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教学内容发射光谱物质通过激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M*,绪论当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱M*f M+hv分子光谱法:UV-VIS.IR、F、带光谱和线光谱2原子光谱法AAS带光谱是分子光谱法的体现形式分子光谱法是由分子中电子能电化学分析法电位分析法、电位滴定级、振动和转动能级的变化产生色谱分析法GC、HPLC线光谱是原子光谱法的体现形式原子光谱法是由原子外层或内质谱分析法、MS NRS层电子能级的变化产生的第一章绪论第6章原子吸取光谱法（P130）经典分析措施与仪器分析措施有何不一样？L熟识原子吸取光谱产生的机理以及影响原子吸取光谱轮廓的原因经典分析措施是运用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测理解原子吸取光谱仪的基本构造；空心阴极灯产生锐线光源的原物量，一般用于常量分析，为化学分析法理仪器分析措施是运用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性掌握火焰原子化器的原子化历程以及影响原因、原子吸取光谱分质以确定其化学构成、含量及化学构造的一类分析措施，用于微量析干扰及其消除措施、测量条件的选择及定量分析措施（试验AAS或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法操作）化学分析法是仪器分析措施的基础，仪器分析措施离不开必要的化
1、定义它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸取来进行学分析环节，两者相辅相成定量分析的措施基态原子吸取其共振辐射，外层电子由基态跃迁.仪器的重要性能指标的定义2至激发态而产生原子吸取光谱
1、精密度（重现性）多次平行测定成果的互相一致性的程度,一原子吸取光谱位于光谱的紫外区和可见区般用相对原则偏差表达（RSD%）,精密度表征测定过程中随机误差的、原子吸取定量原理频率为的光通过原子蒸汽，其中一部分光2v大小被吸取，使透射光强度减弱、敏捷度仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪
23、谱线变宽的原因（P；31）器的输出量与输入量之比⑴多普勒（Doppler）宽度△uD由原子在空间作无规热运动所致
3、检出限（检出下限）在合适置信概率下仪器能检测出的被检测故乂称热变宽组分的最小量或最低浓度宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽Doppler、线性范围仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的4⑵压力变宽△uL（碰撞变宽）由吸取原子与外界气体分子之间范围的互相作用引起
5、选择性对单组分分析仪器而言，指仪器辨别待测组分与非待测外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽组分的能力
4、对原子化器的基本规定
①使试样有效原子化；
②使自由状态基.简述三种定量分析措施的特点和应用规定3态原子有效地产生吸取；
③具有良好的稳定性和重现形；
④操作简
一、工作曲线法（原则曲线法、外标法）朴及低的干扰水平等特点直观、精确、可部分扣除偶尔误差需要原则对照和扣空白应用规定试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘L测量条件选择制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致⑴分析线一般用共振吸取线
二、原则加入法（添加法、增量法）⑵狭缝光度W=DS没有干扰状况下，尽量增长W,增强辐射能特点由于测定中非待测组分构成变化不大，可消除基体效应带来⑶灯电流按灯制造阐明书规定使用的影响⑷原子条件燃气助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值1应用规定合用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分⑸进样量（重要指非火焰措施）浓度符合线性关系的状况分析措施
2.
三、内标法⑴.工作曲线法特点可扣除样品处理过程中的误差最佳吸光度一工作曲线弯曲原因多种干扰效应
0.
10.5,应用规定内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，
（2）.原则加入法在相似检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被原则加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰使用时,注意要扣除其他杂质干扰背景干扰第章光谱分析法引论2习题习题引起谱线变宽的重要原因有哪些？L、吸取光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系1⑴自然变宽无外界原因影响时谱线具有的宽度吸取光谱当物质所吸取的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或⑵多普勒Doppler宽度△uD由原子在空间作无规热运动所致故分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足△E=hv的关系时，将产又称热变宽生吸取光谱M+hv-M*⑶.压力变宽△uL碰撞变宽由吸取原子与外界气体分子之间的⑵持续光源校正背景吧扣背景互相作用引起效应校3Zeaman⑷自吸变宽光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所⑴门吸效能校正再吸取产生自吸现象第章紫外-可见分光光度法3P21⑸场致变宽field broadening包括Stark变宽电场和Zeeman变宽UV-Vis根据物质分子对200-800nm光谱区域内辐射能的吸取来研磁场究物质的性质、构造和含量的措施
2.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何
3.1紫外-可见吸取光谱影响？影响紫外.可见光谱的原因溶剂的影响
①化学计量火焰由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，极性水〉甲醇〉乙醇〉丙酮〉正丁醇〉乙酸乙酯〉乙醴〉氯仿〉二又称为中性火焰，此类火焰，温度高、稳定、干扰小背景低，适合氯甲烷苯四氯化碳〉己烷〉石油酸于许多元素的测定
3.2光的吸取定律
②贫燃火焰指助燃气不小于化学计量的火焰，它的温度较低，有Lambert-Beer定律A=k cI=-IgT=Iglo/I较强的氧化性，有助于测定易解离，易电离元素汝口碱金属I—cm,c-mol/L,
③富燃火焰指燃气不小于化学元素计量的火焰其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧k值称为摩尔吸光系数一£Lmol-l-cm-1化物的元素测定；干扰较多，背景高A=elc
④火焰高度火焰高度不一样，其温度也不一样；每一种火焰均有
3.4分析条件的选择其自身的温度分布；一种元素在一种火焰中的不一样火焰高度其吸单光束分光光度计特点只有一条光束光度值也不一样；因此在火焰原子化法测定期要选择适合被测元素单波长双光束分光光度计特点在同一台仪器中使用两个完全相似的火焰高度的光束.原子吸取光谱法中的干扰有哪些？怎样消除这些干扰？3双波长分光光度计不需要参比溶液一.物理干扰指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于其物理特透光率读数的影响性的变化而引起吸光度下降的效应，是非选择性干扰结论
1.Ac/c与透光率读数T有函数关系;当T=
36.8%时或消除措施
①稀释试样；
②配制与被测试样构成相近的原则溶液；A=
0.434,Ac/c最小
③采用原则化加入法二.化学干扰化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生
2.当T读数在70%〜10%,即A读数
0.15〜L0范围时,Ac/c较小5%,成稳定的化合物，影响被测元素原子化，是选择性干扰，一般导致并且变化不大A下降习题消除措施⑴选择合适的原子化措施提高原子化温度，化学干扰、分子光谱是怎样产生的？它与原子光谱的重要区别是什么？1会减小，在高温火焰中P043-不干扰钙的测定■分子光谱是由分子吧子能级、振动和转动能级的变化产红，体现2加入释放剂广泛应用形式鼐痴3加入保护剂EDTA、8—羟基喳咻等，即有强的络合作用，又易元谱的重要嬴在于体现形式为赢于被破坏掉是由原子外星或内层电子能级的变化胃生的，它赢加基体改善剂4现形式蔡嬴分离法
5、试阐明有机化合物紫外光谱产生的原因机化合物紫外光谱的电2三.电离干扰在高温下原子会电离使基态原子数减少，吸取下降,子跃迁有哪几种类型？吸取带有哪几种类型？称电离干扰，导致A减少负误差有机化合物分子的价电子在吸取辐射并跃迁到高能级后所产生的吸取光谱消除措施加入过量消电离剂所谓的消电离剂，是电离电位较低机化合物紫外光谱电子跃迁常见的种类型4n-的元素加入时，产生大量电子,克制被测元素电离四.光谱干扰兀o*,-n*,n-R*吸取线重叠
①非共振线干扰多谱线元素一一减小狭缝宽度或另选谱线
①饱和有机化合物-*跃迁，nf*跃迁
②谱线重叠干扰一一选其他分析线
②不饱和脂肪族化合物Ji-Ji*,nf n*
③芳香族化合物和带，带五.背景干扰背景干扰也是光谱干扰，重要指分子吸与光散射导致E1E2B光谱背景分子吸取是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸取，
3、在分光光度法测定中，为何尽量选择最大吸取波长为测量波长？分子吸取是带光谱光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗由于选择最大吸取波长为测量波长，能保证测量有较高的敏捷粒使光产生散射，导致透过光减小，吸取值增长背景干扰，一般使吸取值增长产生正误差消除措施⑴用邻近非共振线校正背景度，且此处勃始
（1）跃迁类型Ji-兀*较n-兀*跃迁的荧光效率高
（2）共枕构造但凡能提高n电子共拢度的构造，都会增大荧光
4、在分光光度测量中，引起对Lambrt-Beer定律偏离的重要原因有强度，并使荧光光谱长移哪些？怎样克服这些原因对测量的影响？
（3）刚性平面分子的刚性及共平面性越大，荧光量子产率就越大偏离Lambert-Beer Law的原因重
（4）取代基效应在芳香化合物的芳香环上，给电子基团增强荧⑴与测定样品溶液行关的原光，吸电子基团减弱荧光浓度当不变，时,定律会发赢^I cO01M Bel小结荧光、磷光的产生溶剂当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时，学的生成物与待测物具有不一样的吸取光谱，出施彦扁■光散射当试样是胶体或有悬浮物时，入射光通过溶液后，有一部光因散射而损失，使吸光度增大，Beer定律产生正活
（2）0仪器有单重激发态单色光定律只更fl于单色光，非绝对的单色光，有也许导致三重态BeerBeer定赢瓦谱带宽度当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定期，唯物质的吸光系数变化不大，对吸取定律质导致的偏离基态较小★影响荧光强度的原因及溶液荧光的猝灭（P93-95），:I.」二m21「影响荧光强度的原因L
③防止试样是胶初而花⑴溶剂
④作保计元光强的而提卜，及鼠窄的仃效上⑵温度一一低温下测定，提高敏捷度-y J十八“小山乂八久取…八刀”⑶pH值的影响、极性溶剂为何会使冗-冗*跃迁的吸取峰长移，却使冗*跃迁的5n-当荧光物质自身是弱酸或弱碱时，溶液pH值对该物质荧光强度有吸取峰短移？较大影响溶剂极性不一样会引起某些化合物吸取光谱的红移或蓝移，称溶剂⑷内滤光作用和自吸取现象效应在n-n*跃迁中，激发态极性不小于基态，当使用极性溶剂时，内滤光作用溶液中若存在能吸取激发光或荧光体所发射荧光由于溶剂与溶质互相作用，激发态冗*比基态兀能量下降更多，因而的物质，会使荧光减弱的现象使基态与激发态间能量差减小，导致吸取峰红移在n-Ji*跃迁中，自吸取现象荧光物质的荧光发射光谱短波长一端与该物质的基态电子与极性溶剂形成氢键，减少了基态能量，使激发态与基n吸取光谱的长波长一端有重叠，在溶液浓度较大时，一部分荧光被态间能量差增大，导致吸取峰蓝移自身吸取第五章分子发光分析法（P88）⑸散射光的影响应注意光的干扰（分子的运动方向和能Raman
1.荧光和磷光的产生具有不饱和基团的基态分子受光照后，价电量都变化了！）子跃迁产生荧光和磷光溶液荧光的猝灭（）
2.P
95.激发光谱和发射光谱2荧光猝灭指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子互相作用引激发光谱将激发光的光源用单色器分光，测定不一样波长照射起荧光强度减少或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象下所发射的荧光强度（F）,以F做纵坐标，激发光波长入做横坐标作（）碰撞猝灭猝灭剂分子与处在激发态的荧光物质分子碰撞而图激发光谱反应了激发光波长与荧光强度之间的关系1损失能量发射光谱固定激发光波长，让物质发射的荧光通过单色器，测定不一样波长的荧光强度，以荧光强度做纵坐标，荧光波长入
（2）静态猝灭部分荧光分子与熄灭剂分子作用生成了非荧光的F配合物做横坐标作图荧光光谱反应了发射的荧光波长与荧光强度的关系
（3）转入三重态的猝灭在荧光物质分子中有溶解氧的存在或引.荧光和分子构造的关系3入澳或碘后，易发生体系跨越而转变成三重态发射荧光的物质应同步具有如下两个条件
（4）发生电荷转移反应的猝灭物质分子必须具有可以吸取紫外或可见光的构造，并且能产生几_冗*或-*跃迁JT
（5）荧光物质的自猝灭单重激发态分子和未激发的荧光物质分n荧光物质必须有较大的荧光量子产率子碰撞引起自猝灭荧光物质浓度超过lg/L时，会产生自身猝灭★荧光强度与溶液浓度的关系（）红外吸取光谱定性分析的根据P93If=K-c（£lcW
0.05）根据化合物红外谱图中特性吸取峰的位置、数目、相对强度、形状等参数来推断样品中存在哪些基团，从而确定其分子构造分子荧光分析法的应用定性分析因物质构造不一样，吸取紫外光波长也不一样★
4.2基本原理吸取峰由何引起？每个基团或化学键能产生几种吸取峰？都出目前定量测定同一种物质的稀溶液，浓度大的发射的荧光较强什么位置？不一样吸取峰为何有强有弱？物质分子产生红外吸取的荧光分析法的特点基本条件长处敏捷度高（提高激发光强度，可提高荧光强度），达ng/ml；选择性强（比较轻易排除其他物质的干扰），重现性好；取样少
（1）分子吸取的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；缺陷许多物质自身不能发射荧光，因此，应用不够广泛
（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸取光谱，称红荧光分析法与UV・Vis法的比较外活性相似点都需要吸取紫外■可见光，产生电子能级跃迁多原子分子的振动（）不一样点P56荧光法测定的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度分子振动自由度多原子分子的基本振动数目，也是基频吸取峰的（F）；数目UV-Vis法测定的是物质对紫外-可见光的吸取程度（A）;为何实际测得吸取峰数目远不不小于理论计算的振动自由度？
①没有偶极矩变化的振动不产生红外吸取，即非红外活性；荧光法定量测定的敏捷度比UV-Vis法高
②相似频率的振动吸取重叠，即简并；习题
③仪器辨别率不够高；、名词解释1
④有些吸取带落在仪器检测范围之外单重态当基态分子的电子都配对时，S=0,多重性M=l,这样的电子425分子振动频率（基团频率）能态称为单重态官能团具有特性频率1,单重电子激发态当基态分子的成对电子吸取光能之后，被激发到基团频率不一样分子中同一类型的基团振动频率非常相近，都在某一激发态上假如它的自旋方向不变，S=0,M=l,这时的激发态叫一较窄的频率区间出现吸取谱带，其频率称基团频率单重电子激发态基团频率区和指纹区一谱图解析
2.三重态若通过度子内部的某些能量转移，或能阶间的跨越，成对谱图解析就是根据试验所得的红外光谱图吸取峰的位置、强度和形电子中的一种电子自旋方向倒转，使两个电子自旋方向相似而不配状；运用基团振动频率与分子构造的关系；确定吸取峰的归属，确对，这时S=l,M=3,这种电子激发态称三重电子激发态（三重态）认分子中所含的基团或化学键，进而推断分子的构造系间跨越指的是不一样多重度状态间的一种无辐射跃迁过程基团频率区（也称官能团区）在4000〜1300cm-l范围内的吸取峰，振动弛豫有一共同特点既每一吸取峰都和一定的官能团相对应，因此称为内转换指的是相似多重度等能态间的一种无辐射跃迁过程基团频率区在基团频率区，原则上每个吸取峰都可以找到归属量子产率也称荧光效率或量子效率，其值在0~1之间，它表达物重要基团的红外特性吸取峰（P59〜63）（4000~400cm-1）质发射荧光的能力★1900—1200cm-l双键伸缩振动区锻基（C=O）1650〜1900cm荧光猝灭指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子互相作用引在鼠基化合物中，此吸取一般为最强峰-lo起荧光强度减少或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象红外谱图解析次序先看官能团区，再看指纹区重原子效应产生红外吸取光谱的条件
1.第章红外吸取光谱法（）4IR P53分子基本振动类型和振动自由度
2.根据样品对不一样波长红外光的吸取状况，来研究物质分子的构成、.影响吸取峰强度的原因3构造及含量的措施4,基团频率及谱图解析IR与UV・Vis的比较
5.影响基团频率的原因相似点都是分子吸取光谱干涉仪是FT-IR光谱仪的关键部件，作用是将复色光变为干涉光不一样点★
4.4试样的处理和制备UV-Vis是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;重要用于样品的红外光谱法对试样的规定
4.
4.1定量测定
（1）单一组分纯物质，纯度＞98%；IR则是分子振动或转动能级跃迁而产生的吸取光谱;重要用于有（）样品中不含游离水；机化合物的定性分析和构造鉴定2基本概念
（3）要选择合适的浓度和测试厚度制样措施红外光谱图是以波数为横坐标，纵坐标用透光率或吸光度来表达
4.
4.2的一种频率图.气体样品的制备1波数（）波长的倒数，表达每厘米长度上波的数目cm-
1.液体和溶液样品的制备2C=C双键1600—1670cm-1
（1）液体池法
（2）液膜法C三C-叁键2100〜2260cm-13,固体样品制备
6.红外光谱法对试样有哪些规定？
（1）压片法最常用的固体样品制样措施，常用KBr作为固体分
（1）单一组分纯物质，纯度＞98%；散介质
（2）样品中不含游离水；
（2）石蜡糊法减少试样光散射的影响，但反复性较差；
（3）要选择合适的浓度和测试厚度
（3）薄膜法无溶剂和分散介质的影响•简述振动光谱的特点以及它们在分析化学中的重要性7红外光谱法的应用
4.5长处特性性强，可靠性高、样品测定范围广、用量少、测定速度
一、定性分析快、操作简便、重现性好己知物的鉴定-谱图比对，未知物构造确实定，搜集试样的有关数据局限性有些物质不能产生红外吸取；有些物质不能用红外鉴别；和资料，确定未知物的不饱和度（P71）不饱和度有如下规律有些吸取峰，尤其是指纹峰不能所有指认；定量分析的敏捷度较低链状饱和脂肪族化合物不饱和度为0；第九章核磁共振波谱法（）NMR P195一种双键或一种环状构造的不饱和度为1;思索题一种三键或两个双键及脂环的不饱和度为2；、简述题一种苯环的不饱和度为41未知物构造确实定光谱分析法；核磁共振波谱法；公式=的意义v gB0/2n
1.搜集试样的有关数据和资料光谱分析法基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子
2.确定未知物的不饱和度（P71）化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸取或散射辐射的波长和强度
3.谱图解析（P72例）进行分析的措施
二、定量分析核磁共振波谱法将自旋核放入磁场中，用合适频率的电磁波照射，理论根据朗伯・比尔定律它们会吸取能量，发生原子核自旋能级的跃迁，同步产生核磁共振长处信号以核磁共振信号对照射频率（或磁场强度）作图，即为核磁
（1）有许多谱带可供选择，有助于排除干扰；共振波谱
（2）气、液、固均可测定、名词解释2课后练习题化学位移；屏蔽效应；磁各向异性;耦合常数.分子产生红外吸取的条件是什么？1化学位移在有机化合物中，多种氢核周围的电子云密度不一样（构
（1）分子吸取的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；造中不一样位置），质子屏蔽效应不一样，导致共振吸取峰的位移，
（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）这种现象称为化学位移.何谓特性吸取峰？影响吸取峰强度的重要原因是什么？
23、P
2149.2;
9.3;
9.4;
9.5;
9.8;
9.11;
9.12;
①与分子跃迁概率有关，
②与分子偶极距有关（P59）思索题.红外谱图解析的三要素是什么？3红外谱图解析三要素位置、强度、峰形L质谱分析法.解释名词基团频率区指纹区有关峰4将样品分子转变成气态的离子，然后按照离子的质荷比（m/z）大小，基团频率区（官能团区）在4000-1300cm-l范围内的吸取峰，有一对离子进行分离和检测，并作定性或定量分析的措施共同特点即每一吸取峰都和一定的官能团相对应，因此称为基团.质谱仪由哪几部分构成？各部分的作用是什么？（划出质谱仪的2频率区在此区，原则上每个吸取峰都可以找到归属方框示意图）指纹区在范围内，虽然有些吸取也对应着某些官能1300-400cm-l进样系统高效反复地将样品引到离子源中并且不能导致真空度的团，但大量吸取峰仅显示了化合物的红外特性，如同人的指纹，故减少称为指纹区指纹区的吸取峰数目虽多，但往往大部分都找不到归离子源将进样系统引入的气态样品分子转化成离子属质量分析器根据不一样方式，将样品离子按质荷比m/z分有关峰同一种分子的基团或化学键振动，往往会在基团频率区和指纹区同步产生若干个吸取峰°这些互相依存和可以互相佐证的吸取峰称为有关峰.怎样运用红外吸取光谱区别烷烧、烯烧、快燃？5运用基团的红外特性吸取峰区别烷谿饱和碳的C-H吸取峰＜3000cm-1,约3000〜2800cm-1烯烧、快检不饱和碳的C-H吸取峰＞3000cm-l,开
①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的至少个数；检测器检测来自质量分析器的离子流并转化成电信号
②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；显示系统接受来自检测器的电信号并显示在屏幕上
③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；真空系统保证质谱仪离子产生及通过的系统处在高真空状态
④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的根据；
⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择与否合适的根据.分派系数在色谱分析中的意义是什么？6值大的组分，在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，
①K后流出柱子；
②分派系数是色谱分离的根据；I I显示系统
③柱温是影响分派系数的一种重要参数.什么是选择因子？它表征的意义是什么？,离子源的作用是什么？试述（电子电离源）和（化学电离源）73EI CI离子源的原理及特点是A,B两组分的调整保留时间的比值a=1意义表达两组分在给定柱子上的选择性，值越大阐明柱子的选择性越好离子源将进样系统引入的气态样品分子转化成离子.什么是分派比（即容量因子）？它表征的意义是什么？是指在一日（电子电离源）原理失去电子8定温度和压力下，组分在两相分派到达平衡时，分派在固定相和流特点电离效率高，敏捷度高；离子碎片多,有丰富的构造信息；有动相的质量比K=ms/mm原则质谱图库；但常常没分子离子峰；只合用于易气化、热稳定的意义是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数；化合物理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增CI（化学电离源）原理离子加合
9.长而增长，随板高的增大而减小特点准分子离子峰强，可获得分子量信息；谱图简朴；但不能进.板高（理论塔板高度）柱效（理论塔板数）及柱长（）行谱库检索，只合用于易气化、热稳定的化合物10H/cmn L/cm三者的关系（公式）？,为何质谱仪需要高真空？H=L/n
4.运用色谱图怎样计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？质谱仪需要在高真空下工作10-4^10-6Pa11
①大量氧会烧坏离子源的灯丝；
②用作加速离子的几千伏高压会引起放电；
③引起额外的离子一分子反应，变化裂解模型，谱图复杂化；
④影响敏捷度,四极杆质量分析器怎样实现质谱图的全扫描分析和选择离子分5析？.同一色谱柱对不一样物质的柱效能与否同样？12
①当U/V维持一种定值时，某一U或V值对应只有一种离子能稳定同一色谱柱对不一样物质的柱效能是不一样样的通过四极杆；.塔板理论对色谱理论的重要奉献是怎样的？13
②持续变化U或V值，可得到一张全扫描图，此谱图可用于定性；⑴塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的；
③固定一种或多种u值，可得到高敏捷度的分析成果，此措施用于⑵塔板理论指出理论塔板高度H对色谱峰区域宽度的影响有重要意定量分析第十五章色谱法引论（）P300思索题（=
5.
541.色谱法具有同步能进行分离和分析的特点而区别于其他措施，尤N力之有效其对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显1/
2.按固定相外形不一样色谱法是怎样分类的？2是按色谱柱分类义
①平面色谱法薄层色谱法、纸色谱法.速率理论的简式,影响板高的是哪些原因？14
②柱色谱法填充柱法、毛细管柱色谱法.什么是气相色谱法和液相色谱法？3气体为流动相的色谱称为气相色谱液体为流动相的色谱称为液相色谱.保留时间（匕）、死时间（）及调整保留时间（匕）的关系是4to怎样的？t\=tr-to.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？5精确性影响较大；操作简朴，合用于大批量试样的迅速分析〃=,4+%+C
（2）归一化法合用条件仅合用于试样中所有组分全出峰的状况；操作条件的变u流动相的线速动对测定成果影响不大；归一化法简便、精确A涡流扩散系数
（3）内标法（内标原则曲线法）B分子扩散系数合用条件试样中所有组分不能所有出峰时；定量分析中只规定测C传质阻力项系数定某一种或几种组分；样品前处理复杂.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标15第章高效液相色谱法（）17HPLC P
348.怎样根据分离度分析色谱分离的状况？
16、高效色谱柱、高压泵、高敏捷检测器1HPLC:R1部分重叠、现代高效液相色谱法的特点22G2一乙1⑴高效；
（2）高压；
（3）高速；
（4）高敏捷度、色谱分离的实质31Z色谱分离的实质是样品分子（即溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行基本分离R=1为R=
1.5完全分离、高效液相色谱仪构造4第十六章气相色谱法（）P318输液系统一进样系统一分离系统一检测系统思索题L气相色谱法适合分析什么类型的样品？
5、高压输液泵合用范围热稳定性好，沸点较低的有机及无机化合物分离性能⑴足够的输出压力•哪类固定液在气相色谱法中最为常用？2⑵输出恒定的流量硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液（使用温度范围宽（50⑶输出流动相的流量范围可调整〜350℃）,硅氧烷类经不一样的基团修饰可得到不一样极性的固定⑷压力平稳,脉动小相）、在线脱气装置
6.气相色谱法固定相的选择原则？3在线脱气、超声脱气、真空脱气等相似相溶原则作用脱去流动相中的溶解气体流动和先通过脱气装置再输送到
①非极性试样选用非极性固定液，组分沸点低的先流出；色谱柱
②极性试样选用极性固定液，极性小的先流出脱气不好时有气泡，导致流动相流速不稳定，导致基线飘移，噪音
③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液，非极性组分先出；增长
④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液，不易形、梯度洗脱装置7成氢键的先流出以一定速度变化多种溶剂的配比淋洗，目的是分离多组容量因子相.一般试验室一般备用哪三种色谱柱，基本上能应付平常分析需4差较大的组分要？作用:缩短分析时间，提高分离度，改善峰形，提高监测敏捷度
5.什么是程序升温？
8、影响分离的原因程序升温在一种分析周期内柱温随时间由低温向高温做线性或非影响分离的重要原因有流动和的流量、性质和极性线性变化，以到达用最短时间获得最佳分离的目的、选择流动相时应注意的几种问题9合用于沸点范围很宽的混合物
（1）尽量使用高纯度试剂作流动相注意柱温不能高于色谱柱的最高使用温度
（2）防止流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,气相色谱法各检测器适于分析的样品？6
（3）试样在流动相中应有合适的溶解度热导检测器通用浓度型所有（）流动相似时还应满足检测器的规定4氢火焰检测器通用质量型含碳、提高柱效的措施（减少板高）10电子捕捉检测器选择浓度型电负性
①固定相填料要均一，颗粒细，装填均匀火焰光度检测器选择质量型硫、磷
②流动相粘度低,气相色谱法常用的定量分析措施有哪些？各措施的合用条件7
③低流速
（1）外标法
④合适升高柱温合用条件对进样量的精确性控制规定较高；操作条件变化对成果、固定相的选择11液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体成电池，所测电池的电动势表面涂上一层液膜）、离子互换树脂或多孔性凝胶；流动相是多种、指示电极和参比电极应用6溶剂被分离混合物由流动相液体推进进入色谱柱测得电动势计算出待测离子的活度或浓度；重要用于测定过程中溶根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分派系数、离子互换液本体浓度不发生变化的体系作用或分子尺寸大小的差异进行分离、金属|金属离子电极
7、高效液相色谱法的分离机理及分类12（银、铜、锌、汞）V类型重要分离机理（铁、钻、银、铭）X吸附色谱吸附能，氢键、参比电极一甘汞电极8分派色谱疏水分派作用特点尺寸排斥色谱溶质分子大小a.制作简朴、应用广泛；离子互换色谱库仑力b.使用温度较低且受温度影响较大；、反相色谱的长处13当温度变化时，电极电位平衡时间较长；c.易调整k或a d.Hg（n）可与某些离子发生反应易分离非离子化合物，离子化合物和可电离化合物、**对参比电极的规定9流动相廉价1）电极电位稳定，可逆性好可预言洗脱次序2）重现性好合适梯度洗脱3）使用以便，寿命长、小结
14、参比电极使用注意事项10分派色谱是运用样品中的溶质在固定相和流动相之间分派系数的不⑴电极内部溶液的液面应一直高于试样溶液液面；一样，进行持续的无多次的互换和分派而到达分离的过程⑵污染误差第十章电分析化学引论（P218）、膜电极
11、电分析化学根据被测溶液所展现的电化学性质及其变化而建立1特点（区别以上三种一一第
一、二和三类电极）的分析措施1）无电子转移，靠离子扩散和离子互换生膜电位、分类22）对特定离子具有响应，选择性好⑴电位分析法测量参数为电极电位（电池电动势）；、中性载体膜电极12⑵电解分析法测量电解过程中电极上析出的物质量；中性载体电中性、具有中心空腔的紧密构造的大分子化合物例⑶库仑分析法测量电解过程中消耗的电量；如颉氨霉素、抗生素、冠酸等；经典构成为离子载体非极1%,⑷电导分析法测量参数为溶液的电导值；性溶剂66%,PVC33%⑸伏安分折测量电流与电位变化曲线；、酶电极指示电极表面覆盖了一层醵活性物质，发生酶的催化13⑹极谱分析使用滴汞电极时的伏安分析反应、电池的表达形式与电池的电极反应3应用选择性相称高，用于有机及生物物质分析
1.表达形式缺陷酶的精制困难，且寿命较短1）用I表达电池构成的每个接界面、直接电位法的长处142）用II表达盐桥，表明具有两个接界面
（1）设备简朴、操作以便；3）发生氧化反应的一极写在左（）电极响应快，直接显示离子的浓度；2发生还原反应的一极写在右（）样品不需预处理；34）溶液注明活度；气体应注明温度和压力⑷用于微量分析；（-）Zn IZnS04（a1）II CuS04（a2）|Cu（+）（）实现持续和自动分析
5、盐桥
4、直接电位法的缺陷15构成和特点高浓度电解质溶液
（1）误差较大；正负离子迁移速度差不多（）电极的选择性不理想；2（饱和溶液琼脂所成凝胶）KCI+3%
（3）电极的品种少；盐桥的作用⑷重现性差1）防止两种电解质溶液混和，消除液接电位，保证精确测定、电位滴定法运用电极电位的突跃指示滴定终点的滴定分析措162）提供离子迁移通道（传递电子）施关键选择指示电极、被测电极的电极电位以原则氢电极为负极，被测电极为正极构5计算题郎伯一比尔定律；色谱理论塔板数比较与的异同AAS UV—VIS相似点都是光谱的类型，实质也都是吸取光谱不过AAS是包括了紫外和可见波段，通过锐线光源发射特定波长的光，让物质吸取UV-VIS是用笊灯或是鸨灯发射持续波长的光，其中某个波长被待测物吸取AAS原子光谱，线光谱UV-VIS分子光谱，带光谱。
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