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文本内容:
项目一一般分析试验煤样水分的测定.•试验目的・
1.1学习和掌握空气干燥煤样水分的测定措施及原理
1.2解空气干燥煤样日勺重要作用
2.试验原理称取一定量日勺空气干燥煤样,置于105110C鼓风干燥箱中,〜与空气流中干燥到质量恒定然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数
3.重要仪器与设备
3.1无水氯化钙化学纯,粒状;
3.2变色硅胶:工业用品;
3.3恒温干燥箱101-2出厂编号:2023066,MHG02023干燥箱、ZJX
10108.3o
3.4玻璃称量瓶;直径40mm,高25mm,并带有严密日勺麽口盖
3.5干燥箱内有变色硅胶或无水氯化钙;
3.6分析天平感量
0.0001g
4..试验环节
4.1在预先干燥并已称量过日勺称量瓶内称取粒度不不小于
0.2mm的空气干燥煤样l±
0.1g称准至
0.0002g,平摊在称量瓶中粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;
6.
1.5微膨胀熔融性粘结(6型)用手指压不碎,焦渣时上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡);
6.
1.6膨胀熔融粘(7型)结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;
6.
1.7强膨胀熔融粘结(8型)焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度不小于15mm
7.数据记录和数据处理
8.
28.注意事.・测定低煤化程度煤如褐煤、长焰煤时,必须压饼,这是由于它们的水分和挥发份很高如以松散状态测定,挥发份大量释出,易把珀烟盖顶开带走碳粒,使成果偏高,且反复性较差压饼后试样紧密,可减缓挥发份的释放速度,有效防止煤样爆燃,喷溅,使测定成果稳定可靠挥发份产率测定期一项规范性很强的试验,其测定成果受测定条件的影响很大,须严格掌握如下操作定期对热电偶及毫伏计进行校正,校正和使用热电偶时,其冷端应放入冰水或将零点调至室温,或采用冷端赔偿器;
8.
2.2定期测量马弗炉的恒温区,装有煤样日勺土甘烟必须放在马弗炉日勺恒温区内;马弗炉应常常验证其温度恢复速度能否符合规定,或手动控制以保证符合规定;
8.
2.每次试验最佳放同样数目的土甘烟,以保证珀烟及支架4的热容量其本一致;
8.
2.5要使用符合规定的生土曷,用期盖子必须配合严密;要用耐热金属做的生期架,它受热时不能掉皮,若沾在生埸上影响测定成果;用土区从从马弗炉中取出后,在空气中冷却时间不适宜过长,以防焦渣吸水
9.试验结论与讨论
9.1焦渣随煤种日勺不一样,具有不一样日勺形状、强度和光泽按照国标GB/T212-2023日勺规定,试验测得挥发份所得焦渣特性;焦渣特性如下恩发(微膨胀融粘结7),精冶1/3精煤、富源色尔冲(微膨胀融粘结6),大河精煤(膨胀融粘结8),富源次精煤(不熔融粘结4),万里无烟煤(粉状1)
9.2从测定的成果来看,由没得干燥无灰基挥发份分级表(MT/T849),这几种煤挥发份属于低挥发份煤、中等挥发份煤、特低挥发份煤,合用于炼焦和做燃料;在配煤炼焦中,用挥发份来确定配煤比,以将配合煤挥发份控制在25%31%日勺合用范围;合成氨工业,宜选〜用煤化程度高、挥发份低、含硫量低的无烟煤项目四煤中全硫时测定
1.试验目的
1.1掌握库仑滴定法测定煤中全硫的I基本原理、措施和环节
1.2深入训练和加强化学分析、仪器分析等基础理论和操作技能
2.试验原理煤样在催化剂作用下于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸取,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗日勺电量计算煤中全硫的含量
3.试验仪器设备和试剂
3.1三氧化鸨:HG10-
11293.2变色硅胶工业品
3.3氢氧化钠GB/T629,化学纯
3.4电解液碘化钾GB/T1272,澳化钾GB/T649各5克,冰乙酸GB/T67610毫升,溶于250-300毫升水中⑸燃烧舟:长70-77mm,素瓷或刚玉制品,耐温1200℃以上⑹库仑测硫仪
3.5分析天平感量
0.0001g
4.试验环节
4.1将管式高温炉升温并控制在H50±15℃o
1.2开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调整到1000毫升/每分钟,在抽气条件下,将250-300毫升电解液加入电解池内,开动电池搅拌器
1.3在瓷舟中放入少许非测定用时煤样按实际测定日勺煤样的措施进行终点电位调整试验,如试验结束后库仑积分器的显示值为0,应再次硼砂测定直至显示陪为
0.
1.4于瓷舟中称取粒度不不小于
0.2的日勺空气干燥煤样
0.05g(称准至
0.0002g),在煤样上盖上一薄层三氧化鸨,将瓷舟置于送样的石英托盘上,开取送样程序控制器,煤样即自动送入炉内,库仑滴定随即开始,试验结束后,库仑积分器显示出硫日勺毫克数或百分含量并由打印机打出
5.精密度反复性限再现性W st%
1.
000.
050.
151.
000.
100.25〜
4.
004.
000.
200.
356.数据记录及处理
7.注意事项
7.1试验结束前,首先应关闭电解池与燃烧管间的旋塞,以防电解液流入燃烧管而使燃烧管炸裂
7.2加电解液必须在抽气泵开取,并且燃烧管和电解池的旋塞关闭时,方可将电解液加入电解池
7.3试样称量前,应尽量将试样混合均匀
7.4电解液可以反复使用,但当电解液PHV1时需更换,否则测定成果偏低
7.5从二氧化硫和三氧化硫日勺可逆平衡来考虑,必须保持较低时分压,才能提高二氧化硫日勺生成率,因此,库仑滴定法选用空气(干燥过)做载气
7.6库仑滴定法也可测定煤灰中的硫酸盐硫项目五煤的发热量测定
1.试验目的
1.1掌握煤的发热量测定原理及衡湿衡温式热量计测定煤发热量的环节和措施
1.2学会热量计日勺安装和使用
1.3理解热容量及仪器常数的标定措施
2.试验原理首先把氧弹放在一种盛有足够浸没氧弹的水日勺容器(一般称水筒或内筒)中,再使一定量的试样在充氧的弹筒中完全燃烧,由燃烧后水温日勺升高计算试样的发热量
3.试验仪器设备和试剂
3.1热量计包括氧弹,水筒(内筒),水套(外筒)搅拌器,量热温度计
3.2热量计附属设备燃烧皿,压力表和氧气导管,点火电源和线路,压饼机
3.3其他仪器设备及试剂
(1)分析天平
(2)点火丝
(3)氧气
(4)酸洗石棉绒或石棉纸
4.试验环.
4.1恒温式量热计法
5.
1.1在燃烧皿中精确称取不不小于
0.2mm日勺分析试样
0.9~
1.Igo
4.
1.2取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意保持良好接触(注勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路,导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿及支架以及防止两电极间以及燃烧皿同另一电极间形成短路)
5.
1.3往氧弹中加入10ML水,拧紧弹盖,缓缓向氧弹中充入氧气,直到压力到达
2.8-
3.0MPa,而无需事先排除氧弹中的空气充氧时间不得少于15S当钢瓶中氧气压力局限性5MPa时,充氧时间的量延0长,局限性
4.0MPa时,应更换新日勺钢瓶氧气
6.
1.4把氧弹小心的放入量热计日勺内筒中,盖上盖,在微机上点击“启动”按钮,量热过程自动进行
7.
1.5用蒸储水冲洗弹筒内各部分,放气阀和燃烧皿把所有洗液(共约100ML)搜集在一种烧杯中,以供测硫用反复性再现性
5.精密度发热量120J/g300J/g高位发热量J/g
6.试验数据记录及处理
7.计算公式
7.1煤的恒容高位发热量计算公式=—[%,〃Qgr,v,ad1S/,+aQb,ad]Q/MW式中空气干燥煤样的恒容高位发热量,j/g空气干燥煤样的弹筒发热量,J/g由弹筒洗液测得日勺煤的硫的质量分数,%;[当煤中W4%或
14.60MJ/kg时,可用全硫替代]
94.1空气干燥煤样中每
1.00%的硫校正值,J硝酸生成热校正系数,当W
16.70MJ/kg时,=
0.0010;当
16.70MJ/kg
25.10MJkg时,=
0.0012;当
25.10MJ/kg时,=
0.
00167.2煤的恒容低位发热量计算公式0皿卬=⑻累学-206%]x:—23%“jXVJL式中煤的收到基恒容低位发热量,J/g煤的空气干燥基恒容高位发热量,J/g煤日勺收到基全水分日勺质量分数,%煤日勺空气干燥基氢日勺质量分数,%
7.3高位发热量基准的换算___________________0=O x100式中空气干燥煤样日勺干燥无灰基g X100-M-A-CO一ad adUld高位发热量,J/g空气干燥煤样日勺弹筒发热量,J/g空气干燥煤样的水分日勺质量分数,%空气干燥基煤样的灰分的质量分数,%
8.4煤的空气干燥基氢的换算2^^
31.45+
1.09//^l00-M-Aad ad式中:空气干燥煤样日勺干燥无灰基,WO高位发热量,MJ/kg煤H勺干燥无灰基氢含量,%空气干燥基煤样的氢含量,%空气干燥煤样的水分区I质量分数,%空气干燥基煤样的灰分的质量分数,%
9.注意事项
9.1试验室应设在一单独房间内,不得在同一房间内同步进行其他试验项目室温尽量保持恒定,每次测定室温变化不应超过1℃,室温以15-35℃为宜,试验过程中应防止启动门窗
8.2发热量测定中所用日勺氧弹必须通过耐压(220MP)试验,并且充氧后保持完全气密项目六烟煤粘结指数测定
8.3氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物,氧气瓶附近不得有明火
1.试验目的
1.1掌握测定烟煤粘结指数日勺原理、措施和详细操作环节
1.2理解烟煤粘结指数在中国煤炭分类中的应用
2.试验原理将一定质量日勺试验煤样和专用无烟煤,在规定的条件下混合,迅速加热成焦,所得焦块在一定规格日勺转鼓内进行强度检查,以焦块的耐磨强度,即抗破坏力日勺大小来表达试验煤样日勺粘结能力因此,烟煤粘结指数实质是试验烟煤样在受热后,煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量,它是多种物理和化学变化欧J最终止果
3.试验仪器设备和试剂
3.1分析天平(感量
0.0001g)
3.2瓷制专用土甘烟及土甘埸盖
3.3搅拌丝
3.4压块
3.5压力器
3.6马弗炉
3.7转鼓试验装置
3.8圆孔筛土甘烟架
3.9其他辅助用品秒表、干燥器、小镶子、小刷子、带手柄日勺平铲、称样瓶等
4.试验环节
4.1称取5g专用无烟煤,再称取1g试验煤样,放入生竭,称量应称准到
0.001g,用搅拌丝将土甘烟内日勺混合煤样搅拌2分钟
4.2用镒子加压块与土甘蜗中央,然后将其置于压力器下30s,加压时防止冲击,加压结束后,压块仍留在混合煤样上,加上用烟盖
4.3将带盖的土甘烟放在堵烟架上,用带手柄日勺平铲托起土甘烟架,放入预先升温到850℃时马弗炉内的恒温区,放入土甘竭后日勺6分钟内,炉温应恢复到850度,后来炉温应保持在850+10℃,从放入生堪开始计时,焦化15分钟之后,将土甘烟从马弗炉中取出,放置冷却到室温,取出压块,当压块上附有焦屑时,应刷入堪期内,称量焦渣总量,然后将其放入转鼓内,进行第一次转鼓试验,转鼓试验后的焦块用1曲圆孔筛进行筛分,再称量筛上部分日勺质量,然后将其放入转鼓进行第二次转鼓试验,反复筛分,称量操作,每次转鼓试验5分钟,总转速为250+10r/min
4.4反复性限G反复性限再现性W18W3W418W
125.计算公式
5.1粘结指数G配比1:5按式公式一计算公式一公式一叫叫G=10+3°+7°
5.2当测得日勺G不不小于18时,需重做试验,此时烟煤与无烟煤日勺配比3:3,计算按公式二
1.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105no℃时干燥箱中,在一直鼓风日勺条件下,烟煤干燥Ih,无烟煤〜干燥
1.5ho
1.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥箱中冷却至室温(约20min)后称量
1.4进行检查性干燥,每次30min,直到持续两次干燥煤样质量日勺减少不超过
0.0010g或质量增长时为止,水分在
2.00%如下时,不必进行检查性干燥
4.5水分测定成果的反复性限水分(上)/%反复性限(%)
5.
000.
205.00^
10.
000.
3010.
000.
405.计算公式计算一般分析试验煤样的水分此“二色xioom式中----------般分析试验煤样水分的质量分数,%;一一称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g);
6.数据记录及数据处.公式二式中第一次转鼓试验后,筛上部分的质量gm——第二次转鼓试验后筛上物质量g2——焦化后焦渣总质量gm
6.注意事项
6.1焦化前,一定要按规定将用期内的煤样搅拌均匀,并防止搅拌过程中煤样外溅
6.2从搅拌开始,带有混合物时生土区一定要轻拿轻放,防止受到撞击与震动,
6.3严格按照试验环节
6.4规定控制焦化温度
6.5煤样与无烟煤混合越均匀,测量成果越可靠
6.6马弗炉日勺温度回升速度(6min以内,炉温应恢复到850℃)项目七煤焦质层指数的测定L试验目的
1.1知到焦质层指数的测定日勺原理,措施及详细环节
1.2理解焦质层的指数测定仪的构造以及在加热过程中煤杯内煤样日勺变化特性
1.3可以精确,完整地报出试验成果
2.试验原理此法用模拟连炼焦条件,从上到下对煤进行加热,使煤受热软化,从而形成塑性的焦质体下表面形成半焦,从而就可测出它的厚度
3.试验仪器及设备
3.1双杯焦质层指数测定仪
3.2程序温控仪温度低于250℃时,升温速度为8℃/min,250c以上,升温速度3℃/min
3.33煤杯由45号钢制成外径70mm;杯底内径59nlln;从距杯底50mm处至杯口的内径60mm;从杯底到杯口的高度为110mm
3.4探针钢针直径为1mm
4.5记录转筒
4.试验准备
4.1煤杯,热电偶管及压力盘上的遗留焦屑用金刚纱布清除
4.2纸管制作直径为
2.5至3mm高度约为60mm
4.3滤纸条宽约60mm,长190至220mm.
4.
1.棉圆.厚度
0.5至
1.0mm
5.5装煤杯
6.试验环节
6.1当上述准备工作就绪后,打开程序控温仪开关,通电加热,并控制两煤杯杯底升温速度如下250℃此前为8C/min,并规定30min内升到250℃;250℃后来为3℃/min每lOmin记录一次温度在350600℃期间,实际温度与应到达的温度时差不应超过5℃,在其他〜时间表内不应超过10℃,否则,试验作废在试验中应准时记录时间和温度时间从250C起开始计算,以min为单位
6.2温度抵达250℃时,开始记录体积曲线
6.3对一般煤样,测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始(一般可在体积曲线下降约5mm时开始测量胶质层上部层面;上部层面测值达lOmm左右时开始测量下部层面),到温度升至约650℃时停止当试样的体积曲线呈“山型”或生成流动性很大日勺胶质体时,其胶质层层面的测定可合适地提前停止,一般可在胶质层最大厚度出现后再对上下部层面各测2~4次即可停止,并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来,以免胶质体溢出
6.4测量胶质层上部层面时,将探针刻度尺放在压板上,使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中,轻轻往下探测,直到探针下端接触到胶质层层面(手感有了阻力为上部层面)O读取探针刻度毫米数(为层面到杯底的距离),将读数填人登记表中“胶质层上部层面”栏内,并同步记录测量层面日勺时间
6.5测量胶质层下部层面时,用探针首先测出上部层面,然后轻轻穿透胶质体到半焦面(手感阻力明显加大为下部层面),将读数填人登记表中“胶质层下部层面”栏内,同步记录测量层面日勺时间探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时,均应小心缓慢从事在抽出时还应轻轻转动,防止带出胶质体或使胶质层内积存日勺煤气忽然逸出,以免破坏体积曲线形状和影响层面位置
6.6根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体日勺特性,来确定测量胶质层上、下部层面日勺频率
6.
6.1当体积曲线呈“之”字型或波型时,在体积曲线上升到最高点时测量上部层面,在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面(但下部层面的测量不应太频繁,约每8~10min测量一次)假如曲线起伏非常频繁,可间隔一次或两次起伏,在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔8lOmin在体积曲线日勺最低点测量一次下〜部层面
1.
1.
16.2当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时,上部层面每5min测量一次,下部层面每lOmin测量一次
5.
6.3当体积曲线分阶段符合上述经典状况时,上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行
5.
6.4当体积曲线呈平滑斜降型时(属结焦性不好的煤,Y值一般在7mHi如下),胶质层上、下部层面往往不明显,总是一穿即达杯底遇此种状况时,可暂停20~25min,使层面恢复,然后以每15min不多于一次的频数测量上部和下部层面,并力争精确地探测出下部层面的I位置
5.
6.5假如煤在试验时形成流动性很大日勺胶质体,下部层面的测定可稍晚开始,然后每隔78min测量一次,至11620℃也应堵孔〜在测量这种煤的上、下部胶质层层面时应尤其注意,以免探针带出胶质体或胶质体溢出当温度抵达730℃时,试验结束关闭电源,使仪器冷却
5.
6.7当胶质层测定结束后,必须等上部被垛完全冷却或更换上部砖垛,方可进行下一次试验在试验过程中,当煤气大量从杯底析出时,应不时地向电热元件吹风,使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉,以免发生短路,烧坏硅碳棒、镶铭线或影响热电偶正常工作如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上,或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起,则试验应作废
1.
6.10推焦:仪器所有冷却至室温后,将煤杯倒置在底座上的圆孔上,并把煤杯底对准丝杆中心,然后旋转丝杆,直至焦块被推出煤杯为止,尽量保持焦块日勺完整
6.试验数据及处理
7.注意事项
7.
1.使用探针测定一定要小心缓慢从事,严防带出焦质体或使焦质层内积存的煤气忽然溢出而影响体积曲线形状和层面位置
7.
2.装煤杯时必须认真,做到一次成功
7.注意事项
7.1称量试样前,应将煤样充足混合;
7.2样品务必处在空气干燥状态后方可进行水分测定国标规定制备煤样时,若在室温下持续干燥lh后煤样质量变化
0.1%,为到达空气干燥状态;
7.3试样粒度应VO.2mm,干燥温度必须按规定加以控制在105110℃;干燥时间应为煤样到达干燥完全日勺最短时间不一样煤源虽然同一煤种,其干燥时间也不一定相似;
7.4预先鼓风日勺目的在于促使干燥箱内空气流动,首先使箱内温度均匀,另首先使煤种水分尽快蒸发,缩短试验周期,应将装有煤样日勺称量瓶放入干燥箱前35min,就开始鼓风〜
7.5进行检查性干燥中,碰到质量增长时,采用质量增长前一次日勺质量为计算根据
8.试验结论与讨论
8.1水分是煤中的不成然成分,它的存在对煤的加工运用一般是有害无利的
8.2从我们测定的成果中看到,我们测定很成功,每个煤样的水分测定都在反复性现内,内在水分不高,可以进行运用
8.3煤样水分含量不大,处理了装卸困难、运送困难,同步也处理了水分过多,会引起粉碎,筛分困难,损坏设备,减少成本
8.4处理了,炼焦时,水分蒸发消耗热量,延长结焦时间,煤中水分每增长1%,结焦时间延长2030min,提高焦炉生产效率,煤作为燃〜料时,水分每增长1%,煤日勺发热量减少
0.l%o
8.5不过,有时水分高也是一件好事,如煤中水分作为加氢液化和加氢气体的供氢体燃烧煤粉时,若煤中具有一定水分,可合适改善炉膛辐射,有时可减少煤粉损失项目二煤灰分的测定L试验目的
1.1学习和掌握煤灰分产率的测定原理和测定措施
1.2理解煤的灰分与煤中矿物质日勺关系
2.试验原理称取一定量的一般分析试验煤样,放人马弗炉中,以一定时速度加热到815+10℃,灰化并灼烧到质量恒定以残留物日勺质量占煤样质量日勺质量分数作为煤样日勺灰分马、温盎生一,篇和一每工一十
3.试验仪器、设备14%笳窗吩瓷质,长方形,底长451nll1,底宽22mll1,WI J区常
3.3干燥器内置变色硅胶或无水氯化钙计执
3.5耐热瓷板或石棉板L=2854HOWtll^^\SBMQ11-^w^W MH-1%^03XLC2-Go
3.0OB
4.试验环节
4.1缓慢灰化法
4.
1.1在预先灼烧至质量恒定的I灰皿中,称取粒度不不小于
0.2mm的一般分析试验煤样1±
0.1g,称准至
0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米日勺质量不超过
0.15g.
4.
1.2将灰皿送入炉温不超过100C时马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min继续升温到815+10℃,并在此温度下灼烧lh
4.
1.3从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min后称量进行检查性灼烧,温度为815+10℃,每次20min,直到持续两次灼烧后的质量变化不超过
0.0010g为止以最终一次灼烧的质量为计算根据灰分不不小于
15.00%时,不必进行检查性灼烧
5.计算的成果计算煤样日勺空气干燥基灰分:式中------------------空气干燥基灰分的质量分I数,%;称取代I一定分析试验煤样的质量,单位为克g;灼烧后残留物的质量,单位为克go
6.灰分测定的精密度灰分测定的精密度如表2规定表2灰分测定的精密度灰分质量分数/%反复性限再现性临界差Aad/%A,%
15.
000.
200.
3015.00—
30.
000.
300.
5030.
000.
500.
707.试验数据记录及处
8.注意事项
1.1煤样在灰化前最佳先做干燥处理,以免灰化时水分剧烈蒸发产生煤烟使试验作废
8.2煤样在灰皿中要铺平,使每平方厘米的质量不超过
0.08g,以防止局部过厚,燃烧不完全
8.3灰化过程中一直保持良好的通风状态项目三煤挥发分的测定
1.试验目的
1.1掌握煤的挥发份产率的测定原理及措施
1.2理解运用挥发份产率判断煤日勺煤化程度,初步确定煤欧I加工运用途径
2.试验原理称取一定量日勺空气干燥煤样放入川士禺中,在(900910℃)〜下,隔绝空气加热7min,以减少日勺质量占煤样质量日勺百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样日勺挥发份
3.试验仪器设备和试剂
3.1挥发分用烟带有配合严密盖的瓷生土禺,珀土区总质量为
(1520)go〜
3.2智能马弗炉MHG03004温度1000C带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±5)℃,并有足够日勺(900±5)℃的恒温区炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时,放入室温下的珀土吊架和若干培士区,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃炉后壁o有一种排气孔和一种插热电偶日勺小孔小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在生土区底和炉底之间,距炉底
(2030)mm处马弗炉〜日勺恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次
3.3可竭架用银倍丝或其他耐金属丝制成其规格尺寸以能使所有的可期都在马弗炉恒温区内,并且培竭底部紧邻热电偶接点上方
3.4土甘士区架夹o
3.5干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙
3.6分析天平感量
0.0001g
4.7压饼机螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤样
5.8秒表
4.试验环节
4.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定时带盖瓷用土禺中,称取粒度不不小于
0.2mm日勺空气干燥每样1+
0.01g称准至
0.0002g,然后轻轻振动生土其,使煤样摊平,盖上盖,放在生土吊架上褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3nlm日勺小块
4.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有土甘烟的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,精确加热7min,生土区及架子放入后,规定炉温在3min内恢复至890910℃,此后保持在〜890~910℃,否则本次试验作废,加热时间包括温度恢复时间在内
4.3从炉中取出均烟,放在空气中冷却5min左后,移入干燥器中冷却至室温约20min后称量
4.4挥发份测定日勺精密度挥发份/%反复性限(再现限临界值差(V.J%VJ%
20.
000.
300.
5020.00^
40.
000.
501.
0040.
000.
801.
505.计算成果计算煤样的空气干燥基挥发分式中一一空气干燥基挥发分的质量分数,%;---------般分析试验煤样的质量,单位为克(g);——煤样加热后减少的质量,单位为克(g);--------般分析试验煤样的质量分数,%
6.焦渣特性分类
6.1测定挥发分所得焦渣的特性,按下列规定加以辨别
6.
1.1粉状(1型)所有是粉末,没有互相粘着的粒状;
6.
1.2粘着(2型)用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大日勺团块轻轻一碰即成粉末;
6.
1.3弱粘结(3型)用手指轻压即成小块;
6.
1.4不熔融粘结(4型)用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下面稍有银白色光泽;不膨胀熔融粘结(5型)焦渣形成扁平时块,煤。
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