热重法分析实验报告2

现代分析测试技术实验报告实验名称热重法分析一水草酸钙的差热姓名学号专业有机化学实验日期指导老师成绩

2017.

10.10

一、实验目的.掌握热重分析法的一般原理；

1..了解热重分析使用方法；2掌握热分析谱图的解析方法

3.

二、工作原理.根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特

1.殊的炉子内按一定的规律加热，当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时，通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上，当样品在一定的温度下发生重量的2变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化.将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化3分析方面得到更多的信息

三、实验仪器和药品.仪器热重分析仪（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为的氧化铝材1TG209F16mm烟.主要试剂:2CaC204•H20

四、实验操作步骤

1.提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约同时注意有无漏水现象；10-—15℃,、依次打开电源开关显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的2天平电源开关；

3.实验使用氮气，调节低压输出压力为

0.03-

0.05Mpa；.在电脑上打开对应的测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支4TG209架升起，放入空生竭；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出生期，将样品平整放入后（以不超过容积约为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程1/310mg运行，结束温度值为910C；、待样品温度降至以下时，先将支架升起方可打开炉盖，拿出塔烟；5100C不使用仪器时正常关机顺序依次为关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪

6.器控制器、天平电源、测量单元

五、数据记录与处理、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析7CaC204-的曲线上质量变化的原因H2TG一水合草酸钙CaC204・H20在

156.3—

452.0℃第一次出现失重现象，这一步的失重量占试样总质量的

13.15%,相当于一分子的CaC204・H20失去一分子的H20,其热分解反应为CaC O-H Oj56CaC O,+H O24222在第二次出现失重现象，其失重量占试样总质量的相当于一分子

452.0—

730.6C

19.51%,的失去一分子的其热分解反应为CaC204CO,CaC O+CO

24452.0-7306C在第三次出现失重现象，其失重量占试样总质量的相当于一分子的

730.6C

30.32%,CaC03失去一分子的其热分解反应为C02,CaCO.—CaO+CO.

六、实验结果分析和讨论由上可知，制备的样品为三步失重过程的失重率对应的理论失重率分别为、CaO:

12.33%和剩余的比例为显而易见，本实验测定的失重率较理论值均高出

19.17%

30.12%,CaO

37.03%,约剩余物比例较理论值低约可能的原因是草酸钙杂质、颗粒粒径细小

0.5%,

38.33%

1.36%从图中的曲线可以看出，三次失重的特征温度分别为、和

156.

3452.

0730.6℃由上诉对草酸钙的热分析的结果讨论可知本实验的样品为本实验条件CaC2O4•H20下的草酸钙分解经历了失结晶水、草酸钙分解及碳酸钙分解的历程，分解温度分别为、

156.

3452.0和

730.6℃

七、思考与讨论试样的反应热、导热性、比热等因素都对曲线有影响反应热会引起试样的温度高于或低TG于炉温，这将对计算动力学数据带来严重的误差另外，气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响曲线可以通过无盖大口径生竭，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附TG。