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文本内容:
实验题目实验邻二氮菲分光光度法测定微量铁3-9实验日期学生姓名、学号班级同组者指导教师实验成绩、目的要求
1、初步掌握可见分光光度计的使用方法；
2、学习测绘光吸收曲线的选择测定波长；3掌握校准曲线法定量分析的操作，求出试样分析结果实验原理邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的显色剂，试样中铁可先用抗坏血酸或盐酸羟胺还原为二价铁本实验在酸性溶液中用抗坏血酸还原三价铁，控制溶液用邻二氮菲显PH4-6,色通过测绘显色溶液的吸收曲线，求得最大吸收波长在选定波长下测量一组标准显色溶液的吸光度，绘制标准曲线，并测定试样水中杂质铁的含量仪器与药品仪器型可见分光光度计；容量瓶吸量管:721E100mL5mL10mL移液管50mL精密pH试纸药品铁标准溶液邻二氮菲溶液抗坏血酸溶液乙酸-
0.020mg-mL-l2g-L-120g・L-1乙酸钠缓冲溶液盐酸溶液氨水试样水溶液含pH=
4.51+11+3Fe3+实验步骤.标准系列的配制1用吸量管分别吸取
0.
00、
1.
00、
2.
00、
3.
00、
4.
00、
5.00mL铁标准溶液于6个100mL容量瓶中，加入50mL水，用盐酸溶液或氨水调节pH为2,在各容量瓶中分别加入
2.50mL抗坏血酸溶液，摇匀，再加入
10.00mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、
5.00mL邻二氮菲溶液,用水稀释至刻度，混匀测绘吸收曲线
2.用3cm玻璃吸收池，取上述含
4.00mL铁标准溶液的显色溶液，以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，在分光光度计上从波长440~600nm之间测定吸光度，一般每隔20nm测定一个数据；在最大吸收波长附近，每隔5nm测定一个数据以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线从而选择测定铁的适宜波长人/nm440460480500505510515520540560580600A
0.
3670.
4120.
4750.
4990.
5130.
5210.
5160.
4950.
2670.
0920.
0350.013入max=510nm测绘标准曲线3在选定波长下，用3cm玻璃吸收池分别取配制的标准系列显色溶液，以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，测定各溶液的吸光度.测定试样中的铁含量4用移液管移取试样水
50.00置于mL,100mL容量瓶以溶液中铁100mL中,按配含量为横坐标，mg制标准相应的吸光度为纵坐系列同标，绘制吸光度对铁样的操含量的标准曲线，从作,顺序标准曲线上查出试样加入各水的铁含量种试剂式计算试样水中质量进行还01234567浓度原和显色,并在按下铁同样条的件下以未加铁标准溶液的试齐溶液作参比,测定试样溶液的吸光度平行测定两份容量瓶编号移取溶液标标标标标水水
0.
001.
002.
003.
004.
005.
0050.
0050.00体积/mL液液液液液样样100mL溶液含
0.
000.
0200.
0400.
0600.
0800.100——铁量/吸m光g度
0.
000.
1270.
2670.
4010.
5210.
6560.
3850.384m『.I=^mg・LpFe式中根据试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁含量,；m——mg实验所取试样水的体积,V——Lm=
0.058mgFe
0.058=
11.6mg/LP-50x10-3注意事项
（1）抗坏血酸性质不稳定，易氧化变质，最好现用现配用抗坏血酸还原Fe3+时，酸度高些为宜（pH约为2）,因此应在加入抗坏血酸后，摇勺，再加缓冲溶液和显色剂
（2）本实验所用的水试样，可以是天然水、工业用水或人工配制的含铁样待测水样应无色透明,如有浑浊必须预先过滤
（3）在标准系列的配制中，用（1+1）盐酸或（1+3）氨水调节溶液的pH时，可用以下操作方法预试另取一个100矶容量瓶，加
3.00mL铁标准溶液,再加水至约50mL,然后逐滴加入（1+1）盐酸或（1+3）氨水,用玻璃棒沾取溶液在pH试纸上试验，记录调至溶液pH为2时试剂的加入量（注意该瓶溶液不能用作绘制标准曲线）在正式实验中，每个容量瓶加入同样量即可
（3）在标准系列的配制中，用（1+1）盐酸或（1+3）氨水调节溶液的pH时，可用以下操作方法预试另取一个100mL容量瓶，加
3.00矶铁标准溶液，再加水至约50mL,然后逐滴加入（1+1）盐酸或（1+3）氨水,用玻璃棒沾取溶液在pH试纸上试验，记录调至溶液pH为2时试剂的加入量（注意该瓶溶液不能用作绘制标准曲线）在正式实验中，每个容量瓶加入同样量即可
（3）在标准系列的配制中，用（1+1）盐酸或（1+3）氨水调节溶液的pH时，可用以下操作方法预试另取一个100mL容量瓶，加
3.00mL铁标准溶液,再加水至约50mL,然后逐滴加入（1+1）盐酸或（1+3）氨水,用玻璃棒沾取溶液在pH试纸上试验，记录调至溶液pH为2时试剂的加入量（注意该瓶溶液不能用作绘制标准曲线）在正式实验中，每个容量瓶加入同样量即可。
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