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求详细实验室制备氯化钱的实验方案氯化镂是常见物质,是易购的物质,实验室都有储备,所以实验室一般都不制备它,也没必要若出于某种目的,如教学的需要,则可用盐酸来吸收或用浓盐酸和浓氨水混合,再冷却蒸NH3,发结晶就可得到的晶体NH4C1具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按的体积比混合,最好在通风橱中进行,混合时,溶108液的温度会升高,用在不断搅拌的条件下,慢慢地将约氨水加入到盐酸中,盐酸80mL100mL的摩尔浓度是密度是氨水的摩尔浓度是密度在实验手12mol/L,lo18kg/L,15mol/Lo089g/L册中可查到必要的数据,以作为实验的依据,在实验中可用水冷却反应液,装盐酸的烧杯用一厚纸片当盖子,上打两孔,一是装搅拌器,可用吸管一端开一缝,再装一塑料片,既成简易搅拌器,一孔装一长颈漏斗,再用脱脂棉贴在纸片上,略浸湿,压平,盖在烧杯上,看看是否严密了,就可往烧杯中,加入盐酸,烧杯可放在另一大烧杯中,大烧杯中加入足量的冷100mL却水,这时就可,在长颈漏斗中加氨水,边加氨水,边转动搅拌器,要观察反应的剧烈程度,氨水全加完后,等溶液冷却后,用试纸检测用氨水或盐酸调整溶液的在左右,就pH pH,pH5可,将溶液倒入,蒸发皿中,小心加热蒸发,至有较多的晶体析出就停止加热,冷却加热时要不断地用玻璃棒搅拌无机设计实验——氯化铉的制备作者佚名文章来源本站原创点击数9517更新时间2007-6-217:03:13H收减此工
一、目的要求
1.运用已学过的化学知识,自行制定制备氯化镂的实验方案,并制出产品
2.巩固实验室的一些基本操作如称量、加热、浓缩、过滤(常压、减压等)
3.观察和验证盐类的溶解度与温度的关系
二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸镂作用来制备氯化镂2NaCl+(NHJ2soi=Na2sCh+2NH Clt根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解一结晶转化,从而达到分离以上四种盐在不同温度下的溶解度(克/100克水)如下表所示:温度/℃0102030405060708090100氯化钠
35.
735.
836.
036.
236.
536.
837.
337.
638.
138.
639.2十水硫酸钠
4.
79.
120.
441.
032.4℃硫酸钠
49.
748.
246.
745.
244.
143.
342.
742.3氯化铉
29.
733.
337.
241.
445.
850.
455.
260.
265.
671.
377.3硫酸镀
70.
673.
075.
478.
081.
084.
888.
091.
695.
399.
2103.3由表可知,氯化镂、氯化钠、硫酸钱在水中的溶解度均随温度的升高而增加不过,氯化钠溶解度受温度的影响不大;硫酸钱的溶解度无论在低温还是高温都是最大的硫酸钠的溶解度有一转折点十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达
32.4°C时脱水变成Na S0NSOi的溶解度随温度的升高而减小所以,只要24o把氯化钠、硫酸钱溶于水,加热蒸发,Na2soi就会结晶析出,趁热过滤然后再将滤液冷却,NH61晶体随温度的下降逐渐析出,在35℃左右抽滤,即得N IL C1产品
三、实验步骤方案一析出Na2sCh法(加热法)
1.称取23g NaCL放入250矶烧杯内,加入60-80niL水加热、搅拌使之溶解若有不溶物,则用普通漏斗过滤分离,滤液用蒸发皿盛
2.在NaCl溶液中加入26g(NHi)S0水浴加热、搅拌,促使其溶解在浓缩过程中,有大量Na2so4结晶析2lo出当溶液减少到70mL(提前作记号)左右时,停止加热,并趁热抽滤
3.将滤液迅速倒入一100mL烧杯中,静置冷却,NHC1晶体逐渐析出,冷却至35℃左右,抽滤
4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发,至有较多Na2soi晶体析出,抽滤倾出滤液于小烧杯中,静置冷却至35℃左右,抽滤如此重复二次
5.把三次所得的NH£1晶体合并,一起称重,计算收率(将三次所得的副产品Na2soi合并称重)
6.产品的鉴定取lg NHC1产品,放于一干燥试管的底部,加热NH.C1杂质含量=(G灼烧后一G空试管)g/lgxl00%方案二析出Na2sOKOHzO法(冰冷法)
1.称取23g NaCl,放入250mL烧杯内,加入约90mL水加热、搅拌使之溶解若有不溶物,则用普通漏斗过滤分离
2.在NaCl溶液中加入26g(NHjSO,水浴加热、搅拌,促使其溶解
3.然后用冰冷却到OTCTC左右,加入少量NSONOHzO作为晶种,并不断搅拌至有大量NSO/0H2晶体析出时一,立即抽滤
4.将滤液转入蒸发皿中,水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出,静置冷却,NH£1晶体逐渐析出,冷却至35°C左右,抽滤
5.把所得的NH£1晶体称重,计算收率(将所得的副产品NazSO JOH0也称重)
6.产品的鉴定取lg NHC1产品,放于一干燥试管的底部,加热NH.C1杂质含量=(G灼烧后一G空试管)g/lgxlOO%
四、实验流程方案一析出NS04法(加热法)23gNaCl75mL水△渣(弃)26g(NHJ2SO1NaCl溶解||过滤滤液|反应||蒸发浓缩Na2s晶体|称重趁热抽滤|NH C1|称重4母液冷却至40%|抽滤母液|第二次蒸发浓均|||第三次蒸发浓旬|产品检验|产品回收方案二析出Na2sOCOIW法(冰冷法)23gNaCl90mL水26g NH.S024△渣(弃)约35℃NaCl溶解]|过滤反应冰冷滤液Na S0-10H0晶体|称重NH.C1称重242抽滤抽滤母液蒸发浓缩冷至35%母液产品检验产品回收
五、注意事项1用水溶解的溶质量较多时,溶液体积与水的体积不等2加热法水量60-80mL即可,浓缩时要提前作好记号,浓缩不能过度,以防NaCl、(NH」加析出,趁热抽滤时要预热仪器多次浓缩分离(NH jS与NH£13冰冷法水量75-90mL(Na2soM0比0析出耗水)冷却过程要不断剧烈搅拌(因为结晶过程放出大量热量),形成过饱和aq时未能结晶的话,可加Na2so「10乩0作晶种为保证分离效果,在温度降至10%以下时,最好能保持Ihr左右4以上2种方法中,“冰冷法”分离效果好,但速度慢5加热浓缩时要注意不断搅拌6NH.Cl与副产品均回收7报告格式
一、目的
二、原理
三、流程图
四、步骤与现象
五、结果
六、讨论
七、参考文献
六、请各位老师注意1设计方案与实验报告分别计分2产品要求(不告诉学生)NHX17g15gNa S024g(Na S0rl0H035g)24223实验课时,尽可能把上面的注意事项写在黑板上至于实验步骤与流程图,不要给出特别要注意防止泄密(批改设计方案时,发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样)。
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