磺胺醋酰钠的合成_5

磺胺醋酰钠的合成1实验目的

2.掌握磺胺醋酰钠的制备原理及操作方法

3.掌握反应条件（如pH、温度等）对反应的影响及反应条件的控制方法

4.掌握磺胺醋酰钠鉴别的原理和操作方法

5.了解如何利用理化性质的差异分离纯化产品二.实验原理

[1]配料比类别试剂名称规格用量质量比摩尔比NaOHSO2NHNa磺胺CP26g11醋酎CP

20.6mL

0.

791.42氢氧化钠

22.50%33mL

1.13氢氧化钠77%

18.

91.9CH3cO2”合成氢氧化钠40%适量NaOH氢氧化钠乙醇5%40液盐酸CP适量SO NNaCOCH23活性炭CP适量三.实验试剂:

[2]

1.四.实验步骤

2.磺胺醋酰的制备

3.在附有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的250nli三颈瓶中，加人磺胺26g,

22.5%的NaOH水溶液33ml搅拌，水浴逐渐升温至50-55℃,待物料溶解后，加人醋酎

7.5ml,叱咤5滴，5min后加入77%的NaoH溶液

4.5mlo随后，每隔5min将剩余的醋酎和77%的NaOH水溶液分次交替加人，每次各2ml o加料期间，反应温度需维持在50-55℃o加料毕，继续搅拌反应30min反应完毕，将反应液倾人250mLo

4.烧杯中，加水30nli稀释，以浓盐酸调pH至

7.0,放冷，析出未反应原料磺胺，过滤，滤饼弃去可回收利用，滤液以浓HC1调整至pH

4.0-

5.0,有固体析出，过滤，滤饼压紧抽干用3倍量的10%的盐酸溶解滤饼，放置30分钟，抽滤，去掉不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色lOmin,过滤滤液再以40%Na0H溶液调整pH至

5.0,析出磺胺醋酰，抽滤、干燥，称重

5.磺胺醋酰钠的制备称取上步所得的磺胺醋酰移人100nli烧杯中，用量杯量取5%NaOH乙醇液

[3]40ml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥，称量五.鉴别

[4]

1.取本品药约

0.1g,加蒸谯水3ml溶解后，加硫酸铜试液5滴，即产生蓝绿色沉淀

2.取本品药约

0.1g,加蒸储水31nl溶解，做钠盐的鉴别反应1取供试液少许，加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀2用盐酸润湿的伯丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色参考文献

[1]《化学工程与工艺实验技术》尹卫平，张玉清主编

[2]《中等专业学校教材药物化学第2版》-刘振梅主编

[3]《安微化工》2003年第二期，作者何黎琴，完茂林

[4]《药物化学》马英主编。