创新性试验的试验报告

华中农业大学创新性实验实验报告报告标题复合固体碱催化剂制备生物柴油Ca/Al作者介绍:都广升水族09012009308200418水族09012009308200420周伟东生技1001指导教师郑新生文利柏胡圣扬二年九月二十二日O--------复合固体碱催化剂制备生物柴油Ca/Al【摘要】生物柴油可以由菜籽油与甲醇在碱催化剂的作用下通过酯交换反应制得为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题，制备了Ca/Al复合固体碱催化剂，研究了反应条件对反应的影响结果表明，该体系催化剂是制备生物柴油的良好非均相催化剂生物柴油的最佳制备条件为:催化剂质量分数为原料油的10%,醇油摩尔比12:1,反应时间9h催化剂经简单处理后，可重复使用4次且催化活性没有明显降低所得生物柴o【关键字】生物柴油催化剂固体碱Ca/Al复合物油品质良好.生物柴油是近年来备受关注的一种绿色油品，它作为石油燃料的替代物，具有基本不含硫和芳烧、能量密度高、十六烷值高、润滑性能好、储运安全、抗爆性好、燃烧充分、能生物降解、无毒等优良性能,所以是最具发展潜力的对环境友好的优质矿物柴油代用品大力发展生物柴油，对推进能源替代，摆脱对矿物能源的依赖，减少C02排放，控制因汽车尾气引起的城市大气污染和实现经济可持续发展都具有极其重要的意义目前生物柴油大多采用均相催化酯交换法，如浓H2s

04、K0H、或NaOH,使脂肪酸甘油醋与甲醇发生酯交换反应生成脂肪酸甲酯（即生物柴油）和甘油，但这些催化剂都存在一些缺点对于液体碱催化剂，原料油和甲醇必须严格脱水，否则易发生皂化反应而且原料油中的游离脂肪酸明显地降低碱性催化剂的活性液体酸催化剂虽然对原料油的水分和游离脂肪酸含量没有特殊要求，但它具有腐蚀性，对设备要求很高，而且反应结束后甲醇和副产物甘油很难分离，使成本大大增加另外，采用液体酸或碱作为催化剂，在后处理过程中会排出大量污水，造成环境污染碱性催化剂催化的醋交换反应速度快，反应条件温和，因而成为该类反应首选的催化剂其中研究较多的氢氧化钠、氢氧化钾或碱金属和碱土金属的短链烷氧基化合物等催化剂，通常是与反应液混合以均相式参与反应的，这给产品的精制带来一定的复杂性非均相固体碱具有容易从产物中分离、反应后催化剂容易再生以及对设备腐蚀性小等优点，因而逐渐受到人们的关注本工作以Ca/Al复合固体碱催化剂，研究了该固体碱催化剂的催化转化生物柴油的影响因素及工艺条件，并评价了其催化转化效率实验材料与实验步骤

11.

1.实验原料与试剂菜籽油、甲醇、醋酸钙、氧化铝、氢氧化钠、水杨酸甲酯

1.

2.实验仪器电子天平、恒温水浴锅、马福炉、烘箱、抽滤机、烧杯、两口烧瓶、布氏漏斗、分液漏斗、磁子、50nli容量瓶

1.

3.实验内容

（1）、菜籽油分子量的测定以及菜籽油的除水（由老师完成）

（2）、制备催化剂分别称取醋酸钙

0.00625mol

0.0125mol.

0.025moK

0.05moK

0.ImoK

0.15mo加入到试管

1、

2、

3、

4、

5、6中，再用蒸储水溶解至刚好盖住醋酸钙为宜，再分别加入氧化铝各

0.025niol在80℃烘箱中干燥2小时，在经过500℃高温煨烧制Ca/Al复合固体碱性催化剂

3、酯交换反应将35nli甲醇与菜子油50nli加人到带有温度计和冷凝管的二口烧瓶中,置人恒温水浴锅，并加入一颗磁子，当物料预热到需要的反应温度65c后，加人催化剂反应9小时反应结束后过滤掉催化剂，产物静置分层，上层为生物柴油产品，下层为粗甘油

4、蒸甲醇将上层提取的生物柴油置于两口烧瓶中，结上冷凝装置，将温度提升到70℃,用烧杯盛装蒸出的甲醇若甲醇在短时间就没有了可适当提高温度，最高可达95℃,只到没有甲醇蒸出为止

5、分析产率向25nli容量瓶中加入

0.5nd制备的生物柴油和

0.5ml水杨酸甲酯，再用无水甲醇定容，用气象色谱仪测定分析

2.结果与讨论

2.

1.催化剂在制备中遇到的问题

1.在溶解醋酸钙的过程中所加的水不能太多，否则在烘干是不易把水全部蒸发掉，各催化剂中所加水基本相等

2.水溶解过多后不宜用抽滤法过滤掉水，否则会将溶解的醋酸钙一起抽滤掉，造成实验结果不准确

3.在用马福炉高温煨烧过程中用的生土覆须加盖否则煨烧的固体易燃烧，早成知趣的催化剂失去活性

4.在煨烧催化剂时，不宜在催化剂上面加纸铺沙，那样纸会燃烧成灰烬而是沙与催化剂混在一起不易分离

5.制备好的催化剂应隔离水和空气保存，以免因接触水或空气中的二氧化碳而导致失活

2.

2.催化剂的最佳配比为考察醋酸钙和氧化铝是生物柴油产率最高的配比，预计六组的平行实验得出结论试验中的反应条件是醇油摩尔比为12:1,反应时间为6小时，催化剂质量均为反应油的6%,反应温度70℃,所的结果大致如下醋酸钙与氧化铝的比例对生物柴油产率的影响6:13:1比例醋酸钙氧化铝结果

826583.

3840525.5由此可以探知醋酸钙与氧化铝的比值在一定范围内越高越好，超过该范围生物柴油的产率就会下降

3.结论1,以醋酸钙和氧化铝制备固体催化剂，其最优比大约在6:1左右，但该催化剂的反应时间较长

2.采用菜籽油和甲醇之生物柴油的反应条件醇油摩尔比为12:1,反应时间6小时，催化剂用量为原料油的6肌反应温度70℃参考文献

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