氯仿萃取DMF实验报告

氯仿萃取单液滴传质过程研究DMF摘要二甲基甲酰胺（DMF）作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂但含DMF的废水毒性大，容易对环境造成污染本文所研究的内容的主要意义在于处理废弃的DMF,方法是萃取溶剂萃取是处理DMF废水的一个重要环节，本实验室通过单液滴法测定氯仿-水-DMF体系的传质系数，旨在研究不同因素对萃取传质过程的影响，并未萃取塔的设计和放大提供基础性数据关键词、氯仿、萃取、传质系数DMF刖百目前对于DMF的回收主要是采用精储的方法但精储过程中需要消耗大量的水，约75%-85%,而水的汽化潜热较大，DMF本身的沸点又比较高，所以在精储过程中会消耗大量的热量，节能效果较差，虽然现在人们提出了减压精储或者双塔精储的方法来降低能耗，但效果依然不是很好所以如果能采用沸点低、能耗小的萃取剂进行初步萃取，再利用精储塔进行萃取精微，则会起到降低能耗的效果本文主要研究利用氯仿溶液作为萃取剂，以水作为连续相，氯仿作为分散相,将溶液中的DMF萃取出来但萃取塔内的传质过程十分复杂，而传质系数是萃取塔放大的关键参数，所以本实验通过单液滴法测定氯仿-水-DMF体系的传质系数，旨在研究不同因素对萃取传质过程的影响，并为萃取塔的设计和放大提供基础性数据2实验部分

1.1实验试剂表1主要试剂和物性参数（25℃）试齐分子量沸点℃密度g/cm3粘度mPa.s氯仿

119.

38611.

4840.563DMF

73.10_

152.

80.

94451.3实验仪器

1.2仪器生产厂家型号萃取塔自制超级恒温水浴器上海实验仪器厂有限公司501型表2-2实验仪器及其型号碱式滴定管0-50mL北京星达技术开发公司平流泵2PB00C德国赛多利斯股份公司电子天平Sartorius AG上海新苗医疗器械制造有真空干燥箱DZF-6020限公司自制针头日本岛津公司气相色谱仪GC-2010实验装置图

1.3图单液滴实验装置图1滴定管.恒流泵.超级恒温水浴器.萃余液出口,针头

1.

2345.橡胶塞.温度计,漏斗.取样口萃取塔

678910.

2.4实验方案主要目的是为了研究传质系数的影响分别以塔高（200mm、500mm）,温度（30℃、35℃、40℃、45℃）、粒径大小（针头

5.5#、7#、9#、12#）、溶液浓度（10%、20%）作为实验变量，来研究这些实验条件对传质系数的影响

3.5实验步骤

（1）按照上图所示搭建好装置用氯仿装满萃取塔并通入冷却水

（2）打开恒流泵和超级恒温水浴器开关，将水浴器温度调至一定温度，带温度到达设定温度后，用配置好的待测DMF溶液倒入滴定管（体积约为滴定管容量的1/3）,并打开恒流泵冲洗开关进行泵的冲洗，直至滴定管中DMF溶液全部冲完，并关闭冲洗

（3）再次将DMF溶液倒入滴定管，打开恒流泵运行开关，通过调节平流泵的流量使DMF水溶液以液滴形式进入萃取塔，液滴在上升的过程中与氯仿发生传质，DMF由分散相萃取至连续相

（4）待上升气泡趋于稳定后，关闭泵的运行开关，并读取滴定管中液体体积，打开运行开关，当上升气泡达到100滴时再关闭运行开关，再次读取滴定管中液体体积，记录下两体积差值再打开运行开关使其传质过程继续发生

（5）当传质过程使相界面达到一定厚度后，将漏斗到插入萃取塔，拿秒表记录下气泡从脱离针头到相界面的时间，待液体溢出取样口后，用取样管接收并用气相色谱进行DMF含量分析

（6）在同一条件下分别用200nlm、500mm萃取塔进行实验，以扣除端效应

2.6分析方法采用气象色谱分析法气相色谱分析的操作条件FID氢焰离子检测器，色谱柱

00.25mm XP-1701,检测器温度250℃,空气流量300mL min-K氢气流量20mL min-

1、氮气流量20mL-min-1,柱温50℃维持2min,升温速率20℃-min-1,200℃维持3min,进料温度200℃,分流比为1:

502.7传质系数的计算实验中测定了液滴自由运动的时间t、液滴直径dp、萃取后DMF水溶液浓度y溶质在连续相和分散相之间的传递用总传质系数Kod来表达，计算公式如下:-InyA*-yA2yA*-yAl=6Kodtdp式中，t为液滴自由运动的时间即液滴在长管与短管中测量的运动时间之差；yAl表示200mm塔实验测得的DMF浓度；yA2表示500mm塔实验测得的DMF浓度

2.

7.1液滴粒径的拟合将液滴粒径拟合成针头尺寸、密度、界面张力等因素的函数萃取手册中给出的液滴大小与针头尺寸的关系式如下dpy gAp

0.5=k dN2gAp y

0.235VN22gdN

0.022式中，表示连续相与分散相的密度差；丫表示界面张力；dN表示针头内径;APVN表示液滴脱离针头的初速度

2.

7.2传质增强因子界面扰动对传质的贡献一般用传质因子来F表征定义F为实测的传质系数与理论计算的传质系数之比

2.8实验结果分析

2.

8.1温度对传质系数的影响。