效应，使该法持别适用于（B）（A）高浓度样品的分析（B）痕量分析（C）对热不稳定样品的分析（D）组分浓度相近混合物的分析
二、配伍题[14题]〜（A）Ms/Ms（B）NMR（C）RIA（D）BP
1.英国药典（D）
2.质谱/质谱联用技术（A）
3.核磁共振技术（B）
4.放射免疫技术（C）[5-8题]Apacked columnBopen tubularcolumnCcapillary columnDfused silicaopen tubularcolumn
5.空心柱c
6.A填充柱
7.D熔融石英开营柱
8.B开营柱[912题]〜ACSC BHPCECHPGC DNIRS
9.高效毛细管电泳（B）
10.高分辨气相色谱（C）
11.手性分离色谱（A）
12.近红外光谱（D）
三、名词解释
1.NIRS答NIRS（near-infrared spectrophotometry）是一种鉴定有机物质十分有用的技术近红外光谱是中红外光谱中C—H、N—H、0—H和S—H的共振吸收，具有高信息量波长范围为780nm-25000nm（12821cm-1-400℃m-1）
2.NMRS答NMRS（nuclear magneticresonance spectrometry）是利用原子核的物理性质，采用当代最先进的电子学和计算机技术，用于各种分子物理和化学结构的研究
四、问答题
1.简述NMR定量分析的特点答与其他光谱方法相同，NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的；因此，只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且互不重叠的吸收峰存在时，一般都有可能应用NMRS进行定量分析利用NMR进行定量分析具有以下四个特点1）对于确定的核（质子），其信号强度与产生该信号的核（质子）的数目成正比，而与核的化学性质无关2）利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时，无需该化合物的纯品作为对照标准3）信号峰的宽度很窄，远小于各信号之间的化学位移的差值，因而混合物中不同组分的信号之间很少发生明显的重叠4）方法简单快速、准确、专属性高和不破坏被测样品，可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体
2.简述NIRS分析法的特点和应用答NIRS分析法具有分析速度快，操作简单，所需样品少，可以无损原位直接测量液体、固体、粘稠流体等特点可用于药物的鉴别、杂质检查和含量测定特别适用于制药工业中原料、中间体和测成品的分析，可以及时而有效地进行药物生产过程的质量控制在体内药物分析中也得到了较多的应用
34.中国药典（2005版）重金属的检查法一共收戴有（D）（A）—法（B）二法（C）三法（D）四法（E）五法
38.硫代乙酰胺法是指检查药物中的（E）（A）铁盐检查法（B）碑盐检查法（C）氯化物检查法（D）硫酸盐检查法（E）重金属检查法
39.药典中一般杂质的检查不包括（B）（A）氯化物（B）生物利用度（C）重金属（D）硫酸盐（E）铁盐
44.下列哪一项不属于特殊杂质检查法（A）（A）葡萄糖中氯化物的检查（B）肾上腺素中酮体的检查（0ASA中SA的检查（D）留体类药物的“其他留体”的检查（E）异烟股中游离肺的检查（A）臭、味及挥发性的差异（B）颜色的差异（C）旋光性的差异（D）吸附或分配性质的差异（E）酸碱性的差异
46.药物的纯度是指（B）（A）药物中不含杂质（B）药物中所含杂质及其最高限量的规定（0药物对人体无害的纯度要求
二、不定项选择题
45.利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（E）
3.检查重金属的方法有（BCD）（A）古蔡氏法（B）硫代乙酰胺（C）硫化钠法（D）微孔滤膜法（E）硫氟酸盐法
4.关于古蔡氏法的叙述，错误的有（CDE）（A）反应生成的神化氢遇漠化汞，产生黄色至棕色的碑斑（B）加碘化钾可使五价硅还原为三价础（O金属锌与碱作用可生成新生态的氢（D）加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子（E）在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用
5.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（AE）（A）是检查氯化物的方法（B）是检查重金属的方法（0反应结果是以黑色为背景（D）在弱酸性条件下水解，产生硫化氢（玲反应时pH应为78〜
6.下列不属于一般杂质的是（D）（A）氯化物（B）重金属（C）氧化物（D）2-甲基-5-硝基咪嗖（E）硫酸盐
7.药品杂质限量的基本要求包括（ABCDE）（A）不影响疗效和不发生毒性（B）保证药品质量（C）便于生产（D）便于储存（E）便于制剂生产
8.药物的杂质来源有（AB）（A）药品的生产过程中（B）药品的储藏过程中（C）药品的使用过程中（D）药品的运输过程中（E）药品的研制过程中
9.药品的杂质会影响（ABDE）A危害健康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性
三、填空题
1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在一生产.和储藏中可能含有并需要控制的杂质
2.古蔡氏检碑法的原理为金属锌与酸作用产生理生态氨与药物中微量碑盐反应生成具挥发性的珅化氢，遇溟化汞试纸，产生黄色至棕色的珅斑」与一定量标准碑溶液所产生的碑斑比较，判断药物中神盐的含量
3.碑盐检查中若供试品中含有睇盐，为了防止睇化氢产生睇斑的干扰，可改用AgDDC法一
4.氯化物检查是根据氯化物在一硝酸酸性.介质中与一硝酸银作用,生成一氯化银一浑浊,与一定量标准氯化钠.溶液在相同一条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小
5.重金属和碑盐检查时，常把标准铅和标准础先配成储备液，这是为了一减小误差一
6.药物的一般鉴别试验包括化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法
7.中国药典规定检查药物中重金属时以库为代表多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的疝值应在弱酸性pH
3.5醋酸盐缓冲液」所用的显色剂为硫代乙酰胺试液一
8.药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是一生产过程中引入,二是储存过程中产生
9.葡萄糖中的特殊杂质是糊精
四、名词解释
1.一般杂质答一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质
2.特殊杂质答特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质
3.恒重答恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在
0.3mg以下的重量
4.杂质限量答杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量
5.药物纯度答药物纯度即药物的纯净程度
五、是非题
71.含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算X
2.药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质X
3.药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75%乙醇
4.凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属X
5.药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量
76.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质X
7.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质X
8.药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法X
9.干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法
710.用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法
711.干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等
712.药物的杂质检查也可称作纯度检查
713.重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠X
14.药物必须绝对纯净X
15.药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的X
16.在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂
六、配伍题[12题]〜A古蔡法B硫代乙酰胺法C硫氨酸盐法D重氮化-偶合比色法E酸性染料比色法
1、铁盐检查法C
2、重金属检查法B[5~6题]A酸性染料比色法B重氮化-偶合比色法C硫鼠酸盐法D古蔡法E硫代乙酰胺法
5、重金属检查法E
6、碑盐检查法D[78题]〜A在Na2c03试液中与硝酸银作用B在盐酸酸性液中与硫氟酸钱作用E在硝酸酸性试液中与硝酸银作用
7、硫酸盐检查法D
8、铁盐检查法B[9-10题]B在盐酸酸性试液中与氯化钢作用A在硝酸酸性试液中与硝酸银作用D在pl⑶5醋酸缓冲液中与112s作用C在盐酸酸性试液中与硫氧酸镂作用E在Na2c试液中与硝酸银作用
9、氯化物检查法A
10、重金属检查法D[1112题]〜B在Na2c试液中与硝酸银作用A在pII
3.5醋酸缓冲液中与H2s作用D在pH46溶液中与Fe，乍用〜C在盐酸酸性试液中与硫鼠酸铁作用E在硝酸酸性试液中与硝酸银作用
11、重金属检查法A
12、铁盐检查法C[13-14题]C两者都是D两者都不是C在pH46溶液中与Fe”作用D在盐酸酸性液中与氯化钢作用〜
13、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查种盐时采用C
14、含睇药物中检查碑盐的时采用B
七、计算题
1.取葡萄糖
4.0g,加水30nli溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH
3.5）
2.6nil,依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于PblOug/nd）解L=CV/SV=LS/C=5X10-6X
4.0/10X10-6=2ml
2.检查某药物中的种盐，取标准种溶液2ml（每1ml相当于lug的As）制备标准碑斑，碎盐的限量为
0.0001%,应取供试品的量为多少？解S=CV/L=2X1X10-6/
0.00001%=2g
3.依法检查枸椽酸中的确盐，规定含碑量不得超过Ippm,问应取检品多少克？（标准碑溶液每1ml相当于1u gW）解S=CV/L=2X1X10一6/1Pp=
2.0gm
4.配制每1ml中10ug Cl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克？（已知C
135.45Na23）解:500X10X10-3X
58.45/
35.45=
8.24mg
5.磷酸可待因中检查吗啡取本品
0.1g,加盐酸溶液（9-10000）使溶解成5ml,加NaNOz试液2nd,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡
2.Omg加HC1溶液（9-10000）使溶解成100ml]
2.OmgCXV100ml X5,OmlX100%=
0.1%O.lgXIOOO5ml,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深问其限量为多少？
八、简答题
1.用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法方法将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察杂质斑点不得超过23个，其颜色不得比主斑点深〜
2.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答
（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表
（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠
（3）中国药典（2005版）重金属检查法一共载有四法第一法硫代乙酰胺法第二法将样品炽灼破坏后检查的方法第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2s作为显色剂第四法微孔滤膜法
4.试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质）答
（1）杂质的来源一是生产过程中引入二是在储存过程中产生
（2）杂质的限量检查药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量通常用百分之几或百万分之几表示
（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、碎盐、有色金属等特殊杂质是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等
6.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答
（1）原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH
3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液CH3CSNH2+H0--------CH3CONH2+H2s►2H S+Pb2+pH35PbS I+2H+►2
（2）方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH
3.5）2ml与水适量使成25mL加硫代乙酰胺试液2ml,放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量第四章药物定量分析与分析方法验证
一、选择题
1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（B）（A）H2O2+水的混合液（B）NaOH+水的混合液（C）NaOH+II O混合液⑻NaOH+HCl混合液22（E）水
2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（D）（A）铁丝（B）铜丝（C）银丝（D）粕丝（E）以上均不对（A）硫酸肿（B）过氧化氢（0硫代硫酸钠（D）硫酸氢钠
4.氧瓶燃烧法破坏有机含溪/碘化物时，吸收液中加入（A）可将B或I2还原成离子
5.准确度表示测量值与真值的差异，常用（B）反映（A）RSD（B）回收率（C）标准对照液（D）空白实验
二、填空题
1.破坏有机药物进行成分分析，可采用工法、温法和氧瓶燃烧法
四、简答题
3.常用的分析方法效能评价指标有哪几项？答精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等
五、配伍题
1.请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对1胺碘酮氟、
2、烷氯氮卓
3、磺溟献;
4、钠硫喷安
5、AH030%-Na0H
0.05mol/L
[140]20ml22B20%H2O2M20mlC水20mlDNaOHlmol/L+水10ml+硫酸胱饱和液
0.3mlENa0Hlmol/L20ml。
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