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19549、钿酸钠等）和钛精矿的开发、研制、生产和销售公司自设立以来，依托自身优势，推进技术进步，优化产品L结构，适度扩大生产规模，经营业绩持续稳定增长拥有近项具有自主知识产权的钢钛技术专利，发明专利700逾百项其中亚熔盐法清洁提机技术、含机炉渣增钢精炼技术、电铝热法冶炼钮铝合金技术、商用机电池电解液制备方法等专利技术达到国际先进水平，“鸡冠山牌系列锐产品主要有五氧化二钮、三氧化二钗、钢铁、锐5080铁、氮化钮、高纯氧化机、钢铝合金等，钢制品产销量占世界产能的近远销欧美等十余个国家截止年1/3,2018底，拥有总资产多亿元，在册员工约万人，钢产能余万吨，钗渣万吨，钮产品万吨
4501.
27601311.33承钢是中国钗工业的“摇篮”，中国第一炉含帆铁水、第一炉帆渣均产自承钢，承钢年研制开发了1980460Mpa级含机钢筋，年代又开发成功含钢非调制钢种，已批量生产含钮钢筋、含锐非调制钢、锯片钢、冷锻钢、汽车90用钢等十余个锐钢品种，其中和含钢钢筋是全国第一家批量生产并通过钢铁协会技术评定50mm400MPa HRB500的产品河钢股份有限公司承德分公司锐钛方面的化学检测在国内钢铁行业具有先进水平，目前有直读光谱仪、荧X光光谱仪、光谱、氧氮氢分析仪、碳硫仪等大型分析仪器多台套，有化学检测人员多人，其中专业检ICP30230测人员多人检测实验室有化验中心、个钢轧化验室、燃料检测站、化学分析研究室等多个部门，其中化学502检测中心年月通过了认可，目前有大项小项具备相关检测能力，涉及光谱分析、碳硫分析、20109CNAS1043合金分析、钢材等检测领域近年来建立了《氮化针铁》、氮化车凡铁产品L GB/T30896-2014YBT
4566.1〜7-2016检验系列标等多项标准承钢公司计量系统项获得市级技术监督部门授权的检定资格公司测量管理体系通过20标准审核，公司质量管理体系通过了标准审核，公司职业健康安全体系通过了GBT19022-2003GBT19001-2008标准审核，公司环境体系通过了标准审核、能源管理体系通过了GBT28001-2011GBT24001-2004GBT23331-2012o主要工作过程3起草（草案、调研）阶段年河钢股份有限公司承德分公司提出编制《钢酸钠钮含量的测定高锌酸钾2021氧化容量法》检化验团体标准的立项申请报告，年月获准立项，钮钛综合利用领域委员会于年月成2021820218立起草工作组，河钢股份有限公司承德分公司牵头成立标准编制工作组,负责主要起草工作工作组制定了详细的工作计划与任务分工经过标准编制工作组各方面技术人员对国内外相关方面技术材料搜集、试验方法试验验证、标准编制工作组全体人员多次会议讨论分析，反复修改等程序，形成《机酸钠机含量的测定高镒酸钾氧化容量法》标准草案初稿于年月形成了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件，报标委会秘书处202111征求意见阶段年月，将标准征求意见稿和编制说明发送到标准委员会钮钛综合利用领域委202112CSTM员会审核发布后面向社会广泛征求意见审查阶段通过对反馈意见进行分类、归纳、整理和逐条讨论分析，确认采纳或不采纳的处理意见及处理依据，工作组采纳条，不采纳条，并进而对标准征求意见稿进行了补充、修改，于年月完成标XX XX XXXX XX准送审稿，提交钮钛综合利用领域委员会秘书处标准委员会钮钛综合利用领域委员会于CSTM/FC20CSTM XXXX年月日一日在省市召开《帆酸钠帆含量的测定高镒酸钾氧化容量法》标准审查会，到会XX XX XX XXXXXX分委员会委员名和专家名，对该标准进行了审查，获得一致通过，并认为该标准水平达到水平XXXXXX报批阶段标准编制工作组按照会议审查意见对标准送审稿作了进一步的修改、整理和完善，在年2022XX月形成标准报批稿、编制说明及其他相关文件，报机钛综合利用领域委员会秘书处审查及标准委员会审批CSTM制订原则4注重检测手段的先进性、试验验证、应用推广和主流发展趋势，参考国内外先进标准，本着先进性、科学性、
4.1合理性和可操作性以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性的原则来进行本标准的制定工作在确定本标准主要技术指标时，综合考虑生产企业的能力，寻求最大的经济、社会效益，充分体现了标准在技
4.2术上的先进性和合理性充分考虑检验技术及应用领域的发展，本着检测分析方法的技术性能指标适度超前现有测定标准原则
4.3充分考虑了满足国家法律法规、安全卫生以及环保法规的要求
4.4制订依据5」根据中华人民共和国国家标准《标准化工作导则第部分标准的结构和编写规则》和5GB/T
1.1—20101GB/T《标准编写规则，第部分化学分析方法》的要求和规定编写本标准的内容，同时参照20001420014GB/T
24583.1-2009《钮氮合金钮含量的测定硫酸亚铁铁镂滴定法》、《氮化钢铁车凡含量的测定硫酸亚铁镂滴定YB/T
4566.3-2016法》中相关元素检测方法，并且听取了国内有关部门及生产企业的意见本标准应具有科学性、先进性、系统性和可行性，同时标准要具有可操作性和重要的规范性
5.2国内外帆酸钠检测标准概况6国内外对该技术研究情况简要说明目前国内有采用硫酸亚铁镂滴定法测定专凡氮合金、氮化钮铁中车凡含量
6.1的相关标准，没有对钮酸钠中机含量的检测形成统一的检测方法应用高锦酸钾氧化容量法对机酸钠中钢含量进行测定，该方法重复性好，操作简便，可在机酸钠检测中进行运用项目与国际标准或国外先进标准采用程度的考虑该标准项目尚未检索到对应的国际标准或国外先进标准
6.2与国内相关标准间的关系该标准项目尚未检索到对应的国内相关标准
6.3标准制订技术路线及特点7本标准试料以磷酸和硫酸混合酸分解，在适当硫酸酸度下，用高镒酸钾将钢氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锌酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚N-铁钱标准滴定溶液消耗量计算试样中专凡的含量方法精密度好，准确度高，操作简捷本标准适用于测量范围质量分数钮含量N
10.00%本标准完全满足了目前钗酸钠产品质量检验的需要，并且为今后钗酸钠产品品质的提升预留了足够的检测能力空间分析方法主要研究内容及技术性能指标8本研究方法适用于钢酸钠中锐元素含量测定范围质量分数研究方法为高锦酸钾氧化容量V o:
210.00%25法试验部分
8.1主要试剂
8.
1.1分析中除另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合规定的三级蒸储水及以上或其纯度相当1GB/T6682的水磷酸,2P
1.70g/mLo硫酸，31+1高镒酸钾溶液，425g/Lo尿素溶液，5100g/Lo亚硝酸钠溶液，620g/Lo硫酸亚铁镂溶液，750g/Lo称取硫酸亚铁镂［］置于烧杯中，加入硫酸低温加热，25g NH42FeSO42•6H2O1000mL500mL5+95待试剂完全溶解后，冷却，转移至试剂瓶中保存苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，8N-2g/Lo称取.苯代邻氨基苯甲酸置于烧杯中，加入适量碳酸钠溶液溶解完全后，稀释至
0.2gN250mL2g/L100mL,转移至试剂瓶中保存硫酸亚铁镀标准滴定溶液，约
90.05mol/L配制称取硫酸亚铁镂［］置于烧杯中，加入溶于适量硫酸
19.7000g NH42FeSO42•6H2O500mL5+95溶解完全后，转移至容量瓶中用硫酸定容使用前内标定1000mL5+954h标定称取于烘干并在干燥器中冷却至室温的五氧化二机纯度大于份分别置于110℃±5℃
99.99%
0.1500g H500mL锥形瓶中，加入氢氧化钠低温加热溶解后，加入硫酸溶液，煮沸取下，加入磷酸和10mL200g/L,50mL5mL50mL水微热溶解盐类，煮沸取下冷却至室温，加硫酸亚铁镂溶液，以下按操作随同标定做空白试验Imin,5mL
6.4份待测溶液所消耗的硫酸亚铁镂标准溶液体积的极差值应不大于取其平均值，否则，重新标定
30.05mL,按公式计算硫酸亚铁镂标准滴定溶液对钢的滴定度1Tv=
0.5601——五氧化二钗换算为钮的系数试验方法
8.
1.2将试样置于锥形瓶中，沿瓶壁加少许水冲洗样品至瓶底，加入磷酸、再加入硫酸，低温加500mL5mL50mL热至试样溶解完全并冒硫酸烟取下，冷却，加入磷酸和水微热溶解盐类，煮沸取Imin〜2min,10mL50mL Imin,下冷却至室温加硫酸亚铁钱溶液，滴加高镒酸钾溶液至稳定的紫红色，充分摇动混匀，静置加尿素溶液，5mL5min,10mL冲洗瓶壁，滴加亚硝酸钠溶液至红色消失并过量滴滴，放置约加入滴苯代邻氨基苯甲酸溶液，用1〜2Imin,3N-硫酸亚铁铉标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色刚好变为亮绿色为终点结果与讨论
8.
1.32空白值的测定1由于试剂纯度、熔样过程等的影响，存在的杂质可能会对测定结果有一定的影响，故需测定空白测定空白值时，除不加试样外其余操作步骤与试验部分试验方法中的操作相同，记录显示结果按公式计算钢的质量分数:2•Jxi
180.3%,表样品精密度试验数据I样品名称V%RSD n=8,%A
26.
8526.
9227.
0326.
9626.
8727.
1427.
0727.
050.013B
19.
9220.
0319.
8719.
7520.
0519.
8219.
9619.
790.006C
22.
3522.
6122.
4522.
5222.
3922.
3622.
4722.
450.004样品准确度试验3选取个不同含量的样品按试验步骤进行操作，因缺乏标准样品故对各样品进行标准加入法试验考查方法的3准确度，试验数据见表结果表明，加标回收率在之间，说明方法的准确度较好
290.00%〜
111.00%表样品准确度试验数据2样品名加入V量加标回收率加标回收率加入V量加标回收率V%V%加入V量%V%V%称%%%%%A
26.
851.
0027.
89104.
002.
0028.
92103.
505.
0031.
7698.20B
19.
921.
0021.
03111.
002.
0022.
11109.
505.
0024.
8598.60C
22.
351.
0023.
43108.
002.
0024.
1992.
005.
0027.
0994.80样品比对试验4选取个不同含量的样品按试验步骤进行操作，河钢承钢与河北燕山钗钛产业技术研究有限公司、河钢承德5钢钛新材料有限公司进行数据比对，试验数据见表结果表明，结果在允差范围内，说明比对结果较好3表样品比对试验数据3样品名称河钢承钢V%燕山帆钛V%专凡钛新材料V%A
27.
0227.
2627.19B
22.
4322.
1522.48C
19.
9220.
2120.16D
26.
0525.
8026.15E
27.
1527.
3627.43结论9D空白值轨元素测定＜“
0.10”，对实验结果基本无影响，可以将空白值忽略不计⑵乳酸钠检测方法建立了《机酸钠钢含量的测定高镒酸钾氧化容量法》分析方法，方法精密度高，准确度好，实验室间比对结果在方法允差范围内，能够满足生产检验需求与现行相关法律、法规、规章及标准，特别是强制性标准的协调性10本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准协调一致预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况11通过制定本标准，充分反映了先进检验技术应用的先进技术成果，为铀酸钠的质量指标检验提供了有力的技术支撑，为指导和规范钮酸钠的质量检验提供了依据，有利于提高该技术应用的可靠性和普遍性随着钮钛资源在国内的推广应用，钗酸钠的高锌酸钾氧化容量法有利于产业的快速发展和产品质量的提高标准水平和标准性质的建议说明12建议本标准的性质为推荐性团体标准，本标准技术内容达到国内先进水平标准的实施建议13本标准作为乳酸钠利用的相关企业参考应用，结合钮酸钠生产、应用情况，提出钮元素的质量检测目标帆酸钠机含量的测定高镒酸钾氧化法团体标准编制说明帆酸钠帆含量的测定高镒酸钾氧化法团体标准编制说明帆酸钠机含量的测定高镒酸钾氧化法团体标准编制说明。
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