仪器分析实验教案

实验一气相色谱法测定烷煌混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量-归一化法定量

一、实验目的、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法；

1、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法；

二、实验原理2色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间），故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析色谱定量分析的依据是第个待i测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积）呈正比Anii=fi XAi式中为其峰面积（）£为相对校正因子A,cn,经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为「相对校正因子，则m,=----------------------------------x100%A/+/+I AA+A22归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制缺点所有组分必须全部分离出峰

三、仪器和试剂

1.仪器GC-14C型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；N2000色谱工作站；毛细管色谱柱（非极性）；微量进样器（luL），高纯度（

99.999%）的氢气、氮气、压缩空气等高压钢瓶

2.试剂正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液

四、色谱条件毛细管色谱柱

①

0.22mmX25m；柱温80℃；气化室温度180℃；检测器温度（FID）180℃；衰减为2；氢气空气=1:10（流量）；载气为2（

99.999%）,柱前压力为

0.08MPa:

五、实验步骤开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为检查色谱柱安

1.

0.4〜

0.3MPa,装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到打开电源开关，按实验条件的

0.08MPa要求设定气化室、柱箱、氢火焰离子化检测器温度；当温度都达到设定值后，打开氢火焰离子化检测器以及色谱工作站，再打开氢气和空气钢瓶,调节流量,使氢气压力为和空气压

0.04MPa力为

0.05MPa；然后点火，氢火焰燃烧，查看基线，基线若稳定，成为一条直线，方可进行下面操作混合物的分析

2.混合物试液的分析用微量注射器吸取

0.2叱混合物试液，注射入气化室（3秒内），同时点击色谱工作站的数据采集进行分析，当色谱峰出完后，基线平直，点击色谱工作站的停止采集；记录各组分色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处做出标记实验完毕，依次关闭各加热开关（气化室、柱箱、检测器）和检测器；关闭氢气和空气钢瓶，

3.待气化室、柱箱、检测器等的温度降到常温（30℃以下）关闭总开关，最后关闭载气

六、结果处理、用归一化方法计算混合物试液中各组分的质量分数各组分的力，值见下表1组分正己烷正庚烷正辛烷杂质fi

0.

971.

001.

031.00沸点（℃）

68.

798.

5125.

82、分别计算正己烷、正庚烷、正辛烷的理论塔板数（n）；

3、分别计算正己烷与正庚烷，正庚烷与正辛烷的分离度（R）

七、注意事项、一定要等基线稳定后，才能进行进样操作并且每次进样后，都要等到所有组分全部出1峰，并且基线稳定，才能进行下一次进样操作、测定时，取样要准确，进样要求迅速，并瞬间拔出注射器注入试样溶液时，试液中不2应有气泡、测定时应严格控制实验条件恒定，实验条件稳定是实验成功的关键3

八、思考题、归一化方法特点，应用条件

1、应选择何种类型固定液，为什么？

2、色谱进样操作应注意哪些事项？在一定的色谱操作条件下，色谱进样量的大小是否会影响3色谱峰的保留时间和峰底宽度？实验二用氟离子选择性电极测定水中微量离子F-

一、实验目的学习氟离子选择性电极测定微量离子的原理和测定方法F

二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为单晶膜（掺有微量利于导电），电极管内放入LaF3EUF2,混合溶液作为内参比溶液，以作内参比电极当将氟电极浸入含离子溶NaF+NaCl Ag-AgCl F液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△EM△E尸K-

0.059lg（25℃）以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池（饱和）试液|（均为）工作Hg,Hg2cI21KC1II FLaF1NaF,NaCl O.lmol/L|AgCl,Ag3电池的电动势馆（）E=K-

0.059625℃在测量时加入以柠檬酸钠和大量配制成的总离子强度调节缓冲液HAc,Na Ac,NaCl（TISAB）o由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度|

41.2）,可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与离子浓度的对数呈线性关系FE=k-

0.059lgC-F本实验采用标准曲线法测定离子浓度，即配制成不同浓度的标准溶液，测定工作电池F F的电动势，并在同样条件下测得试液的反，由曲线查得未知试液中的离子浓度当试E-lgCF F液组成较为复杂时一，则应采取标准加入法或作图法测定之Gran氟电极的适用酸度范围为pH=5〜6,测定浓度在10°~10-6mol/L范围内，△9M与l C-呈线性g F响应，电极的检测下限在左右10mol/L氟离子选择电极是比较成熟的离子选择性电极之一，其应用范围较为广泛本实验所介绍的测定方法，完全适用于人指甲中离子的测定（指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒F程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量离子；磷肥F厂的残渣，经分解，即可用来快速、简便地测定其离子含量；用标准加入法不需预处理HC1F即可直接测定尿中的无机氟与河水中的离子，通过预处理，则可测定尿和血中的总氟含量；F大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经浸取后，不加即可用标准加入法测定HC1O4TISAB,其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟

三、仪器与试剂仪器型酸度计

1.PHS-3c氟离子选择性电极

2.饱和甘汞电极

3.电磁搅拌器

4.容量瓶

5.1000mL,100mL吸量管

6.10mL试剂离子标准溶液准确称取干燥并经冷却的优级纯于小

1.

0.100moI/L F120℃2h NaF

4.20g烧杯中，用水溶解后，转移至容量瓶中配成水溶液，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中1000mL

2.总离子强度调节缓冲液TISAB于1000mL烧杯中加入500mL水和57mL冰乙酸，柠檬酸钠搅拌至溶解将烧杯置于冷水中，在计的监测下，58gNaCl,12g Na3c6HsChKHzO,pH缓慢滴加溶液，至溶液的冷却至室温，转入容量瓶中，用6mol/L NaOHpH=

5.0〜

5.51000mL水稀释至刻度，摇匀转入洗净、干燥的试剂瓶中离子试液，浓度约在

3.F10〜10ol/L1n

四、实验步骤按型酸度计操作步骤调试仪器，按下按键摘去甘汞电极的橡皮帽，并检查

1.PHS-3c mV内电极是否浸入饱和溶液中，如未浸入，应补充饱和溶液安装电极KC1KC1准确吸取离子标准溶液置于容量瓶中，加入

2.

0.100mol/L F

10.00mL,100mL TISAB

10.0mL,用水稀释至刻度，摇匀，得溶液pF=

2.00吸取溶液置于容量瓶中，力口入用水稀释至刻度，

3.pF=

2.

0010.00mL,100mL TISAB

9.0mL,摇匀,得溶液pF=

3.00仿照上述步骤，配制溶液pF=

4.00,pF=

5.00,pF=

6.00将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中，并放入氟电极和饱和

4.甘汞电极及搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，搅拌至数值稳定时，读取各溶3min,液的值mV吸取离子试液置于容量瓶中，加入溶液，用水稀

5.F

10.00mL,100mL lO.OmLTISAB释至刻度，摇匀按标准溶液的测定步骤，测定其电位值Ex

五、数据及处理实验数据

1.值水样pF

6.

005.

004.

003.

002.00E mV以电位值为纵坐标，值为横坐标，绘制标准曲线坐标纸；并求出标准

2.E pF E-pFE-pF曲线的线性方程及相关系数在标准曲线上找出与仄值相应的值，求原始试液中一离子的含量，以表示

3.pF Fg/L

六、注意事项实验所用的蒸储水为三蒸水，在测量前，电极必须洗涤干净，蒸储水测量电动势绝对值

1.要达到以上360mv本实验所用试剂均应为分析纯

2.

六、思考题本实验测定的是离子的活度，还是浓度？为什么？

1.F测定离子时，加入的由哪些成份组成？各起什么作用？

2.F TISAB测定离子时，为什么要控制酸度，值过高或过低有何影响？

3.F pH.测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序进行？4实验三利用紫外吸收光谱检查物质的纯度

一、实验目的、学习利用紫外吸收光谱检查物资的纯度的原理和方法；

1、熟悉紫外一可见分光光度计使用；2UV-2700

二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（）有特征的吸收,200〜400nm为有机化合物的鉴定提供了有用的信息紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图（如紫外光谱图）相比较，若两光谱图的入和相Sadtler maxKmax同，表明它们是同一有机化合物极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响溶剂极性增加，使跃迁产生的吸收带蓝移，而兀一冗*跃迁产生的吸收带n-1*2W2^03003^0A/nm图曲线

1.纯乙醉紫外光谱；曲战红移；并且溶剂极性增加也会使苯的B吸收带的精细结构和

2.笨在乙静中的紫外光港强度发生变化ffl io-6（曲线/.）和邪莘二甲酸鼾（曲线

2.）在甲胖中的紫外吸收光谱

三、仪器与试剂.仪器紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池（比色皿）只（）1UV-270021cm.试剂苯、苯酚、乙醇、正燃烷、甲醇、意醍、邻苯二甲酸酊均为色谱纯以上试剂2a^苯的乙醇溶液--------10uL/100mL（乙醇）；、苯的正燃烷溶液——（正燃烷）；b lOuL/lOOmL、苯酚的乙醇溶液一―c

0.010g/100mL、苯酚的正燃烷溶液d--

0.01Og/100mLe、葱醍的甲醇溶液------

0.040mg/mL；f、邻苯二甲酸好的甲醇溶液------

0.080mg/mL；.仪器条件光谱扫描3波长范围300

（400）〜200nm；波长间隔

0.5

（1）nm狭缝宽度

2.0nm；扫描速度中速

四、实验步骤乙醇中杂质苯的检查

1.用石英吸收池，以空气为参比，在波长范围内分别测绘纯乙醇及试样的1cm300〜200nm吸收曲线（吸收峰的九），并确定是否存在苯的吸收带？B正庚烷中杂质苯的检查

2.用石英吸收池，以空气为参比，在波长范围内测绘正庚烷及试样的吸收1cm300〜200nm曲线（吸收峰的人），并确定是否存在苯的吸收带？B溶剂性质对紫外吸收光谱的影响

3.用石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在波长范围内测绘以上苯酚的乙1cm300〜200nm醇溶液和苯酚的正燃烷溶液的吸收光谱比较和吸收带的变化（吸收峰的九）并加E2B max,以解释用石英吸收池，以空气为参比，在波长范围内测绘甲醇、葱醍的甲醇

4.1cm400〜200nm溶液、邻苯二甲酸酢的甲醇溶液、混合样（意醍+邻苯二甲酸酢）的吸收曲线，比较各吸收曲线的变化（吸收峰的九），并加以解释

五、注意事项石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次

1.本实验所用试剂均应为分析纯

2.

六、思考题分子中哪类电子能级跃迁会产生紫外吸收光谱？

1.、如何利用紫外吸收光谱进行物质的纯度检查？

2、在紫外光谱区饱和烷烧为什么没有吸收峰？3。