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土壤速效钾的两种测定方法作者柴雅茹来源《中国科技博览》年第期201432[摘要]本文针对突然中速效钾元素进行测定,主要讲述的是具体测定方法[关键词]火焰光度法;钾元素测定中图分类号文献标识码文章编号S
153.61A
一、火焰光度法.方法原理1此方法又叫浸提法具体操作方式是,用中性的溶液浸提土lmolL-lNH4Ac lmolL-lNH4Ac壤时,与土壤胶体表面的进行交换,连同水溶性一起进入溶液浸出液中的可直NH4+K+K+K接用火焰光度法测定火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节,试剂的配制2化学纯,溶于水,用稀或1ImolL-lNHAc pH
7.
077.08gCH3COONH4900ml Hac调节至然后稀释至升调节值的具体方法如下取出NH40H pH7O,1pH50ml ImolL-l NH4Ac溶液,以11NH40H或14HAc调至pH
7.0用pH计测试根据50ml NH4Ac所用NH40H或的数,算出所配溶液的大概需要量,将全部溶液调至HAc mlpH
7.0标准溶液⑵分析纯,烘干溶于溶液中,并用2K
0.1907gK110℃2h lmoIL-lNH4Ac此溶液定容至升,其1CK=lOOmgL-1用时准确吸取标准溶液分别放入容量瓶中,用100mgkg-l0,1,
2.5,5,10,20ml,50ml溶液定容,即得标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存lmolL/NH4Ac0,2,5,10,
10.40mgL-lK.操作步骤3称取风干土样于三角瓶中,加入溶液,用塞塞紧,1mm
5.00g150ml50mlimO1L-1NH4Ac在往返式振荡机上振荡用干的定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与标30min,K准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数绘制校准曲线或计算直线回归方程.结果计算4土壤速效钾,mgKg-1=CK V/m式中从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度CK——mgL-1浸提剂体积V——ml称样量m g如果浸出液中钾的浓度超过测定范围,应用稀释后测定,其测定结果应乘以lmolL.lNH4Ac稀释倍数注释法测定结果的评价标准是1lmolL-lNH4Acmgkg-lK3030-60100-160160供水平极低中高极高K含的标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果2NH4AC K
二、四苯硼钠比浊法方法原理L此方法也叫浸提法,具体操作方法用四苯硼钠比浊法测定速效钾时,lmolL-lNaNO3NH4+有干扰,故浸提剂不宜用而用溶液浸出液中的在微碱性介质中与NH4Ac,ImolL-l NaNO3K+,四苯硼钠反应,生成溶解度很小的微小颗粒四苯硼钾白色沉淀NaTPB KTPBK++[B C6H54]-=K[B C6H54]根据溶液的浑浊度,可用比浊法测定钾的量待测液含范围内符合比尔定律K+3-20mgkg-l浸出液中如有存在,也将生成四苯硼铁白色沉淀干扰钾的测定消除NH4+NH4TPB,NH4+的干扰可在碱性条件下用甲醛排蔽,因为二者能缩合生成水溶性的、稳定的六亚甲基四胺4NH3+6HCH0二CH26N4+6H2O浸出液中如有、、、等金属离子存在,在碱性溶液中会生成碳酸盐或氢ca2+Mg2+Fe3+A13+氧化物沉淀而干扰测定,可加掩蔽EDTA,试剂的配制2浸提齐化学纯溶于水中,稀释至升1lmolL-lNaNO3lj
85.0gNaNO31甲醛掩蔽剂二钠盐化学纯溶于2-EDTA
2.50gEDTA C10H14O8N2Na22H2O,硼砂溶液中,加入的甲醛溶液分析20ml
0.05moiL-119O7g Na2B4O710H2O/L80ml3%HCHO,纯,混匀后即成的掩蔽剂配好后须用四苯硼钠作空白检查,应无混浊生成pH
9.23%四苯硼钠溶液四苯硼钠化学纯溶于水中,加滴33%
3.00g Na[B C6H54],100ml10放置过液,用紧密滤纸过滤,清亮滤液贮于棕色试剂瓶中此试剂要求严格,
0.2molL-lNaOH,每批样品测定的同时,都须用同一四苯硼钠溶液作校准曲线钾标准溶液分析纯,干燥小时溶于溶液中,并用
40.1907KC1110℃2lmolL-lNaNO3它定容升,此溶液的1CK=100mgL-l标准系列溶液准确吸取标准溶液分别放入lOOmgLJK0,
1.5,
2.5,5,
7.5,10,
12.5ml,50ml容量瓶中,用溶液定容,即为的标准系列溶液lmolL-lNaNO30,3,5,10,15,20,25mgL-lK.操作步骤3称取风干土样放入三角瓶中,加入浸提剂加塞,
5.00g1mm150ml lmolL-lNaNO
325.00ml,振荡分钟,用干滤纸过滤吸取清滤液放入三角瓶中,准确加入甲醛
58.00ml,25ml
1.00ml-EDTA掩蔽剂,摇匀,然后用移液管沿瓶壁加入四苯硼钠溶液,立即摇匀放置
1.00ml3%15~30min,在分光光度计波度处和光径比色杯中比浊,比浊之前,须再混匀一次用空白溶液420nm1cm用浸提剂代替土壤滤出液,其他试剂都相同调节分光光度计吸光度的点
8.00ml A工作曲线可分别吸取上述、、、、、标准系列溶液各按照测定3510152025mgL-1K
8.00ml的相同步骤各加甲醛掩蔽剂和四苯硼钠溶液,测定吸光度后绘制校准
1.00ml-EDTA
1.00ml3%曲线或求回归方程结果才算4土壤速效钾,mgkg-1=Cv V/m式中从校准曲线或回归方程求得待测液中浓度,CK—K mgL-1浸提剂体积,V—ml—称样量,m g注释测定值的评价标准20mgkg-120〜50mgkg-150mgkg-1缺钾中等足够。
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