铁矿石中全铁含量测定方法分析一

铁矿石中全铁含量的测定（重辂酸钾容量法）基本原理在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铝酸钾标准溶液滴定至紫色反应方程式2Fe3++Sn2++6C1---2Fe2++SnCl26Sn2++4CP+2HgeI2---SnCl2+Hg ClI6226Fe2++Cr O2-+14H+--6Fe3++2Cr3++2Cr3++7H O272计算结果力八Vx

0.

00200.2V户4％）=-----------x100=-------m m此法的优点是过量的氯化亚锡容易除去，重倍酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确

一、硫一磷混酸溶样、药品及试剂1

①（2+3）硫磷混合酸

②重铭酸钾标准溶液此溶液相当于铁

1.00mL

0.0020g称取预先在烘干的重铭酸钾（基准试剂）于烧杯中，以少量水溶解后移

1.7559g150C lh250mL入容量瓶中，用水定容1L

③氯化亚锡溶液10%称取氯化亚锡溶于盐酸中，用水稀释至10g20mL100mLo

④氯化高汞饱和溶液5%

⑤二苯胺磺酸钠指示剂

0.5%

⑥氟化钠、分析步骤2准确称取试样于锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀加入（）硫磷混合酸及

0.2g250mL10mL2+

30.5g氟化钠，摇匀在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入盐酸，低温加热至近沸并维持15mL3〜5min,溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（III）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁在水槽中冷却，加入氯化高汞饱和溶液，摇动后放置加水至左右，冷却10mL2〜3min,120mL后加入滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重辂酸钾标准溶液滴定至紫色与试样分析的同时进行空

50.5%白试验、注意事项31溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定2熔矿温度要严格控制通常铁矿在250〜300C加热3〜5min即可分解温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在以上凝成硬块，影响滴定终点辨350℃别，并使分析结果偏低3控制好二氯化锡还原铁（HI）的滴加量过量二氯化锡被二氯化汞氧化，应生成白色丝状沉淀如果还原时二氯化锡过量太多，则二氯化锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀金属汞容易被重倍酸钾氧化，使铁的结果偏高出现这种情况时，应称样重新测定4二氯化汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成这种甘汞沉淀的产生比较缓慢因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置时间过短则结果偏高2〜3min,5指示剂必须用新配制的，每周应更换一次

二、过氧化钠分解试样、药品及试剂11硫磷混合酸15%+15%+70%将浓硫酸缓缓倒入水中，冷却后加入磷酸，搅匀150mL700mL150mL2重铭酸钾标准溶液

1.00mL此溶液相当于

0.0020g铁称取预先在烘干的重倍酸钾（基准试剂）于烧杯中，以少量水溶解后移L7559g150C lh250mL入容量瓶中，用水定容1L

③氯化亚锡溶液10%称取氯化亚锡溶于盐酸中，用水稀释至10g20mL100mL

④氯化高汞饱和溶液5%

⑤二苯胺磺酸钠指示剂

0.5%

⑥过氧化钠、分析步骤2准确称取试样，置于银坨烟中，加过氧化钠，混匀，再覆盖过氧化钠放入已经升温

0.2g3g1g至的马弗炉中，熔融取出冷却将用烟放入烧杯中，加水浸取待剧650〜700℃5min,300mL20mL,烈作用停止后，加盐酸同时搅拌，使溶块溶解，然后用盐酸洗净生烟在电炉上加热溶解20mL,5%至近沸并维持约lOmino取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（HI）离子的黄色消失,并过量2滴用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，加入氯化高汞饱和溶液，摇动后放置加硫-磷混酸用水稀10mL2〜3min,15mL,释至，加滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铭酸钾标准溶液滴定至紫色为终点与试样分120mL55g/L析同时进行空白试验、注意事项3

①过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳

②过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常5〜10min,3用氯化亚锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大,温度不应低于60〜70℃否则氯化亚锡容易水解4控制好氯化亚锡还原铁（III）的滴加量过量氯化亚锡被氯化高汞氧化，应生成白色丝状沉淀如果还原时氯化亚锡过量太多，则氯化亚锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀金属汞容易被重铭酸钾氧化，使铁的结果偏高出现这种情况时，应称样重新测定

⑤氯化高汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成这种甘汞沉淀的产生比较缓慢因此加入加入氯化高汞后应摇匀并放置时间过短则结果偏高2〜3min,

⑥指示剂必须用新配制的，每周应更换一次

⑦每批测定，应作个空白试验，以校正测定结果2。