三草酸合铁酸钾的制备

三草酸合铁酸钾的合成及成分分析摘要本文对实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验进行了改进，提出了利用草酸铁来制备三草酸合铁酸钾的新思路将原实验过程简化后，同样得到了产率和纯度都较高的三草酸合铁酸钾针状晶体同时本文对得到的三草酸合铁酸钾晶体进行了成分分析，包括定性分析和定量分析两个方面，分析结果均与预想的结果相吻合关键词草酸铁三草酸合铁酸钾合成成分分析引言无机化学实验在探究式无机化学教学中具有重要的作用，所以各高校在无机化学实验中不断进行着改革和探索传统的制备三草酸合铁酸钾的方法是以硫酸亚铁镂为原料来制备的,经过大量的理论思考和实验探究，我们首次以草酸铁为原料合成了三草酸合铁酸钾，与传统的制备方法相比，大大的简化了实验过程，同时节约了实验时间1实验原理

1.1三草酸合铁酸钾的制备先由氢氧化钾和草酸反应制备草酸钾2K0H+H2c2O4=K C0+H0;22423K2c24+Fe C0=2K[FeC0]；最然后在得到的草酸钾水溶液中加入草酸铁固体，再加入适房较酸后水浴加热，得到三草酸合铁酸钾的水溶液22433243后加入乙醇，搅拌均匀后加入足量KOH来调节PH,放在暗处静置便可得到三草酸合铁酸钾晶体

1.2三草酸合铁酸钾的成分分析

1.

1.1结晶水含量的测定重量分析法；

1.

2.2草酸根的定性分析Ca2++C202-4=CaC204I,CaC204不溶于稀的强酸,草酸根含量的测定高锦酸钾滴定法2MnO1+5CX+16H+=2Mn2++10C0+8H.,0;

91.

3.3铁含量的定性分析Fe3++6SCN-=FeSCN3-,FeSCN3-显示血红色，铁含量的测定:重量分析法Fe3++30H=Fe OH-I；

31.

3.4钾的含量的计算由上述结晶水，草酸根，铁含量测定可知一定质量样品中所含结晶水，铁和草酸根的质量和，用样品的总质量减去上述质量和即可得到钾的含量

2、仪器、试剂和材料

2.1仪器电子天平FA210H,数显恒温水浴锅，常压过滤装置，量筒，烧杯，锥形瓶，铁架台，蝴蝶夹，酸式滴定管，容量瓶，滴管，玻璃棒，酒精灯，烘箱等；

2.2试剂Fe C03-5H0CP国药集团化学试剂有限公司2242硫酸98%AR烟台市双双化工有限公司H2c2」AR上海华光化学试剂厂KOHAR烟台市双双化工有限公司Na2c20/AR天津市广成化学试剂有限公司KMnO AR烟台市双双化工有限公司4乙醇95%AR烟台市双双化工有限公司Cacl（AR国药集团化学试剂有限公司）2盐酸（AR烟台市双双化工有限公司）蒸储水

2.3材料滤纸，棉线，伯丝，蓝色钻玻璃片

3.实验内容

3.1三草酸合铁酸钾的制备

（1）用电子天平称得

18.9005g H2C204于烧杯中，加入100ml蒸储水，并搅拌溶解,然后称得

16.8802g KOH加入上述溶液中，并搅拌均匀

（2）用电子天平称得

23.3012g Fe2（C204）3•5H20固体，加入上述溶液中，并搅拌均匀

（3）将上述所得溶液放入恒温水浴锅（40℃）中，加入44nli4mol•L—1的H2s04,同时不断搅拌至溶液透明

（4）在

（3）所得的透明溶液中加入125ml乙醇并搅拌均匀；再加入15g左右的KOH来调节PH,注意此时不能再搅拌

（5）用表面皿盖住烧杯，将其放在暗处静置48h后会有针状晶体析出

（6）将晶体过滤、干燥后称量，其质量为

38.2880g,所以产率为（

38.2880/

49.1000）X100%=78%o

3.2三草酸合铁酸钾的成分分析

3.

2.1定性分析取少量三草酸合铁酸钾样品于烧杯中，加入适量蒸储水溶解，得到待测液

（1）三价铁的存在形式的分析所加试剂实验现象各取少量待测液于1号和2号试管中，实验过程及现象如下表序号1KSCN溶液无明显现象2先加几滴H2s04,再加KSCN溶液溶液呈血红色现象分析及结论1号试管无明显现象说明溶液中的三价铁不是以游离Fe3+的形式存在的；2号试管溶液呈血红色，说明三价铁是以络合离子的形式存在，加入H2s04正是破坏了这一络和平衡

（2）草酸根的存在形式的分析:所加试剂实验现象各取少量待测液于3号和4号试管中，实验过程及现象如下表序号3Cack溶液无明显现象4先加几滴H2s04,再加Cacl2溶液有白色沉淀生成现象分析及结论3号试管无明显现象说明溶液中的草酸根不是以游离C202-4的形式存在的；4号试管有白色沉淀生成，说明草酸根也是以络合离子的形式存在，加入H2s04的作用同上

（3）钾离子的定性分析（颜色反应）a.取一支伯丝，将其尖端弯成小环状，蘸以6mol L—1的盐酸，在氧化焰中灼烧片亥（再浸入盐酸中，取出后再灼烧，如此重复直至火焰无色；b.蘸取样品溶液，在氧化焰中灼烧，用蓝色钻玻璃片滤光后观察颜色，呈浅紫色，此现象说明有钾离子存在定量分析

（1）结晶水含量的测定d,研磨把待测晶体表面的水用滤纸吸干后，在研钵中将晶体轻轻研碎；b,称量用电子天平准确称取用锅的质量为

15.0928g,用烟和晶体的总质量为

15.5987g；c,加热将盛有晶体的用烟放在烘箱中,三十分钟后将珀烟放在干燥器里冷却（防止吸收空气中的水分），称其总质量为

15.5456g,重复上过程直至两次称量结果接近相同，最后称得1甘烟和晶体的总质量

15.5443g注意要严格控制温度（130℃）,不能过高，防止三草酸合铁酸钾在高温时分解由以上数据可以计算出，待测晶体的物质的量为O.OOlmol,结晶水的物质的量为

0.003mol,所以lmol待测晶体中含结晶水的量为

0.003/

0.001=3由1,即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三分子的水

（2）草酸根含量的测定称得

3.6930g（

0.034mol）待测样品，加入500ml水，得到待测液a.高镒酸钾溶液的配置（标定法）Na2c24溶液的体积/ml KMnO/容液的体积/ml KMnO,溶液的平均体积/ml用直接法配制

0.05mol•L-1的Na2C204标准溶液，再用粗配的KMnO4来滴定上述Na2C204标准溶液，具体数据见下表序号

12018.

6018.

6522018.

7032018.65由以上数据，可以计算出KMnOj溶液的浓度为

0.0215mol•L，KMnO」溶液的体积/ml KMnO/容液的平均体积/mlb.用上待测液的体积/小述高锦酸钾滴定待测液，具体数据见下表序号

12016.

2016.

3022016.

6032016.40由以上数据，可以计算出待测液中草酸根的总含量OOUmol,所以Imol待测晶中含有草酸根的量为

0.034/

0.01173moi即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三个草酸根3铁含量的测定:重量分析法用电子天平称取

5.0125g O.OlOmol三草酸合铁酸钾晶体于烧杯中，加入100ml蒸储水使其溶解，得到待测液这里配制的溶液浓度较大是为了减小称量误差；向其中加入足量的KOH,并用玻璃棒不断搅拌使其充分反应，再经过静置，过滤，洗涤，干燥后得到Fe0113—沉淀,Fe3++30H-=Fe OH3-I用电子天平秤得Fe0113—沉淀的质量为

1.0890g,由此可以计算出，待测液中铁的总含量0,010mol:,所以Imol待测晶体中含有铁的量为

0.010/

0.010-lmol,即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有一个铁离子

④钾的含量的计算由以上三步的数据，可以进一步计算出Imol待测晶体中含有钾的量为Imol,即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有一个钾离子4结论本实验与原试验比较独创性地提出了以草酸铁为原料制备三草酸合铁酸钾的新思路，使实验过程大大简化，反应机理简单明了，原料得到了最大限度的利用；而且得到的产品产率和纯度都较高，产率达80%左右参考文献1姜传福，王彦，王孜雁三草酸合铁酸钾的合成和结构测定锦州师范学院学报自然科学版19992:24-

27.姜述芹，陈虹锦.三草酸合铁III酸钾制备实验探索LJ」.实验室研究与探田索，2006,2510:

1194.

1196.3程春英.硫酸亚铁钱制备三草酸合铁酸钾的思考[J].实验室科学，2009662-

63.4林爱琴三草酸合铁酸钾的制备实验的思考福建师范大学福清分校学报20115:62-

64.5郑臣谋，林的的对“三草酸合铁IH酸钾的制备”的改进[J].大学化学，1999,142:41-42,

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