2023年热重法分析实验报告

现代分析测试技术试验汇报试验名称热重法分析一水草酸钙的差热I姓名学号_专业有机化学试验日期指导老师成绩

2023.

10.10

一、试验目的、掌握热重分析法的一般原理；

1、理解热重分析使用措施；

2、掌握热分析谱图日勺解析措施3

二、工作原理、根据热电偶的测量原理,将一种热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特1殊的炉子内按一定的规律加热，当样品在一定的温度下发生吸放热日勺物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或I1图形，根据图形再判断材料有也许发生的多种相变、将传感器和样品构成的支架系统同步放在天平上，当样品在一定的温度下发生重量日2勺变化时,天平就可以立即反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图I形，同样根据图形再判断材料有也许发生的多种内在成分的变化、将两张图放在一块，可以同步测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物3化分析方面得到更多的信息

三、试验仪器和药物:、仪器热重分析仪（德国耐驰仪器制造有限企业）、直径为的氧化铝地1TG209F16mm蜗、重要试剂2CaC O-H0242

四、试验操作环节:、提前小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面）；打开电源开关，在面板122cm上启动运行，设定日勺温度值应比环境温度高约℃同步注意有无漏水现象;10-—15,、依次打开电源开关显示屏、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上2的天平电源开关;、试验使用氮气，调整低压输出压力为；

30.03—

0.05Mpa、在电脑上打开对应的测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将4ITG209支架升起，放入空生期；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出生烟，将样品平整放入后（以不超过容积约为好）称重，然后打开基线文献，选择基线加样品的测量模式,1/3100g J1编程运行，结束温度值为；910C、待样品温度降至℃如下时，先将支架升起方可打开炉盖，拿出生堪;

5100、不使用仪器时正常关机次序依次为关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示6屏、仪器控制器、天平电源、测量单元

五、数据记录与处理:、根据得到日勺曲线，读出试样质量发生变化前后时值及其所对应日勺温度，分析・1CaC2CUH2勺曲线上质量变化的原因:H TG一水合草酸钙・在第一次出现失重现象，这一步日勺失重量占试样总质量叫CaC2O4H2O相称于一分子、・失去一分子日勺其热分解反应为:

13.15%,W JCaC2O4H2O IO,CaC O-H OCaC O+H O242l56-4^-242在第二次出现失重现象，其失重量占试样总质量的相称于一分子日

452.0—

730.6C

19.51%,勺失去一分子日勺其热分解反应为CaC2CU CO,CaC O—^^^CaCO+CO243在第三次出现失重现象，其失重量占试样总质量日勺相称于一分子日勺

730.6C

30.32%,失去一分子的其热分解反应为CaCCh C02,CaCO.CaO+CO.—2^^

六、试验成果分析和讨论由上可知，制备日勺样品为三步失重过程的失重率对应日勺理论失重率分别CaO为、和剩余的比例为显而易见，本试验测定的失重率较理:

12.33%

19.17%

30.12%,CaO

37.03%,论值均高出约剩余物比例较理论值低约也许的原因是草酸钙杂质、颗粒

0.5%,

38.33%

1.36%粒径细小从图中日勺曲线可以看出，三次失重日勺特性温度分别为、和℃

156.

3452.

0730.6由上诉对草酸钙时热分析的成果讨论可知本试验的样品为本试验条件下CaC2O

4.H2O的草酸钙分解经历了失结晶水、草酸钙分解及碳酸钙分解的历程，分解温度分别为、

156.

3452.0和℃

730.6

七、思索与讨论试样的反应热、导热性、比热等原因都对曲线有影响反应热会引起试样的温度高于TG或低于炉温，这将对计算动力学数据带来严重的误差止匕外，气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响曲线可以通过无盖大口径生土笆，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少TG吸附。