硫代硫酸钠的制备_2

硫代硫酸钠的制备摘要用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度和反应时间,以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量关键词硫代硫酸纳的制备不稳定性还原性配位性前言硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度（

1.729170度），度以上干燥在空气中易风化，度熔于结晶水，度失去结晶水易溶于水，难溶3356100于醇，水溶液加酸会导致其分解硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂

一、实验目的探究硫代硫酸钠的性质、学会减压过虑的操作、了解硫代硫酸钠的制备过程

二、仪器及试剂仪器电子天平、电热套、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、石棉网、药匙、试管、胶头滴管、药品硫粉、亚硫酸钠（无水）、乙醇（95%）、HC1（6mol/L）,淀粉溶液（

0.2%）、酚献、（）＞（碘水材料:试纸、滤纸AgN

00.lmol/L KC

10.Imol/LO pH3

二、实验原理及有关反应如下、亚硫酸钠和单质硫沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠Na S0+S==Na S0123223Na S0+5H0=Na S

0.5H

022322232、硫代硫酸纳乩晶体的定性检验用其不稳定性还原性配位性Na・5022s

23、不稳定性、将制备所得的硫代硫酸纳晶体配制成溶液，加入充分反应1Na S0•5H0HCL2232后，有无色刺激性气味和黄色浑浊现象SA2-+2H+=S0t+S!+H

022、利用硫代硫酸钠和反应生成黑色的来检验2AgN03Ag2S Na2s

203、配位性、将制备所得的硫代硫酸纳晶体配制成溶液，加入沉淀慢慢3Na S0•5H2O AgBr,223的溶解（）『一+2AgBr+2Na S0——[Ag SA2NaBr

2232、还原性、将制备所得的硫代硫酸纳乩晶体配制成溶液，加入碘的淀粉溶液，4Na・502s23淀粉不变色一2s+I=S02I~S0+I+H0=SO*2F+2H+2322462-+322

四、实验步骤）硫代硫酸钠的制备1在小烧杯中加入充分研细的硫粉（用乙醇充分搅拌均匀），在大烧杯中加入无水L8g3mL（或七水合）亚硫酸钠再加去离子水使其溶解，将大烧杯中的液体倒入小烧杯中

5.1g,40mL小火煮沸至硫粉几乎全部溶解（要不停地搅拌，并要注意补充水分使反应溶液不少于加热20ml,反应小时停止加热，用抽滤瓶趁热抽滤将滤液转移到小烧杯中，加少量活性炭，加热煮沸1趁热过滤将滤液放在蒸发皿中，于石棉网上小火蒸发浓缩至少于溶液冷却结晶，1-2min,5nli抽滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率）硫代硫酸钠的定性检验21取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴

0.1mol/LHCL,观察反映现象取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加去离水使之溶解，滴加碘水再加入淀粉溶液，21niL观察反映现象3取5滴

0.1mol/L AgNOs于试管中，加7滴

0.1mol/L KBr,静置沉淀，弃去清液另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加去离子水使之溶解将硫代硫酸钠溶液迅速倒入沉淀1mL AgBr中，观察反映现象4取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴观察反映现象

0.1mol/L AgN0,3

五、实验装置图

六、结果与讨论、硫代硫酸钠为无色透明晶体，无臭、味咸，相对密度（度），度以上干燥1L72917033在空气中易风化，度熔于结晶水，度失去结晶水易溶于水，难溶于醇

56100、产率的计算2理论的产量为Na2s2O3m=10g实际产量m声沪鼠㉒您产率=实际产量/理产量X100%=

7.22/10X100%=

72.2%结果讨论产率较底，产品偏黄产率低是因为在蒸发浓缩的时剩余的水过多或过少，剩余余的水太少，由于在加热时失去结晶水，、由于水太少无法形成相应结晶水的物质使Na2s

23.5a01其相对分字质量减少，最终使产率减少，、还有，剩余的水太少产物很难完从蒸发皿中分离出2来使产率减少、乩有强的还原性在加热时易被空气中的氧气氧成相对分子3Na2s

23.50Na2s04质量减小产率减少、产品偏黄是因为产品中有单质，加入的活性碳未能完除去有色物质，4S SO、硫代硫酸钠的定性检验3步骤现像结果结果分析取一试管加入再滴加有黄色沉淀，试纸证明有不稳定,在酸性2mlNa2s232Na2s203滴用，一湿润蓝色石蕊试纸由蓝色变红色条件下易发生自身的HC1,Na2s23放在试管口处，观察其反应歧化反应取一试管，加入再滴加溶液没有明显变证明有有氧化性，有2mlNa2s2312Na2s23滴碘水再加入滴淀粉溶液，观化还原性，反应中被还22Na2s2312察现像原取一试管加入滴再滴加溶液有沉淀后又证明有不稳有配位性，5AgN037Na2s23滴KBr,再滴加2滴Na2s203,观察其溶解Na2s23能和AgBr形成配位化反应合物使其溶解

⑤点滴板的一个孔穴中加10有白色沉淀，沉淀证明有AgNOs和Na2s23反应滴再加两滴由白变黄再变棕所生成的沉淀不稳定Na2s23,

0.1mol/L Na2s23观察反映现象后变黑发生一系列反应生成AgN0,3黑色沉淀A2s、验成败的关键3一定要留有足够的反应时间，至少不能少于分钟，浓缩结晶时，不要蒸出较多溶剂，使得产40物因缺水而固化，得不到乩晶体，放置一段时间仍没有晶体析出,Na2s23,50是形成过饱和溶液，应该加一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶【参考文献】古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【】北京科学出版社

[1]M.2000赵藻藩、陆定安.分析化学【】版武汉高等教育出版社

[2]M

2.1999《基础化学实验教程》[

31.。