铁含量的测定方法

铁含量的测定方法铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰琳比色法

一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子与邻菲啰琳生成红Fe2+1,10-色配合物，于波长为处，测定其吸光度，即可计算出铁含量506nm

二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液，盐酸羟胺溶液，盐酸溶液,150g/L;50g/L;3mol/L;氨水溶液,邻菲啰琳溶液，称量邻菲啰琳溶

2.5%;

1.10-

2.5g/L:

2.5gl,10-于℃的约水中，加浓盐酸，冷却后加水稀释至,储80100ml1ml1000ml于阴凉处备用；醋酸-醋酸钠缓冲溶液称量醋酸钠于约272g NaCH3-CO2-3H2O水中，加入冰醋酸,加水稀释至500ml240ml1000ml;标准溶液,:称量硫酸亚铁镀于约水中,加Fe2+lmg/ml

7.024g500ml入浓盐酸,移入容量瓶中，稀释至刻度;10ml1000ml标准溶液,吸取的亚铁标准溶液于Fe2+20g/ml:lmg/ml20ml1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀，临用前配制仪器分光光度计；比色皿1cm

三、测定步骤-工作曲线的绘制量取的亚铁标准溶液、、20g/ml

0.00ml

2.50ml

5.00mL

10.00mL相当于分别含、、、分别加入

20.00mI050100200400g/Fe2+100mls烧杯中,用水稀释至,加入柠檬酸三钠溶液用盐50ml150g/L5ml,3moi/L酸或

2.5%氨水溶液调节溶液pH为

2.4〜

2.6,加入50g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入邻菲罗琳溶液加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液,将溶1,10-5ml,10ml液移入到容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀放置100ml60mino用分光光度计在波长处用比色皿,以水为参比溶液测定该506nm1cm标准系列的吸光度，以标准溶液浓度为横坐标，以Fe2+g/100ml其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线二湿法磷酸中铁含量的测定吸取湿法磷酸，用水稀释至混匀，移取到的1ml100ml,1ml100ml烧杯中，用水稀释至以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度50ml,不加试样，在同样条件下进行空白试验三计算总铁含量按下式计算wFe=式中为从工作曲线上查得被测试液的质量，？为ml Fe g;m0从工作曲线上查得试剂空白溶液中的质量，为吸取试样溶液Feg;m相当于试样的质量，g土壤全铁的测定，可以在分离硅以后的溶液中测定，也可以在灼烧过的沉淀用焦硫酸钾熔融，用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁R2O3当只需要测定铁时，采用氢氟酸分解法分解土壤样品后不必分离硅HF铁的测定通常采用重铭酸钾容量法，邻啡罗琳比色法，原子吸收光谱法⑹或等离子体发射光谱法其中重铭酸钾容量法适合于含铁量较多的样品测定，邻啡罗琳比色法可以分别测定溶液中的和,不加还原剂时Fe2+Fe3+测定加还原剂时测定即得土壤中全铁含量，又可通Fe2+,Fe2++Fe3+,过差减法计算出含量比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法Fe3+适于微量铁的定量测定GB7873-87,3,邻啡罗琳比色法方法一

11.

6.1方法原理

11.

6.

1.1以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH2〜pH9的范围内，二价铁与邻啡罗琳反应生成橙红色的配合物，[FeC12H8N23]2+借此进行比色测定其反应如下4FeCI3+2NH2OH-HCI-4FeCI2+N20+6HCI+H20橙红色Fe2++3C12H8N2======[F6C12H8N23]2+这种反应对很灵敏，形成的颜色至少可以保持天不变当溶Fe2+15液中有大量钙和磷时，反应酸度应大些，以防沉淀的形成CaHPO4-2H2O用邻啡罗淋比色法测铁，几乎不受土壤中其它离子的干扰注，但有高1氯酸盐，则会生成高氯酸邻位二氮杂菲产生干扰Cl2H8N2-HCIO4在显色溶液中铁的含量在时符合定律，波长

0.1~6mg-mL-l Beer530nm主要仪器分光光度计

11.

6.

1.2试齐」

11.

6.

1.3盐酸羟胺溶液称固体盐酸羟胺化学纯

1.100g-L-l10g NH20H-HCI,溶于水中，定容至100mL邻啡罗琳显色剂称固体邻啡罗琳溶于水中，若不

2.

0.1g,100mL溶可略加热乙酸钠溶液称取乙酸钠分析纯固

3.100g-L-l CH3coONa.3H2O,体溶于水中,定容至10g,100mLo铁标准溶液准确称取纯金属铁粉或纯铁丝先用

4.100mg-mL-l Fe盐酸洗去表面氧化物溶于稀盐酸中，加热溶解，冷却后洗入

0.1000g,1L容量瓶中，定容操作步骤.吸取主脱硅后的系统分析待测液11~5mLe

211.

4.溶液，移入容量瓶中加少量水冲洗瓶颈,加入盐酸羟

2.4,B50mL胺溶液注摇匀后加乙酸钠溶液,使溶液的为,再加邻啡3lmL,8mL pH5罗琳显色剂进行显色，定容，后在分光光度计上选用10mL30min530nm波长，光径比色皿测定吸收值1cm A..工作曲线的绘制准确吸取铁标准溶液2100mg-mL-l Fe0,

0.5,1,分另!]

1.5,2,

2.5mL,置于个容量瓶中此液含铁量分别为650mL0,1,2,3,4,,加少量水冲洗瓶颈，然后按待测液显色步骤进行显色，测5mg-mL-lFe定吸收值以吸收值作为纵坐标，以铁浓度作为横坐标,在方格纸上A,Fe绘制铁的工作曲线，再以待测液中铁的吸收值在工作曲线上查得相应的值，或输入电子计算器求出一元线性回归方程,计算出mg-mL-1mg-mL-1值结果计算（注）4土壤全铁（）的含量（・）二Fe2O3g kg-l pxVxtsxl.4297xl000xl0-6/m式中一从工作曲线中查得铁（）的浓度（）p Fepg mL-1;一显色液体积，V50mL;一分取倍数，脱硅后系统分析待测液体积（）/测定时吸取待测ts mL液体积（）mL—由铁换算成三氧化二铁的系数;

1.4297一烘干土样品质量，m g;一将换算成的除数10-6pg g;主释

11.

6.

1.6（注）干扰物质的限制五氧化二磷氟化物120mg-mL-l,500mg-mL-l以下没有干扰,少量氯化物和硫酸盐没有干扰如果高氯酸盐含量较高，则生成高氨酸邻位二氮啡，发生干扰（注）吸取待测液的量应根据含铁量而定，尤其是胶体样品不宜多取2（可根据脱硅后的系统待测液的黄色深浅而定）（注）本法的关键是所加的试剂不能颠倒，必须是先加还原剂，然后3加缓冲液，最后加显色剂另外所加的试剂量应随比色体积的增减而增减（注）平行测定结果允许绝对相差

441.5g-kg-L子吸收光谱法（方法二）

1.

1.

1.1方法原理

1.

1.

1.2利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射，通过含铁试样所产生的原子蒸气时，被蒸气中铁元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量对铁的最灵敏吸收线波长为,测定下限可达（）,最佳测定浓度范围为

248.3nm

0.01mg-mL-l Fe（）可用脱硅后的系统分析待测液进行测定由于原2~20mg-mL-l Fe0溶液中盐酸的浓度约为钠离子浓度相当

0.75m1L-1,于氯化钠（NaCI）

17.6〜

35.2g-L-l（注1）,在此情况下，对于一般土壤样品，仅铝、磷和高含量的钛对铁的测定有干扰，当加入的锢1000mg.mL-l（以形式加入）时，即能消除干扰大量的钠离子存在对测定有一定SrCI2影响，但通过稀释和在标准溶液中加入相应氯化钠和盐酸（在标准溶液中加入空白试液）时，即能消除其干扰主要仪器原子吸收分光光度计

1.

1.

1.3试齐」

1.

1.

1.4铁（）标准贮备溶液称取金属铁（光谱纯）

1.lOOOpg-mL-1Fe

1.000g溶于（）溶液中，加入少许硝酸氧化，用水准确地稀释到60mL HCI1:11L（此溶液浓度为）HCI

0.3moM_-lo铁（）标准溶液吸取铁（）标准贮

2.lOOpg mL-1Fe lOOOpg-mL-1Fe备液于容量瓶中，用水稀释至刻度10mL100mL氯化锢溶液称取氯化银（分析纯）加水

3.30g-L-l SrCI2-6H2O,30g,溶解后，再用水稀释定容至摇匀（此液含大约1L,Sr2+10000pg-mL-l0操作步骤

11.624待测液准备吸取脱硅后L Q

1.

4.

2.4）待测液（即待测液B）2〜5mL于50mL容量瓶中（注2）,加入氯化锢溶液用水定容（使待测液中含量为5mL,Sr2+lOOOpg-mL-

2.系列标准溶液准备分别吸E lOOpg-mL-1铁Fe标准溶液

0.

0.Do、、、、、

2.

55.

010.

015.

020.

025.0mL于一系列100mL容量瓶中；同时分别加入空白溶液2〜5mL和氯化锢溶液以保持与待测液条件相一致，用水定容即成含铁（）10mL,Fe、、、、、、系列标准溶液O.O

2.

55.

010.

015.

020.

025.0g-mL-l.测定根据原子吸收分光光度计仪器说明书选定条件（注）调节33,仪器各部分，开动仪器,预热调节空气和乙块流量后,立即点火，10~30min,待火焰稳定后，即可在波长处（注）测定待测液和标准Wmin

248.3nm4溶液中的铁，用试剂空白溶液调吸收值到零，先测定由低到高浓度的标准溶液系列的吸收值，然后测定样品待测液的吸收值（注）用方格纸绘制工作曲线5结果计算（注）:参照6注释

11.

6.

2.6（注）如果用碳酸钠熔融，定容为相当于氯化钠14g250mL,碳酸钠则相当于氯化钠

17.6g-L-l;8g

35.2g-L-lo（注）根据铁的实际含量，吸取不同的毫升数分别稀释测定，但其中2氯化钠、盐酸和氯化铜的加入量应尽量与标准溶液系列一致（注）测定条件由于仪器型号不同而略有不同3（注）原子吸收光谱法测铁时，使用波长为的共振线作为

4248.3nm分析线由于附近还有和两条强谱线，所以应极小心

248.8nm

249.1nm地调节测定所需的波长（注）每当测定一个样品后，必须用水喷洗燃烧系统，以消除测定误5差，测定过程若发生漂移应随时校正如果待测液元素浓度较高时,可以稍稍将燃烧器头偏转角度，以提高测定范围，标准溶液需在同样情况下测定（注）平行测定结果允许绝对相差6Wl.5g-kg-l。