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苯甲酸乙酯的制备高分子()11-309摘要:苯甲酸乙酯(9”102)无色透明液体能与乙醇、乙醛混溶;不溶于水用于配制香水香精和人造精油本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯再取适量样品做鉴定实验关键词苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯酯化反应前言苯甲酸乙酯(c口)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素酸、树脂等本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸一苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!实验原理直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡COOC2H5COOHH SO24C2H50HH O2因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轲酸乩0+,没有亲核性,也可抑制逆反应的发生正文
一、实验仪器及试剂苯甲酸
8.
0、过量无水乙醇
20.0ml、浓硫酸
3.0ml、Na2c无水硫酸镁
15.0ml、环己烷、乙酸、分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗
二、装置图.分水回流装置蒸储装置
三、实验步骤
1、制备样品于50nli圆底烧瓶中加入
8.0g苯甲酸;20ml乙醇;15nli环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石水浴上回流约2h,至分水器中层液体约5-6ml停止记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)移去火源加水30nli,分批加入固体Na2c03中和至中性除2种酸即硫酸、苯甲酸分液,水层用20nli石油酸分两次萃取合并有机层,用无水硫酸镁干燥回收石油酸,加热精储,收集210-213oC储分
2、鉴定物理方法取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应该稍有水果气味化学方法酯与羟胺反应生成一种氧酸氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溟水有滨水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HC1溶液和1滴5%FeC13溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在色谱分析查找相关苯甲酸乙酯的色谱图,在分析产品的色谱与之对照可以证明苯甲酸乙酯存在与否参考文献
1.古风才,肖衍繁,张明杰,刘炳泗《基础化学实验教程》
2.罗一鸣,唐瑞仁,《有机化学实验与指导》中南大学出版社2005年。
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